
检测食品中的亚硝酸盐的方式方法.docx
4页检测食品中的亚硝酸盐的方式方法光度法测定光度法测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前,光度法测 定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外, 又有一些报道如催化(褪色)光度法、流动注射系统一分光光 度法、顺序注射系统一分光光度法、导数光度法等分光光度 法主要有3种:可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光 光度法1 可见分光光度法水样中的亚硝酸盐测定是应用苯胺a蔡酚分光光度法,其 原理为:苯胺与亚硝酸盐在盐酸介质中重氮化,然后在NaOH溶 液中与a 一蔡酚生成桔红色偶联产物实验结果说明:偶联产物的最大吸收波长为480nm,线性 范围为0〜0.96mg/L,其线性相关系数为0.9976,表观摩尔吸 收系数为e 480=2. 530X103L - mol-1 - cm-1,最低检出限为 0. 08mg/Lo苯胺一 a一蔡酚体系测定水质中亚硝酸盐含量,方 法简单、快速、选择性好;而且所用试剂稳定、毒性相对较 小,因此该方法获得了比拟满意的结果肉制品中亚硝酸盐含量的测定通常采用格里斯试剂比色 法,结果说明:该法选择的最大吸收波长为550nm,实验的相 关系数为0.9995,线性良好在此基础上对格里斯试剂比色法 进行了改进,如采用改进的格里斯试剂比色法测定辣椒酱中的 亚硝酸盐的含量,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重 氮化后,再与N-1一蔡基乙二胺偶合形成紫红色染料,其最 大吸收波长是538nm, N02-含量在0〜25 口 g/mL范围内遵从比耳定律,其线性回归方程相关系数为0.9980,检出限为0. 5mg/kg,加标回收率为96. 4%〜101. 7%。
采用本法回收率 高,重现性好,而且操作简便,适应于批量测定还可以用流动注射系统一分光光度法测定食品中的硝酸盐 或亚硝酸盐,该法操作简便快捷,极大地提高了工作效率,降 低了分析工作人员的劳动强度,尤其适合大批量的样品分析2 紫外分光光度法采用紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量,在酸性 条件下,亚硝酸盐与间苯二酚及错氧离子反响生成有色螯合 物,建立了一种简易快速的测定食品中微量亚硝酸盐的方法, 通过对猪肉、午餐肉、火腿肠、香肠等几种样品中的亚硝酸盐 进行测定,回收率到达90%以上该分析方法操作简便、快 速、干扰少,有良好的选择性,显色反响产物的稳定性高,是 一种较为理想的测定肉制品中亚硝酸盐的方法导数法与紫外分光光度法相结合,拓宽了紫外分光光度法 硝酸盐和亚硝酸盐的领域导数光度法是根据光吸收对波长求 导所形成的光谱进行定性或定量分析的方法比光谱导数法是 Salinas等于1990年首次提出的,该法灵敏度高、快捷简单、 选择性显著,高阶导数能分辨重叠光谱,甚至提供“指纹”特 征,因而特别适用于消除干扰和各组分同时测定,在食品分析 中的应用尤其食品中混合组分含量的测定3 催化(褪色)分光光度法催化(褪色)光度法的原理是基于亚硝酸根在稀磷酸溶液 中催化Evan' sBlue一氯酸钾氧化还原反响,利用硫酸介质中 亚硝酸根催化氧化氯酸钾氧化叱咤橙的褪色反响,建立了微量 亚硝酸根的催化光度法用于肉制品中亚硝酸盐的测定,与国家 标准方法相符。
该方法适用范围广、无毒、灵敏度高、选择性 好,而且没备简单,操作方便,改变了现行国家标准中使用a 一蔡胺致癌物做显色剂的不利现状一般来说,影响催化(褪 色)光度法的主要因素有酸度、反响温度、反响时间、溟酸钾 和叱咤用量及其他共存离子催化分光光度法也同样适用于测定水中痕量亚硝酸盐含 量示波极谱法示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电 解过程中所得到的电流一电压曲线来做定量定性分析的电化学 方法示波极谱法是新的极谱技术之一,该方法的优点是灵敏 度高、适用范围广、检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后, 在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条 件下再与8—羟基喳琳偶合成染料,该偶合染料在汞电极上还 原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可与标准曲线 定量在示波极谱仪上采用三电极体系,即以滴汞电极为工作 电极,饱和甘汞电极为参比电极,岑白电极为辅助电极进行测 定测定时要注意显色条件的严格控制、8—羟基喳琳溶液的 配制及样品的前处理采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量,测 定结果与分光光度法测定的结果基本一致该法的检测限为 3X10-9g/mLo荧光分析法荧光分析法是光谱分析法的一种。
荧光分析法的原理是亚 硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后,剩余的对氨基苯磺酸 与荧光胺作用,生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物,在激 发波长436nm,荧光波长495nm下其荧光强度与对氨基苯磺酸 的量成正比对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯 磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生晕氮化反响的对氨基苯磺酸 的量,进而算出亚硝酸盐的含量该方法的优点是灵敏度高、选择性好、试样用量小,且不 受枪测液本身颜色和浑浊的干扰,也不受样品稀释度的影响; 但是操作较为复杂,对环境因素敏感,干扰因素较多,而且适 用范围不广离子色谱法离子色谱法是液相色谱法的一种如离子色谱法同时测定 苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐的含量,提出了用离子 色谱/电导检测法来进行测定采用lonPacASll—HC阴离子交 换别离柱、30nig/L氢氧化钾作流动相,自动再生抑制型电导检 测器ASRS — 4mm,该方法有良好的线性和重复性,相关系数为 0. 9996,相对偏差小于3%,回收率为97.0%。
