交通干线附近土壤.doc

交通干线附近土壤质量监测与评价研究监测项目：pH值、镉、铅、锌、铜、铬、氮、磷、 阳离子交换量实验目的： 1、熟练掌握各种测量方法及操作原理与技术2、通过该综合实验，提高动手操作能力和分析、解决问题的能力3、加强团队合作、互助共赢意识4、了解秦皇岛交通干线附近土壤环境质量现状，根据具体监测结果与国家《土壤环境质量标准》的标准值进行对比，作出具体评价，为研究土壤污染物的迁移、转化、积累与分布规律以及对生物、生态、环境、人类健康的潜在效应与影响，提供科学依据样品加工：(1)样品风干：将采回的土样，放在木盆中或塑料布上，摊成薄薄的一层（约2cm），置于室内通风阴干在土样半干时，须将大土块捍碎（尤其是粘性土样），以免完全干后结成硬块，难以磨细风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸汽、氨气和灰尘的污染 样品风干后应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰结核）2）磨碎与过筛：如果进行土壤颗粒分析及物理性质测定等物理分析，取风干样品100-200g于有机玻璃板上，用木棒、木滚再次压碎，经反复处理使其全部通过2mm孔径（10目）的筛子，混匀后储于广口玻璃瓶中如果进行化学分析，土壤颗粒细度影响测定结果的准确性……一般处理方法是:将风干样在有机玻璃板或木板上用锤子、滚、棒压碎，并除去碎石、沙砾及植物残体后，用四分法分取所需土样量，使其全部通过0.84mm（20目）尼龙筛。

过筛后的土样全部置于聚乙烯薄膜上，充分混匀，用四分法分成两份，一份交样品库存放，可用于土壤pH、土壤代换量等项目的测定用；另一份继续用四分法缩分成两份，一份备用，一份研磨至全部通过0.25mm（60目）或0.149mm(100目)孔径尼龙筛，充分混合均匀后备用，通过0.25mm（60目）孔径筛土壤样品，用于农药、土壤有机质、土壤全氮量的等项目的测定；通过0.149mm（100目）孔径筛的土壤样品用于元素分析样品装入样品瓶或样品袋后，及时填写标签，一式两份，瓶内或袋内一份，外贴一份样品的预处理：土壤样品的预处理方法主要有分解法和提取法；前者用于元素的测定，后者用于有机污染物和不稳定成分的测定酸分解法：用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸分解土壤样品的操作要点是:取适量风干土壤于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，加适量浓盐酸，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5ml时，加入适量浓硝酸，继续加热至近粘稠状，再加入适量氢氟酸，并继续加热；为了达到良好的除硅效果，应不断摇动坩埚，最后加入少量高氯酸，并加热至白烟冒进对于含有机质较多的土样，在加入高氯酸之后加盖消解分解好的样品应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。

用水冲洗坩埚内壁及盖，温热溶解残渣，冷却后定容至要求体积（视预测组分含量而确定）这种消解体系能彻底破坏土壤晶格，但在消解过程中要控制好温度和时间，如果温度过高，消解试样时间短即将试样蒸干涸，会导致测定结果偏低一．pH值的测定监测方法：电位法试剂药品：①1molLˉ1氯化钾溶液: 称取74.6ɡ氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液批pH为5.5～6.0,稀释至1L； ②pH4.01(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～120℃烘干2～3h的邻苯二甲酸氢钾10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶； ③pH6.87(25℃)标准缓冲溶液: 称取经110～130℃烘干2～3h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶,用水定容,贮于聚乙烯瓶； ④pH9.18(25℃)标准缓冲溶液: 称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶； 硼砂平衡处理: 将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜； ⑤去除CO2的蒸馏水 实验仪器：①酸度计； ②pH玻璃电极； ③饱和甘汞电极； ④搅拌器。

实验步骤：①仪器校准: 各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题仪器校准无误后,方可用于测定样品 ②土壤水浸液pH的测定: 称取通过2mm孔径筛的风干试样20g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜,促使其快速平衡,静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记下pH值放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定每测5～6个样品后需用标准液检查定位 ③土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定: 当土壤水浸pH值＜7时,应测定土壤盐浸提液pH值。

测定方法除将1mol Lˉ1氯化钾溶液代替无CO2水以外,水土比为1:1,其他测定步骤与水浸pH值测定相同 用酸度计测定pH值时,可直接读取pH值,不需计算注意事项：1、长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存玻璃电极表面受到污染时,需进行处理甘汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡 2、电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响，要求将甘汞电极插入上部不清液中，尽量避免与泥浆接触，以减少甘汞电极液接电位的影响 3、pH读数时摇动烧杯会使读数偏低，应在摇动后稍加静止再读数 4、操作过程中避免酸碱蒸汽进入 5、标准溶液在室温下一般可保存1～2个月，在4℃冰箱中可延长保存期限用过的标准液不要倒回原液中混存，发现混浊、沉淀，就不能再使用 6、 温度影响电极电位和水的电离平衡，温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致7、测定pH值的土样应存放在密闭玻璃瓶中，防止空气中的氨、二氧化碳及酸碱性气体的影响。

8、风干土壤和潮湿土壤测得的pH值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用，使土壤中大量二氧化碳损失，导致pH值偏高，因此风干土壤的pH值为相对值9、一般酸性土壤的水土比保持5:1---1:1，对测定结果影响不大；碱性土壤水土比以1:1或2.5:1为宜，水土比增加，测得的pH值偏高二．铜、锌、铅、镉的测定监测方法：火焰原子吸收分光光度法试剂药品：盐酸、硝酸（特级纯）、氢氟酸、高氯酸（优级纯）、铜、锌、铅、镉标准贮备液：1000mg/L、铜标准使用液：吸取5.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用即得每毫升含50ug铜的标准使用液锌标准贮备液、锌标准使用液、铅标准贮备液、铅标准使用液、镉标准贮备液、镉标准使用液5%HNO3溶液、0.2%HNO3溶液采集样品，并干燥，磨细过80目，备用实验仪器：原子吸收分光光度计，空气---乙炔火焰原子化器、铜、锌、铅、镉空心阴极灯、电热板实验步骤：1、土样试液的制备：称取0.500g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（<45度）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解出去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。

取下冷却，加入5%HNO3 1mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容同时进行全程序试剂空白试验2、标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀分别测其吸光度，通过智能计算机绘制标准曲线3、样品的测定:标准曲线法,按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜、锌、铅、镉含量铜（mg/kg）=m/Wm---从标准曲线上查得的铜含量（ug） W---称量土样干重量（g） 注意事项：1、土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难容的氧化物而包藏铜，使结果偏低注意无水HClO4会爆炸!2、高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值三．铬的测定总铬的测定监测方法： 试剂药品： 1 硝酸(优级纯)2 (1+1)硫酸溶液3 磷酸(1+1)4 0．5％高锰酸钾溶液5 0．5％叠氮化钠溶液：临用现配6 0．25％二苯碳酰二肼乙醇溶液(或丙酮溶液)7 铬标准储备液：准确称取0．2829g重铬酸钾(优级纯，预先在110℃烘2h)溶于水中，转移入1000mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含铬100μg。

8 铬标准使用液：准确吸取铬标准储备液10．00mL于1000mL容量瓶中，加水定容，摇匀此溶液每毫升含铬1．00μg实验步骤：1、试液制备：称取土壤样品0．3g于聚四氟乙烯坩埚中，加(1+1)硫酸3mL，硝酸3mL待剧烈反应停止后，移到电热板上加热分解至开始冒白烟取下稍冷，加硝酸3mL，氢氟酸3mL，继续加热至冒浓白烟取下坩埚稍冷，用水冲洗坩埚壁，再加热至冒白烟以驱除氢氟酸加水溶解，转入50mL比色管中，定容，摇匀放置澄清或离心 2、 显色与测定：准确移取试液5．0mL于25mL比色管中，加(1+1)磷酸1mL，摇匀滴加l～2滴0．5％高锰酸钾溶液至紫红色，置水浴中加热煮沸15min，若紫红色消失，再补加高锰酸钾溶液趁热滴加叠氮化钠溶液至紫红色恰好退去，将比色管放入冷水中迅速冷却加水至刻度，摇匀加入二苯碳酰二肼溶液2mL，迅速摇匀10min后，用30mm比色皿，于波长540nm处，以试剂空白为参比测量吸光度3、 校准曲线的绘制：分别移取铬标准使用液0，1．0，2．0，4．0，6．0，8．0mL于25 mL比色管中，加(1+1)磷酸1 mL，(1+1)硫酸0．25mL，加水至刻度，摇匀。

以下显色和测量：与试液的操作步骤相同铬(mg／kg)=m·V总／W·V式中：m——从校准曲线上查得铬的含量，μg；V总——试样定容体积，mL； W——试样重量，g； V——测定时取试样溶液体积，mL注意事项：1、 加入磷酸掩蔽铁，使之形成五色络合物，同时也可络合其他金属离子，避免一些盐类析出产生浑浊在磷酸存在下还可以排除硝酸根、氯离子的影响如果在氧化时或显色时出现浑浊可考虑加大磷酸的用量2、消解后，残渣转移时，多洗几次，尽力洗涤干净，否则会使结果偏低 3、 用高锰酸钾氧化低价铬时，七价锰有可能被还原为二价锰，出现棕色而影响低价铬的氧化完全，因此要控制好溶液的酸度及高锰酸钾的用量 4、 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液后，应立即摇动，防止局部有机溶剂过量而使六价铬部分被还原为三价，使测定结果偏低四、土壤中全氮的测定监测方法：半微量开氏法试剂药品：(1)  硫酸：ρ=1.84g·mL-1，化学纯；(2)  10 mol·L-1NaOH溶液：称取工业用固体NaOH 420g，于硬质玻璃烧杯中。