
核磁(NMR)测试须知.doc
3页核磁(NMR)测试须知 为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项,同时加快测试速度,减少等候时间,提高NMR谱图的质量,特作如下说明1、请填写送样记录,研究生送样须有导师签字认可2、仪器型号:JEOL ECX 500MHz测试所用核磁管内径为5mm微量样品用3mm的样品管)氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm,体积0.5mL管外不要粘贴标签,以免影响旋转,标签纸套在样品管上3、样品量:1H:约5-10mg,13C:>20mg 测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平,浓度太高则谱峰裂分不好,请适当掌握;测试13C时浓度高可缩短测试时间,噪音小,基线平直,谱图漂亮 注:一般H、C谱同时做,请保证管装样品量>20mg4、为保证谱图质量,核磁管必须清洗干净,样品的纯度越高越好,其中残余溶剂必须除净,否则严重影响谱图的解析样品在氘代试剂中溶解度要好(送样人要提前选好合适溶剂),溶解后溶液呈透明均匀,若有固体微粒必须首先过滤,否则仪器不能测试,样品中不得含磁性物质核磁管清洗方法:1) 最重要的一点是要及时清洗;2) 先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗(切勿直接加水);3) 加满丙酮浸泡,超声波清洗器配合使用,一般2-3次即可;4) 乙醇洗2-3次;5) 加丙酮冲洗烘干;注意清洗过程不要将核磁管的盖子接触丙酮以防腐蚀,若粘有丙酮立刻使用冷风吹干。
5、样品管所带的标签纸上请注明:样品编号、所用氘代试剂、测试要求(1H, 13C , 31P,DEPT, COSY等)、导师姓名、送样人姓名、特殊说明及要求 注:液体核磁目前设定扫场范围定为1H:-2~13ppm,13C:-20~230ppm,超出此范围请务必提前声明6、为了缩短测试时间,提高工作效率,打印谱图时,只满足提出谱图处理要求,不回答此样品有关解析具体问题,更不在工作站上解析谱图,请谅解7、特殊要求请在标签纸上注明,否则按正常测试处理,若重新测试该样品则按新的样品受理不稳定样品请提前一天预约,再按送样时间先后排队测试 贵州大学精化中心 核磁室 2006年01月03日 先用洗液(重铬酸钾+浓硫酸)浸泡两小时以上,再用水冲洗干净后按照2楼的用溶剂冲洗,之后在烘箱里烘干,这样洗出来的核磁管不含水和顺磁性物质.现在核磁管的清洗应该有三种方法:1.直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。
这种方法洗的比较干净但是费时费力,而且非常容易划伤核磁管2.把核磁管放入清洗液中,在超声波清洗器中清洗这种方法优点就是快,大批量的清洗比较适宜但是个人感觉清洗质量不是很好3.用专用的核磁管清洗器,核磁管多可以用五支管的,核磁管少的话可以用单支管的这种方法清洗速度快,而且清洗的质量也不错本人推荐用此种方法清洗核磁管清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话,需要好几天才能用这个我想大家都会有感触所以应该放入烘箱干燥,需要注意的是:核磁管在干燥箱中绝对不能平放,一定要多支捆绑在一起立着放这样能保证核磁管在高温下不变形切记切记!重铬酸钾洗液,氯仿,DMSO,丙酮,甲醇。












