分析脂肪酸值影响因素准确测定稻谷脂肪酸值.docx

分析脂肪酸值影响因素准确测定稻谷脂肪 酸值作者：暂无来源：《中国食品》 2019年第8期一、影响稻谷脂肪酸值测定的因素样品的代表性国标规定的扦样方法中扦样点的分布是固定的模式,所扦取样品对测定脂肪 酸值的真实性有一定的影响例如粮堆发热、局部粮质过差或混有陈粮,这些部位如不在取样点 上,则使测定结果偏低;如在这些部位设置取样点过多,扦取的劣质粮样品数量多,则会引起测定 结果偏高因此,如果样品不具有代表性,就会使测定结果产生较大的偏差操作粉碎程度在粉碎样品的操作中,由于粉碎程度不同而产生的颗粒差异,也是影响稻谷 脂肪酸测定的重要因素之一相关研究表明,当粉碎细度越高时稻谷脂肪酸含量检出率越高,但 是在温度较高时这样的差异性较小；当低于20°C时，差异逐步增加实验环境温度当实验温度 低于20C时,粉碎方式所造成的脂肪酸测定值差异才会凸显；但是当环境温度上升后，脂肪酸含 量也会随之增加就其本质因素，其一，温度升高加速了脂肪氧化过程，氧化程度提高后脂肪酸含 量必然有所上升；其二,脂肪酸受温度升高所影响,与乙醇溶解度的增加形成正比关系,导致脂肪 酸的提取量增加样品粉碎频次在提取脂肪酸之前必须在实验粉碎样品中保持95%试样达到40目筛的标准, 规粉碎机设备需要在4次以上的粉碎操作中才能够达到这样的标准。

但是实际检测工作中为了 提高效率,仅以两次以内的粉碎作为实验样品,其脂肪酸测定值下降也是难以避免的现象首次 粉碎中筛下物的脂肪酸含量仍然较高,由于初次粉碎后表层占比仍然较高,其脂肪含量并未完全 剔除,高于籽粒的表皮部分令测定值增高而后由于连续的粉碎筛选之后,样品外表皮被完全剔 除,因此被检测出的脂肪酸含量也会随之下降基于此,实验样品以95%通过40目筛后锁定脂肪 酸含量,也是更为客观地描述稻谷脂肪被氧化状态的测定指标样品提取时间多数试验总结表明,虽然同一样品本身的脂肪酸含量应为可控范围较小的测 定值区间,但是由于提取时间不同,而产生了较大的差异性相对而言,提取时间较长时,其所测 脂肪酸含量也会偏高,这是由于脂肪酸分离时间过长而形成的消极影响静置沉淀时间脂肪酸提取样品中需要经过震荡溶出后方能将测定值完全记录,而静置沉淀 也是保障分离效果的必要流程但是在静置时间相对较少的情况下,其实验样品的分离效果并不 明显,尤其在过滤环节的速度更慢,从而造成脂肪酸含量的界定较为困难相对而言,静置时间与 脂肪酸含量呈现出正比关系,不过所产生的差异并不高,对于检测精度产生的是小范围影响二、消除稻谷脂肪酸测定值差异性因素的方法分析设置合理的扦样方法。

扦样要严格按照GB 5491-1985《粮食、油料检验扦样、分样法》和 《中央储备粮油质量检查扦样检验管理办法》的规定,发现受潮、发热、结块、生霉、严重生虫 色泽气味异常等情况的,要根据现场实际情况及国家标准的规定合理布点为使扦取的样品更具 有代表性,要避免发热、局部品质过差粮不在扦样点上,或扦取的劣质粮样品数量多,造成测定结 果偏差现象的发生根据粮食的整体情况确定扦样方案,对于正常的粮食,按扦样方法规定的扦 样点扦样；对于局部粮温异常或粮食品质过差的部位,应先估算其数量,然后按比例扦取样品所 扦取的样品要能够全面反映发生轮换的粮油的实际品质及日常存储情况下的总体质量情况和粮 油安全储藏情况扦样人员也应学习相关技术性文件,掌握工作的总体要求和技术规定,并按要 求制定具体的扦样实施方案,确保所扦取样品的真实性和代表性,从而提高实验结果的可对比性 与参考价值明确粉碎操作及设备型号多种型号的粉碎机在实验操作中对于稻谷颗粒细度的粉碎效果 差异性较高,其颗粒粉碎过程中时间、粒度所产生的差异性,是影响脂肪酸测定值的不稳定因素, 也是造成实验结果可对比性及借鉴价值偏低的主要消极影响常规粉碎机设备需要在 4 次左右 的粉碎流程中，保持总耗时20min以上才能达到实验样品的精细化程度;但是诸如锤片式旋风磨 设备，其3min左右便达到了目标样品的细度。

因此，为了加强稻谷脂肪酸测定值的标准化程度， 需要明确粉碎操作及设备型号的统一性，以标准化的操作次数、时间、细度，严控实验样品粉碎 度过高的现象，最大限度的消除由于粉碎指标和作业设备差异所造成的实验数据不稳定因素严控实验操作环境的温度由于相关研究的实验数据均体现出稻谷脂肪酸测定值受温度影 响较为严重，我国南北方温度差异又过高，因此，为了加强测定结果的可信度与真实性，要保障实 验操作环境处于恒温状态，尽量保持在15-25°C之间，加强稻谷脂肪酸测定值的稳定性如果无 法将实验操作环境控制在统一恒定的温度，则需要和标准温度下的脂肪酸测定值对比，通过后期 校正非标准温度下的测定值结果，消除温度误差所造成的波动性影响此外，为了缩小温度误差 的影响范围，可以在初次粉碎后将实验样品置于冰箱内降温，待粉碎至40目筛后，再将多次粉碎 样品进行混合，以减少温度和空气因素给测定结果带来的影响。