【2017年整理】磁性四氧化三铁.doc

分类号 密级 UDC 专业设计实验磁性四氧化三铁的制备材料的制备 学生姓名 王桂林 学号 030212011073 指导教师 毕彩丰 专业 应化 年级 2011 级 同组者 陈晓华 中国海洋大学化学化工学院磁性四氧化三铁的制备材料的制备【实验背景及原理】特制的纯净四氧化三铁用来作录音磁带和电讯器材的原材料天然的磁铁矿是炼铁的原料用于制底漆和面漆它的硬度很大，可以作磨料已广泛应用于汽车制动领域，如：刹车片、刹车蹄等四氧化三铁在国内焊接材料领域已得到认可，用于电焊条、焊丝的生产尚属起步阶段，市场前景十分广阔四氧化三铁还可做颜料和抛光剂我们还可以通过某些化学反应，比如使用亚硝酸钠等等，使钢铁表面生成一层致密的四氧化三铁，用来防止或减慢钢铁的锈蚀，例如枪械、锯条等表面的发蓝、发黑。

俗称“烤蓝”制作特殊电极最近几年来，有关纳米 Fe₃O₄制备的文献大量涌现，一些新型的制备工艺也不断出现传统制备纳米 Fe₃O₄的方法主要有沉淀法、水热（溶剂热）法、微乳化法、溶胶-凝胶法新兴的制备方法如微波法、热解羰基前躯体法、超声法、空气氧化法、热解-还原法、多元醇还原法等正逐渐成为学者们研究的热点在相关制备 Fe₃O₄的方法中，新型的表面活性剂、制备体系也都有所突破表面活性剂已经不仅仅局限于 SDS、PEG、CTAB、柠檬酸、油酸等，用 NSOCMCS、聚丙烯酰胺作修饰剂也有于报道制备体系也相继出现乙醇-水体系、正丙醇-水、丙二醇-水体系等四氧化三铁是一种常用的磁性材料本实验采用螯合物分解法，该法原理是金属离子与适当的配体形成常温稳定的络合物，在适宜的温度和 pH 值时络合物被破坏，金属离子重新释放出来与溶液中的 OH 离子及外加沉淀剂、氧化剂作用生成不同价态不溶性的金属氧化物、氢氧化物、盐等沉淀物，进一步处理可得一定粒径甚至一定形态的纳米粒子仪器与试剂】1.仪器：水浴箱，250ml 烧杯 2 个，100ml 烧杯数个，50ml 锥形瓶 1 个，电子天平，搅拌机，供气装置（N2,O2）,胶头滴管，温度计，酸式滴定管，抽滤装置等；2.试剂：分析纯氯化亚铁，氢氧化钠固体，硝酸银溶液（0.01mol/L）【实验过程】1.1 取分析纯氯化亚铁 37.5 克，加蒸馏水 150ml 搅拌溶解，配置成 250/L 的溶液备用(250ml 烧杯)；1.2 取氢氧化钠 30 克配置 100ml 溶液（250ml 烧杯） ；1.3 取已配氢氧化钠溶液 50ml，通 N2，水浴箱中加热至90 度；1.4 ＮａＯＨ溶液边搅拌边缓慢加入到氯化亚铁溶液中，测量温度，ｐＨ；1.5 停止通氮气，改通氧气开始氧化。

氧化期间观察颜色，粘度，ｐＨ，每１５分钟一次；1.6 测三价铁与二价铁氧化比，氧化比达到２.０停止氧化，记下氧化时间；1.7 该抽滤装置热抽滤，并用蒸馏水洗涤直至无氯离子，记下用水量，抽干，称重数据记录与处理250g/LFeCl2溶液配置： 37.5g 氯化亚铁+150ml 蒸馏水300g/LNaOH 溶 液 配 置 ： 30.0g 固体 NaOH+100ml 蒸馏水氧化时间： 起始 10:15 终止 12:50氧 化 比 ： 5.7/2.3洗涤用水： 940ml 蒸馏水产物质量: 24.0g产物颜色： 黑色设计实验共沉淀法制备磁性四氧化三铁【实验背景及原理】共沉淀法是最早用于制备磁性四氧化三铁的方法，该法可制得粒径在 10nm 的产品实验中使用二价铁和三价铁的硫酸盐或氯化物配成物质的量比 1：2 的溶液，溶液中滴加过量氨水或氢氧化钠溶液调节 pH=9，在恒温水域，均匀搅拌下晶化，晶粒经沉淀，固液分离，去离子水洗涤至中性，干燥得产品仪器与试剂】1.仪器：水浴箱，250ml 烧杯 2 个，100ml 烧杯数个，50ml 锥形瓶 1 个，电子天平，搅拌机,温度计，抽滤装置等，供气装置；2.试剂：FeSO 4·7H2O,FeCl3·6H2O，氨气；【实验步骤】称取纯氯化亚铁和氯化铁按物质的量比 1：2 混合用去离子水配置成溶液于烧杯中；烧杯放置在恒温水浴箱中（30 oC）晶化,强烈匀速搅拌，滴加氨水控制溶液 pH=9；期间溶液通氮气排除溶液中可能溶解的氧（剧烈搅拌下可能使空气中的氧气溶解在溶液中） ；实验过程中尤其注意溶液pH 值变化,观察溶液颜色，浊度，待反应结束,记录反应所用时间；趁热抽滤，用去离子水洗涤至中性，记录洗涤用水量，干燥，称重，测定纯度，粒度。