
分析化学试卷试题.doc
11页1. 将0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2+等体积混合, 欲通过加动物胶(pKa1=2.0, pKa2=8.5 )促其凝聚,这时沉淀溶液的pH值应为___小于2.0______2. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法3. EDTA (即Na2H2Y)水溶液的质子条件式为 [H+]+[H3Y-]+2[H4Y]+3[H5Y+]+4[H6Y2+]=[OH-]+[HY3-]+2[Y4-] 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度 ;加入NH4F的作用是 掩蔽Al3+ 5. 已知EºFe(III)/Fe(II)=0.77V, EºSn(IV)/Sn(II)=0.14V, 则用Fe滴定Sn时, 计量点的电位为0.33 V6. 某含EDTA、Zn2+和Ca2+的氨缓冲溶液中,lgαY(H+)=0.45, lgαY(Ca2+)=4.7, lgαZn(NH3)=2.5, 而lgKZnY=16.5, 故lgKZnY´= 9.3 。
7. 某酸碱指示剂HIn的变色范围为5.8至7.8, 其pKa=__6.8__; 在pH=6时络合指示剂与Zn2+的络合物的条件稳定常数lgK´ZnIn=8.9, 则变色点时的p[Zn]=__8.9___8.吸光光度法中测量条件的选择应注意 选择合适吸收波长 , 适当浓度 , 参比溶液 等几点9. 吸光光度法中,采用的空白(参比)溶液主要有: 试样空白 , 试剂空白 和 褪色空白 10. 吸光光度法中,吸光度读数为 0.434 ,浓度测量误差最小,此时透光率为 36.8% 11.特殊的吸光光度法主要有 示差吸光光度法 , 双波长吸光光度法 , 导数吸光光度法 .12.衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是 比移值 13.根据试样的用量和操作规模,分析方法分为 常量分析 , 半微量分析 , 微量分析 , 超微量分析 1.已知某NaOH标准溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH变成了Na2CO3。
用此NaOH 溶液测定HCl的含量,以甲基红为指示剂,对测定结果有何影响,为什么?若使用酚酞作指示剂又如何答:甲基红为指示剂时,由于滴定终点为弱酸性(pH=4),Na2CO3被滴定成H2CO3, NaOH与HCl的化学计量关系比仍为1:1,不会多消耗NaOH标准溶液,对测定结果没有影响酚酞作为指示剂,滴定终点为弱碱性(pH=9),此时Na2CO3被滴定成NaHCO3,NaOH与HCl的化学计量关系比变为2:1,会多消耗NaOH标准溶液,使测定结果偏高2. 什么是络合物的条件稳定常数和络合反应的副反应系数,它们之间的关系如何?答:条件稳定常数是描述在有副反应存在是络合平衡的平衡常数,副反应系数是所有未参加主反应的物质浓度之和与该物质平衡浓度之比,用于描述副反应进行的程度lgK’MY=lgKMY-lgαY-lgαM+lgαMY3.电对的条件电势大小与哪些因素有关?答:酸度,络合效应,离子强度,沉淀4.吸光光度法中透光率和吸光度的关系式是什么?答 A=-lgT5.解释下列现象:(1) 用KMnO4滴定C2O42-时,滴入KMnO4的红色消失速度由慢到快;(2) 间接碘量法测铜时,若试液中有Fe 3+ 和AsO43-,它们都可将I- 氧化成I2,加入NH4HF2可消除两者的干扰,解释其中原因。
答 (1)反应生成的Mn2+有自催化作用(2)溶液中NH4HF2=NH4 + HF + F-,酸碱缓冲溶液维持pH在酸性范围,降低 j AsO43-/ AsO33- ;另一方面F- 与Fe3+配位,起掩蔽作用,降低j Fe3+/Fe2+ ,故可消除两者干扰6.用吸光光度法测定某一金属离子,共存离子组分会干扰,有哪些办法可以消除干扰答:可以通过提高酸度,加入隐蔽剂,改变价态; 选择合适参比,如褪色空白(铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰); 选择适当波长等消除干扰7.有一新有机显色剂为弱酸,采用吸光光度法测定其离解常数,请阐述理论依据和测定过程pKa=pH+ lg [HB][B-] [H+][B-]Ka = [HB]答 AHB和AB-分别为有机弱酸HB在强酸和强碱性时的吸光度,它们此时分别全部以[HB]或[B-]形式存在A=AHB+AB-pKa=pH+ lg AB- - AA- AHBAB- - AA- AHB以 lg 对pH作图即可求得pKa 1.二元弱酸H2B,已知pH=1.92时,δH2B =δHB- ;pH=6.22时δHB-=δB2-。
计算: (1)H2B的Ka1 和Ka2 (2)如果以0.100 mol/L的NaOH溶液滴定0.100 mol/L的H2B,滴定至第一和第二化学计量点时,溶液的pH值各为多少各选用何种指示剂答(1) δH2B =δHB-时,Ka1=[H+] = 10 -1.92 = 1.20 ´10 -2δHB- =δB2-时, Ka2=[H+] =10 -6.22 =6.02´10 –7(2)滴定至第一化学计量点时,产物为HB-,cHB- =0.0500 mol/L, pH≈4.07, 选用MO为指示剂滴定至第二化学计量点时,产物为B2-,cB2- =0.0333 mol/L,[OH-] = = 2.35 ´10 –5 mol/L,pOH = 4.63, pH = 9.37, 选PP 为指示剂2. 25.00mL KI溶液,用10.00mL 0.0500mol/L KIO3溶液处理后,煮沸溶液除去I2冷却后加入过量KI溶液使之与剩余KIO3反应,然后将溶液调整至中性析出的I2用0.1008mol/L Na2S2O3溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的浓度(10分) 答:nKI= (cIO3-VIO3--1/6cS2O32-VS2O32-)×5=0.7242 mmol cKI= 0.7242/25.00=0.02897 mol/L3.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml容量瓶中,在适宜条件下显色,定容用1cm比色皿,在波长600nm测定吸光度,要求测量误差最小,应该称取试样多少克?ε=1.68×104(Lmol-1cm-1),ACu=63.5)答:根据光度测量误差公式可知:当吸光度A=0.434时,误差最小,已知b=1, ε=1.68×104,根据A=εbc c = A/εb=0.434/(1.68×104×1) =2.58×10-5 (mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量为 m=cVM = 2.58×10-5×100×10-3×63.5 =1.64×10-4 (g)已知某矿含铜约0.12%,则应称取试样质量为:(1.64×10-4/ms)×100=0.12 ms=0.14g4.用有机溶剂从100mL水溶液中萃取某药物成分A两次,每次用有机溶剂10mL,欲使总萃取率达99%以上, 则A在两相中的分配比D应为多大 萃取完后将有机相合并,用等体积水洗涤一次, 则将损失多大比例(不考虑溶液中的其它因素影响)答: 由题意可知:1-99%=[Vw/(DVo+Vw)]2 得D=90 损失%=1/(90+1)×100%=1.1%1.定量分析过程包括 取样 , 试样分解 , 分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤。
2. 根据有效数字计算规则计算: 1.683 + 37.42´7.33÷21.4-0.056 = 14.4 3. 某酸H2A的水溶液中,若δH2 A为0.28,δHA-=5δA2-,那么δA2-为 0.12 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度;加入NH4F的作用是 消除Al3+干扰,起掩蔽作用 5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0 个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍,通常可根据 4d法 、 Q检验法 和 Grubbs法 方法来判断7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾(K2CrO4) 、铁铵钒(NH4Fe(SO4)2)8. 紫外可见分光光度计由 光源, 单色器 , 样品池(比色皿)和 检测及读出装置 四部分组成.9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。
10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关,与波长有 关11. 以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,测量某物质对不同波长光的吸收程度,所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线;光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ,可用符号lmax表示12.光度法测定某物质,若有干扰,应根据 吸收最大 和 干扰最小 原则选择波长 二. 简答和名词解释(每题2分,共 16 分,答在试卷纸上)1.什么是准确度什么是精密度答: 准确度指分析结果与真值的接近程度精密度指平行测定分析结果间的靠近程度2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4,为什么?答:降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位,减少终点误差;消除Fe3+的黄色3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少?答:0.046%或0.067%4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式答:[NH3]+[OH-]=[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]5. 摩尔吸光系数答:A=kbc中浓度c 用mol/L时,k即为摩尔吸光系数,表示浓度为1mol/L,溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。
6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图,根据图写出Rf值计算式 答:Rf=a/b7. 光度分析中,当浓度较高时,工作曲线逐渐偏离直线,这是什么原因? 答:单色光不纯,介质不均匀8 .在螯合物萃取体系中,影响液-液萃取分离的因素有哪些?答: pH值,萃取平衡常数,萃取剂浓度三. 回答问题(每题4分,共24分,答在试卷纸上)1.为满足重量分析的要求,晶型沉淀的沉淀条件是什么,并简述其原因答:稀(降低CQ ,降低相对过饱和度)、热溶液(提高s,降低相对过饱和度)、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化(大及完整晶粒);利用Von weimarn公式解释2 已知lgKC。












