肥料和土壤酸碱度测定方法探讨.docx

肥料和土壤酸碱度测定方法探讨 摘要：酸碱度是肥料产品中要求的技术指标,现有标准采用pH计法测定为进一步提高检测效率,对其测定方法进行改进结果表明,现制现用电阻率18.2MΩcm超纯水代替去CO2超纯水测定肥料产品或土壤样品的酸碱度能满足现行标准要求,既节约能量,又简化操作有机肥料浸提待测液充分搅拌约1min即可满足肥料酸碱度测定的要求当进行土壤样品酸碱度测定时,在搅拌充分混匀的前提下,4000rmin-1离心3min,测定澄清液pH值结果与静置30min后测定上清液pH值的结果相比无显著差异,但能缩短电极平衡所用的读取时间,提高测定效率关键词：肥料检测，土壤检测，酸碱度测定，仪器分析肥料领域涉及酸碱度测定的产品主要有有机肥料、有机-无机复混肥料、水溶肥料等3大类产品,其中,水溶肥料主要分为大量元素、中量元素、微量元素、含氨基酸和含腐植酸水溶肥料等5小类酸碱度是肥料产品中要求的技术指标之一有机肥料和有机-无机复混肥料产品标准(NY525—2012、GB18877—2009)中规定有酸碱度的测定方法,5类水溶肥料酸碱度的测定均采用NY/T1973—2010中的方法总的来看,肥料的酸碱度测定均采用pH计法,该方法操作简便。

近年来,越来越多的实验室普遍开始使用超纯水仪或超纯水系统,以更便捷地提供高纯度的实验室用水为此,本文尝试用现制现用超纯水代替去CO2蒸馏水测定肥料中的酸碱度1材料与方法1.1供试样品有机肥料样品8个,水溶肥料样品6个,土壤样品30个1.2主要仪器设备酸度计(梅特勒FE20型,带电极型号LE438),离心机(日立CR21GⅢ型),50mL离心管1.3去CO2超纯水制备在5L三角瓶中加入不超过2/3瓶高度的超纯水,置于电炉上加热煮沸,煮沸30min后取下,稍冷,用软木塞封住瓶口,冷却待用1.4测定方法（1）肥料酸碱度测定取有机肥料样品(样品1～8),按照1∶10的样液提取比率,用玻璃棒搅拌混匀约1min,静置30min;另取水溶肥料样品(样品9～14),按照1∶250的样液提取比率,搅拌混匀约1min,静置15min分别以超纯水(Ⅰ)和去CO2超纯水(Ⅱ)为浸提液,测定各试液的酸碱度2）土壤酸碱度测定采用去CO2超纯水作为浸提液,以过2mm筛制备的4个土壤样品(1～4号)为材料,采用土液比1∶2.5的比例,搅拌1min,分别静置30min、1h和2h,测定上清液的pH值采用去CO2超纯水作为浸提液,按土液比1∶2.5的比例和1min的搅拌时间,采用不同浸提方法处理过2mm筛制备的10个土壤样品(5～14号),分别测定其酸碱度。

A法:土液混合后装入烧杯中,用玻璃棒充分搅拌,待其混匀后,用pH计测定静置30min后的上清液;B法:土液混合后装入50mL离心管中,用玻璃棒充分搅拌,待其混匀后,4000rmin-1离心3min,用pH计测定离心后的上清液搅拌时间统一为1min,主要是为了搅拌充分搅拌方法均采取2步走:先用玻璃棒搅拌至目测混匀,静置约1min,再用玻璃棒搅拌8～10次分别使用超纯水(Ⅰ)和去CO2超纯水(Ⅱ)作为浸提液,按土液比1∶2.5、搅拌时间1min,将过2mm筛制备的16个土壤样品(15～30号)与浸提液于50mL离心管中混匀,4000rmin-1离心3min,用pH计测定离心后的上清液2结果与分析2.1肥料酸碱度测定结果对比经成对样本t检验分析,2种方法测定的肥料样品酸碱度结果无显著性差异,且2种方法测定结果的绝对差值均小于0.10,满足规定允差要求水溶肥料产品易溶于水,加水搅拌容易澄清,用玻璃棒极易搅拌混匀搅拌方法:用玻璃棒搅拌5～8次,静置约1min,再搅拌3～5次,这样就能充分混匀有机肥料难溶于水,用25mL高型烧杯称取2g试样,再加入20mL超纯水,可使操作更简便由于很多有机肥料产品的质地轻,与标准中5g的称样量相比,称样2g可使操作更简便快速些,且加入超纯水后也更容易混匀。

有机肥料的具体搅拌方法也适合分2步操作:先用玻璃棒充分搅拌混匀(目测搅拌混匀程度),静置1～2min后,再搅拌3～5次,这样就能充分混匀2.2土壤酸碱度测定结果对比（1）静置时间的影响4个土壤样品的酸碱度在不同静置时间的测定结果有差异:1和2号样品(酸性),其上清液的pH值在静置1h后趋于稳定;3和4号样品(碱性),其上清液的pH值在2h内较稳定2）浸提方法的影响测定结果经成对样本t检验分析,2种浸提方法对土壤酸碱度测定结果无显著影响采用离心方法的测定耗时比静置30min大大缩短,可以在很大程度上提高测试效率在传统的批量测定土壤样品时,很难精确控制每个样品的静置时间都为30min,而静置时间不同会对酸碱度测定结果有影响另外,土壤质地也会影响一定时间内浸提液的沉降程度土壤样品在与浸提液充分搅拌混匀后离心,可以得到稳定的上清液,从而得到相对稳定浸提条件下的土壤酸碱度测试结果但要指出的是,由于离心管底部是半球形,因此,要实现搅拌混匀比高型烧杯条件下略困难,当测定样品的数量少于5时,静置30min的方法可能会更方便土壤重金属监测评价需要有较准确的土壤酸碱度测定结果在测定土壤重金属项目时,通常只提供0.250mm或0.149mm细度的土壤试样。

当测定这种土壤试样的酸碱度时,采用高型烧杯混匀、静置30min测定上清液pH值的方法是不可靠的这是因为,在该条件下,pH电极达到饱和平衡的耗时很长,从而导致测试效率过低离心的方法可以有效解决这类土壤酸碱度测定结果不可靠的问题另外,离心方法也适用于大批量细度2mm土壤样品的酸碱度测定值得指出的是,如果实验室购置的酸度计有测定土壤样品的专用电极,则适合采用搅拌充分静置后直接测定上清样的方法3）浸提液的影响测定结果经成对样本t检验分析,2种浸提液对土壤样品的酸碱度测定结果无显著影响按照相关标准,酸性土壤的测定规定允差不大于0.1个pH单位,碱性土壤的测定规定允差不大于0.2个pH单位本研究的测定结果能满足标准要求3小结与讨论本试验表明,现制现用电阻率18.2MΩcm超纯水代替去CO2超纯水测定肥料产品或土壤样品的酸碱度是可行的,测定结果能满足现行标准要求,既节约能量,又简化操作步骤与隔夜保存的去CO2超纯水相比,现制现用超纯水更可靠,且保存时间长的去CO2超纯水,存在吸收其他酸性气体的风险,有可能使得结果不可靠实验室在进行肥料产品的酸碱度测定时通常采用手工搅拌的方式有机肥料酸碱度测定的搅动时间规定为15 min,但其可操作性不强,实际检测中往往很难真正搅拌这么长时间。

本研究发现,只要搅拌充分混匀,即可满足测定要求在25mL高型烧杯中称取2g有机肥料,加入20mL超纯水,用玻璃棒打圈搅拌8～10次,静置约1min,再搅拌3～5次,就能完全充分混匀,静置30min后,用pH计测定上清液的pH值,即为有机肥料的酸碱度结果有机-无机复混肥料酸碱度测定时,静置时间可以比规定的5min长一些,以确保上清液澄清测定大批量土壤样品和细度在0.250mm及以下的土壤样品时,充分搅拌的方法可以分2步走:先用玻璃棒搅拌至目测混匀,静置约1min;再用玻璃棒搅拌8～10次之后,4000rmin-1离心3min,用pH计测定澄清液部分的pH值,即为土壤的酸碱度结果　参考文献：　　[1]刘福德，姜岳忠，刘颜泉，等.连作I-107杨树无性系苗圃地的土壤酶活性特征[J].中国水土保持科学，2005，3（2）：119-124.-全文完-。