糖品分析引致误差的原因分析.doc

糖品分析引致误差应注意的事项糖品分析引致误差应注意的事项1 1、还原、还原糖糖：：1.1 保证标准滴定溶液浓度值准确：本方法使用的硫代硫酸钠和碘标准滴定溶液的浓度与测定结果有直接的数值计算关系，所以须严格按照标准滴定溶液的配制标定方法来配制标定两种标准滴定溶液，确保浓度准确1.2 加热温度：温度对氧化还原反应速度影响很大，温度升高反应速度加快，要保证加热速度使溶液在 4～5mm 内沸腾,所以要选择好加热设备功率的大小和所用锥瓶厚薄的一致性1.3 加热时间：蔗糖对奥氏试剂有还原作用，时间长了短了均对结果有影响，应用秒表准确控制煮沸时间，正确判断控制起止计时1.4 为避免加速碘液对蔗糖的作用，一定要将溶液充分冷却至室温才加入碘液，紧盖瓶口，放于暗处1.5 操作应按规定连续进行，从样品溶解后至加入奥氏试剂煮沸冷却，加碘后放置时间，直至滴定的每个环节，要按规定连续进行，不能在某环节上停留过久，因为加入各种试剂后，即使在室温下,反应已在缓慢进行1.6 密切注意奥氏试剂的放置情况：奥氏试剂存放时间太长会有红色氧化亚铜，沉于瓶底非定量反应生成的亚铜对分析结果有影响，应弃掉或过滤后再用，但必须保证反应时有过剩的铜，否则对测定结果有直接影响。

2 2、色值：、色值：2.1 波长准确度：糖液对波长 420nm 的光有最大的吸收灵敏度，波长,所以本项目对波长准确度的要求较高，仪器在使用前最好对 420nm 这一点进行检定核正，以消除因仪器波长不准确而造成的误差2.2 杂散光：杂散光对测定结果影响明显，应避免规定波长以外的杂散光进入光敏元件，应使用性能好精确度高的仪器，并做好仪器日常清洁维护工作2.3 比色皿：比色皿之间的透射比差，应在规定误差范围内才能使用，同时使用两个或两个以上比色皿时一定要做好比色皿成套性检验，符合要求的才能使用，注意比色皿使用时与成套性检验时的放置位置与方向要一致，比色皿通常放在靠发光源一端，并要经常做好清洁工作2.4 滤膜质量：滤膜质量对测定结果影响极大，滤膜的孔径、厚度、正反面对测定结果影响明显，所以使用时一定要将光滑的正面向上国家糖检中心对市场上的滤膜进行过抽检分析，发现良莠不齐，对结果影响较大切勿在市场上随便购买质量无保障的产品，有明显摺叠痕迹的滤膜勿用2.5 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液的 pH 值：糖品色值对 pH 非常敏感，并随 pH 值的升降而增减，pH 值偏离规定值 0.10 可使结果偏差约 3%。

所以在配制三乙醇胺-盐酸缓冲溶液时尽可能将溶液 pH 值调至 7.002.6 测定全过程的温度控制：三乙醇胺-盐酸缓冲溶液 pH 值随温度变化而变化，糖液 pH 值随三乙醇胺-盐酸缓冲溶液 pH 变化而变化，且变化幅度几乎一致，而糖液色值又随糖液 pH 值的变化而变化，所以测定吸光度时糖液温度与确定缓冲溶液 pH 值时的温度应尽量接近或一致，所以必须做好确定缓冲溶液 pH 时的温度和测定吸光度时糖液温度的有效控制，确保两者温度的接近或一致3 3．混浊度：．混浊度：混浊度与色值有直接的数值计算关系，要确保取得准确的混浊度首先要保证测得的色值准确无误，所以测定混浊度时除了要做好测定色值时应注意做好的地方外，还要注意测定未过滤糖液吸光度时，比色皿内糖液绝对不能有气泡，如有须将糖液静置待气泡全部浮上液面后再测定，必要时可用超声波去掉气泡4 4．电导灰分：．电导灰分：白砂糖电导灰分测定，操作简单容易，但要取得准确的测定结果也应做好以下两点4.1 确保电导池常数准确：电导池常数直接影响测定结果，所以电导池电极必须用氯化钾溶液按规定测定电极常数后才能使用，以后定期或不定期测定，注意电极清洁，两金属片表面不得附有赃物。

4.2 测定溶糖水电导率前，溶糖水也应象溶解糖时一样经过搅拌，移入容量瓶摇匀等操作顺序，以求两者一致，减少误差 5 5．干燥失重：．干燥失重：白砂糖干燥失重小，使测定结果相对误差大，所以整个操作过程要小心谨慎，细微，对应除严格遵守标准方法规定的操作外，要特别注意称量瓶有样品和无样品时的冷却时间、环境、温、湿度，干燥器内温度等条件应尽量对应一致6 6．不溶于水杂质：．不溶于水杂质：质量好的白砂糖不溶于水杂质很少，在取样均匀性上要有保障有些样品杂质称量小于 1mg，使测定结果相对误差大，所以称量操作应与干燥失重测定一样，要小心谨慎，细微，对应除此以外建议玻璃过滤器上不要铺一层玻璃丝，因为玻璃丝微粒会将滤片上的滤孔堵塞，用洗涤液处理，正反抽洗都不能把堵塞滤孔的玻璃丝微粒去掉，这样不但使滤片上的滤孔数量越堵越少，最后完全堵塞不能使用，缩短过滤器的使用寿命，更严重的是滤孔孔径越堵越小，把本来在规定孔径内可以通过的杂质微粒也截留在过滤器上，造成测定结果不准确同理，处理玻璃过滤器的洗涤液要注意其效力，及时更新，否则滤片上的滤孔堵塞不畅，或滤孔孔径越堵越小7 7．二氧化硫：．二氧化硫：GB13101-2005 食糖卫生标准规定白砂糖、赤砂糖二氧化硫含量按 GB/T5009.55 规定的方法测定，标准法盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫，操作步骤多，引起误差机会多，所以要特别注意整个操作过程能引起误差的细微之处。

7．1 配制的亚硫酸氢钠溶液，一定要放置至沉淀澄清，标定用的清液不得有悬浮的浊度粒子7．2 配制二氧化硫使用液时，由于二氧化硫标准溶液的不稳定性，应预先把四氯汞钠吸收液加入容量瓶中，再加入二氧化硫标准溶液，最后再用四氯汞钠吸收液加至刻度，这样可使定量后的二氧化硫尽可能减少损失7．3 因亚硫酸氢钠溶液非常不稳定，所以溶液一经标定，到配制二氧化硫使用液，直至测定各标准管的吸光度，要连续进行，中间不要停顿，以防定量后的二氧化硫损失7．4 试样管吸光度数值，应在所有标准管吸光度数值范围之内，否则可调整称样量7．5 显色时间及温度对显色有影响，所以测定样品二氧化硫操作时的温度应与测定标准管吸光度操作的温度相接近，显色时间相同7．6 显色剂重新配制时，要重新绘制标准曲线8 8．合理选择赤砂糖二氧化硫测定用的参比溶液：．合理选择赤砂糖二氧化硫测定用的参比溶液：在分光光度分析法中，参比溶液是用来调节仪器工作零点的，如选择不当，对测定结果影响很大，所以要求参比溶液应尽量使测得试液的吸光度能真正反映待测物质的含量8．1 需要选择参比溶液的必要性：赤砂糖是制糖工业末系糖膏分离后的最终产品，纯度低、非糖杂质多、成分复杂，含有因 pH 值变化而变化的物质，如有色物质和造成溶液混浊不清的物质，而且颜色很深，多呈金黄、棕褐甚至黑褐色，溶液混浊，对测定二氧化硫吸光度影响很大。

上述干扰测定的因素，原方法中的参比溶液都没有加以考虑，使试样管的吸光度虚假上升，结果偏高8．2 选择合理参比溶液的方法：选择合理的参比溶液必须根据分析方法所用的试剂，试样本身在测定波长处，对光有否吸收和试样本身的特殊性等具体情况来选择最合理的参比溶液8．2．1 在测定波长处，如样液、显色剂及所用的其他试剂对光无吸收时，可用纯溶剂（蒸馏水）作参比溶液8．2．2 在测定波长处，如显色剂对光无吸收，而样液有吸收时，可用不加显色剂的与将测试液量等浓度样液的溶液作参比溶液8．2．3 在测定波长处，如样液对光的吸收会因 pH 值变化而变化时，应使含有样液的参比溶液 pH 值与待测试液 pH 值一致8．2．4 在测定波长处，如显色剂和样液，对光均有吸收时，可将一份样液加入适量掩蔽剂，将待测组分掩蔽使之不再与显色剂作用，然后再按规定操作加入显色剂和其他试剂，以此作参比溶液8．3 配制合理的参比溶液：经试验测定赤砂糖二氧化硫方法中所用的试剂、显色剂在测定波长处对光无明显吸收（试验使用去二氧化硫水），而样液则有显著吸收，且吸收程度随样液 pH 值的变化而变化，根据参比溶液的选择方法，合理的参比溶液应是：不加显色剂和其他试剂（或只不加显色剂）但样液浓度和 pH 值必须与试样管相等。

通过试验，证明这种参比溶液最能真正反映待测物质的含量9 9．蔗糖分：．蔗糖分：白砂糖蔗糖分的测定，因其含量极高，差 0.1 糖度就会导致合格与不合格，对温度较敏感，更要注意细微的环节整个测量温度不要离 20ºC 太远；如混浊需过滤时，注意避免过程水分的挥发，那样会引致结果偏高；定溶的容量瓶需校准，观测管不仅要注意不要使两端有松紧以至长度产生变化，而且要注意不要让手温令局部过热1010．结语．结语糖品各理化指标分析不仅应严格按照规定方法进行，而且要注意关键点的把握，降低产生误差的机率，提高分析结果的准确性细节决定一切，只有这样才能使每一个分析数据做到准确、公正、权威。