实验十九常见非金属阴离子的分离和鉴定ppt课件.ppt

l实验目的l学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作 实验原理l以A族到族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阳离子形成阴离子的元素虽然不多，但是同一元素常常不止形成一种阴离子l阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或配离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子，例如：由S可以构成S2、SO32、SO42、S2O32、S2O82等见的阴离子；由N可以构成NO3、NO2等等l在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性质利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可存在的离子l初步物质检验一般包括试液的酸碱性试验，与酸反应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质、氧化还原性质预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可能性，从而简化分析步骤初步检验包括以下内容l一、试液的酸碱性试验l若试液呈强酸性，则易被酸分解的离子如：CO32、NO2、S2O32等不存在l二、是否产生气体的试验l若在试液中加入稀H2SO4或稀HCl溶液，有气体产生，表示可能存在CO32、SO32、S2O32、S2、NO2、等离子。

根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些反应，确证其含有的阴离子，如由NO2被酸分解生成红棕色NO2气体，能将润湿的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2被酸分解产生H2S气体可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2和S2离子分别存在于各自溶液中l三、氧化性阴离子的试验l在酸化的试液中加入KI溶液和CCl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2-离子l四、还原性阴离子的试验l在酸化的试液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2、SO32、S2O32、Br、I、NO2等离子；若紫色不褪，则上述离子都不存在试液经酸化后，加入I2淀粉溶液，蓝色褪去，则表示存在SO32、S2O32、S2等离子l五、难溶盐阴离子试验l钡组阴离子l在中性或弱碱性试液中，用BaCl2能沉淀SO42、SO32、S2O32 、CO32、PO43等阴离子l用AgNO3能沉淀Cl、Br 、I、S2、S2O32等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不溶解l可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分为易溶盐和难溶盐加入一种阳离子（例如Ag+）可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂l经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，见表104，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。

l实验用品见教材P155l基本操作l离心分离操作，参见第六章一实验内容一、常见阴离子的鉴定l1. CO32的鉴定l取10滴CO32试液于离心管中，用pH试纸测定其pH，然后加10滴6molL-1HCl溶液，并立即将事先沾有一滴新配制的石灰水或Ba(OH)2溶液的玻棒置于试管口上，仔细观察，如玻棒上溶液立刻变为浑浊（白色），结合溶液的pH，可以判断有CO32存在l反应方程式如下：lCO32+2HCl=CO2+2Cl+H2OlCO2+Ca(OH)2=CaCO3+H2Ol现象：l 有气体生成，气体通到管口的Ca(OH)2玻璃棒，生成白色浑浊物l总结：l 证明有CO32离子存在l2. NO3的鉴定l取2滴NO3试液于点滴板上，在溶液的中央放一小粒FeSO4晶体，然后在晶体上加1滴浓硫酸如结晶周围有棕色出现，示有NO3存在l反应方程式如下：lNO3+3Fe2+4H+=3Fe3+NO+2H2OlFeSO4+NO=Fe(NO)SO4l现象： 在FeSO4晶体周围有棕色出现l总结： 证明有NO3离子存在l3. NO2的鉴定l取2滴NO2试液于点滴板上，加1滴2 molL-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和滴胺。

如有玫瑰红色出现，示有NO2存在l4. SO42的鉴定l取5滴SO42试液于试管中，加2滴6 molL-1 HCl溶液和1滴0.1 molL-1Ba2+溶液，如有白色沉淀，示有SO42存在l反应方程式如下：lBa2+SO42+=BaSO4l现象： 有白色的BaSO4生成l5. SO32的鉴定l在盛有5滴SO32试液的试管中，加入2滴1 molL-1硫酸，迅速加入1滴0.01 molL-1 KMnO4溶液，如紫色褪去，示有SO32存在l反应方程式如下：l5 SO32+2MnO4+6H+=5SO42+2Mn2+3H2Ol现象： MnO4的紫色褪去l6、S2O32的鉴定l3滴S2O32试液加10滴0.1MAgNO3,摇动，观察l反应方程式如下：lS2O32+2Ag2+=Ag2S2O3lAg2S2O3Ag2Sl现现象：l 先生成Ag2S2O3的白色沉淀，Ag2S2O3不稳稳定分解为为Ag2S黑色沉淀 l7.PO43的鉴定l取3滴PO43试液于离心管中，加5滴6 molL-1 HNO3溶液，再加810滴（NH4）2MoO4试剂，温热之，如有黄色沉淀生成，示有PO43存在lPO43+12Mo42+3NH4+24H+=(NH4)3P(Mo12O40)6H2O+6H2Ol现象：l 有淡黄色(NH4)3P(Mo12O40)6H2O晶体生成。

l8. S2的鉴定l取1滴S2试液于离心管中，加1滴2 molL-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2存在l9.Cl的鉴定l取3滴Cl试液于离心管中，加入1滴2 molL-1 HNO3溶液酸化，再滴加0.1 molL-1AgNO3溶液如有白色沉淀产生，初步说明可能试液中有Cl存在l将离心管置于水浴上微热，离心分离，弃去清液，于沉淀上加入35滴6 molL-1氨水，用细玻棒搅拌，沉淀立即溶解，再加入5滴6 molL-1 HNO3酸化，如重新生成白色沉淀，示有Cl存在l反应方程式如下：lCl-+Ag+=AgCllAgCl+NH3=Ag(NH3)2+Cl-lAg(NH3)2+HNO3+Cl-=AgCl+NH4NO3l现象：l 生成AgCl白色沉淀，溶于NH3H2O，生成无色的Ag(NH3)2+配离子，加HNO3酸化，又出现AgCl白色沉淀l10. I-的鉴定l取5滴I-试液于离心管中，加2滴2 molL-1 H2SO4及3滴CCl4,然后逐滴加入Cl2水，并不断振荡试管，如CCl4层呈现紫红色（I2），然后褪至无色（IO3-），示有I-存在l反应方程式如下：l2I+Cl2=2Cl+I2lI2+5Cl2+6H2O=10Cl+2IO3+12H+l现象：CCl4层成紫红色，随着Cl2水的加入，CCl4层紫红色褪去，变无色。

l11. Br-的鉴定l取5滴I-试液于离心试管中，加入2滴2 molL-1 H2SO4溶液及2滴CCl4，然后逐滴加入5滴氯水并振荡试管，如CCl4层出现黄色或橙色，示有Br-存在l反应方程式如下：l2Br-+Cl2=Br2+2Cl-l现象：l CCl4层变为橙红色（或黄色）二、混合离子的分离l1. Cl- 、Br-、I-混合物的分离和鉴定l常用方法是将卤素离子转化为卤化银AgX，然后用氨水或（NH4）2CO3将AgCl溶解而与AgBr、AgI分离在余下的AgBr、AgI混合物中加入稀H2SO4酸化，再加入少许锌粒或镁粉，并加热将Br-、I-转入溶液酸化后，根据Br-、I-的还原能力不同，用氯水分离和鉴定l试按下列分析方案对含有Cl 、Br、I的混合溶液进行分离和鉴定l2. S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定l通常的方法是取少量试液，加入NaOH碱化，再加亚硝酰铁氰化钠，若有特殊红紫色产生，示有S2-存在可用CdCO3固体除去S2-，再进行其它离子分离鉴定l将滤液分成两份，一份鉴定SO32离子，另一份鉴定S2O32离子若在其中一份中加入亚硝酰氰化钠、过量饱和ZnSO4溶液及K4Fe(CN)6溶液，产生红色沉淀，示有SO32存在。

在另一份中滴加过量AgNO3溶液，若有沉淀由白棕黑色变化，示有S2O32存在l实验习题l1.取下列盐中之两种混合，加水溶解时有沉淀产生将沉淀分成两份，一份溶于HCl溶液，另一份溶于HNO3溶液试指出下列哪两种盐混合时可能有此现象？lBaCl2、AgNO3、Na2SO4、（NH4）2CO3、KCll2.一个能溶于水的混合物，已检出含有Ag+和 Ba2+下列阴离子中哪几个可不必鉴定？lSO32-、 Cl-、NO3-、SO42-、CO32-、I-l3.某阴离子未知液初步试验结果如下：l（1）试液呈酸性时无气体产生；l（2）酸性溶液中加BaCl2溶液无沉淀产生；l（3）加入稀硝酸溶液和AgNO3溶液产生黄色沉淀；。