萘 系 减 水 剂.doc

萘 系 减 水 剂操作规程目录一、产品说明 二、原材料规格要求 三、质量标准 四、萘系减水剂工艺操作规程 1. 反应机理 2. 工艺流程及生产过程叙述 3. 工艺操作规程： <1> 系统设备,仪表检查 <2> 开车前准备工作 <3> 系统开车操作,停止操作 <4> 工艺调节及控制 <5> 各序主要控制及操作要点 4. 系统不正常现场及排除方法说明 〔工艺路线 本工艺操作规程,适用以工业萘、硫酸、甲醛、烧碱为原料,通过磺化、水解、缩合、中和四个工序合成低浓萘系减水剂〔简称NF-C 低浓产品在径硫酸钙沉淀分离过程,即得高浓萘系减水剂〔简称NF-A一、 产 品 说 明 萘系减水剂为以下简称NF为萘香族磺酸盐醛类高分子缩合物,其主成分为萘或萘的同系磺酸盐与甲醛的缩合物,属阴离子表面活性剂一、NF的物理、化学性质 1.分子结构式：CH2HNaO3SSO3Na<其中几为： 9～13>2.分子量：1800～2800 3.比重： 1.20～1.25 <20℃>4.外观： <液体 棕红色粘稠液体 <固体> 棕黄色粉末状 5.与水任意比例混合,水溶液呈中性或弱碱性 二、NF减水剂的用途1. 配制早强高强混凝土,当按水泥重量掺0.5～1.0NF时,可减少用水16～25%,可大幅度提高混凝土的早期强度,并保持混凝土后期强度提高20～50%。

2.配制大流动混凝土,掺水泥重量的0.2～0.5%NF时,在保持强度不变情况下,可使混凝土坍落度增至10～25cm,用于自流灌浆,泵送混凝土,可加快施工进度,提高施工质量3.节约水泥,在保持混凝土强度不变条件下,掺0.5%左右的NF减水剂可节约水泥20%左右二、原材料规格要求1.工业萘 <按GB6700-86> <1> 外观：允许带微红色或微黄色的片状或粉状白色结晶 <2> 技术指标： 指标名称 一级 二级 结晶点℃≥ 78.0 77.5不发挥物% ≤ 0.04 0.06 灰 分 % ≤ 0.01 0.02 2.浓硫酸 <按GB534-82> <1>.外观：无色透明的油状粘稠液体,比水重几乎一倍 <2>.技术指标： 指标名称 一级 二级 H2SO4 含量%≥ 98.0 98.0 游离硫酸酐含量%≥—— 灼烧残渣含量% ≤ 0.03 0.10 铁含量%≤ 0.010 — 砷 含量%≤0.005— 三氧化二氮含量%≤——3.甲醛 <按GB/T9009-1998> <1>.外观： 无色透明刺激性液体 比重：1.10 g/ml <2>.技术指标 优等品 一等品 色度<铂-钴> 号 ≤10 10 甲醛含量 % 37.0～37.4 36.9 酸度<以甲酸计> % 0.02 0.003 铁含量 % ≤0.0001 0.00002 密度 g/ml 1.075～1.114 1.110 甲醇含量 % 供需协商 0.5 4.烧碱 <按GB209-84> <1> 外观 ：无色透明微粘液体 比重：1.33～1.35g/ml <2> 技术指标 ： <隔膜法> 氢氧化钠 %≥ 30.0 碳酸钠 %≤0.80 氯化钠<以NaCl计> % ≤5.0 铁 <以Fe2O3计> % ≤0.01 5.生石灰 <欠缺> 三、质量标准指 标 NF-A NF-C净浆流动度 ≥240≥220PH值 7～9 7～9固含量%<粉> ≥93≥93 固含量%<水> — 35～39%比重 — 1.20～1.25 CL % ≤0.1 ≤0.1 Na2SO4 % ≤5≤20 减水率 % ≥21≥18 泌水率比 % ≤80≤90 含水量 % ≤3.0≤3.0 抗压强度比 1d ≥200 ≥195 3d ≥185 ≥175 7d ≥165 ≥154 28d ≥155 ≥132四、NF-C减水剂工艺操作规程1.反应机理： <1> 磺化工序： 磺化的目的是取代芳香核上的氢而形成<-SO3H>磺的分基,磺化后,在萘核上原来与碳原子相连的一个氢原子对磺酸基所取代而形成磺酸衍生物。

萘的磺化为可逆反应,依磺酸基进入的位置可分α-萘磺酸和β-萘磺酸两种产物,而我们所要求的目的产物是β-萘磺酸,但β位电子之密度较稀不易磺化,故采用低温磺化,磺化产物也比较稳定,其反应式如下： SO3H+ H2SO4160+ H2O <18.4%>SO3H + H2O <81.6%>萘磺酸的缩合是发生在萘异核上的,是使异核的三个α位,通过次甲基连接起来而生成缩合物,磺化反应尽量生成β-萘磺酸,倘若温度过高或局部过热都会导致多磺酸和二磺酸的生成,这样会对缩合工序不利,应避免<2> 水解工序 在磺化过程要不可避免的生成一些 α-萘磺酸,它的存在将不利于缩合反应,由于α位活性较大,利用水解反应,可将α-萘磺酸除去反应式如下：SO3H+ H2O 115～120℃ + H2SO4 <3>.缩合工序β-萘磺酸和甲醛在酸作催化剂的条件下可发生缩合反应。

首先生成不同程度的低聚物,然后逐渐缩合成的分子化合物,这是合成高效减水剂的关键工序,其反应如下： H H H - C = O + H + H – C – OH H + H – C – OH - CH2OH SO3H SO3H + H + 在酸性介质中,羟甲基萘磺酸发生亲电取代反应 CH2OH CH2+ + H + + H2O SO3H SO3H CH2+ CH2 + + H2O SO3H SO3H 依次逐渐反应,分子链不断增长,生成多核产物,其分子量是大小不一的混合产物。

<4> 中和工序 在磺化和缩合工序均有过量的硫酸未用掉,这些残余的硫酸在合成反应的最后阶段均需采用碱类将它们中和成盐类 a . 如果反应物用烧碱中和,可得NF-C低浓减水剂 反应如下： H2SO4 + 2NaoH Na2SO4 + 2H2O Ar —［OH2-Ar］nn+1 + NaOH Ar—［Ar2-Ar］+H2O SO3H SO3H SO3Na SO3Na b. 如果用部分生石灰中和,可得NF-A高浓减水剂 2CaO + 2H2O 2Ca2 H2SO4 + Ca2 CaSO4 + 2H2O将硫酸钙沉淀分离后,即得高浓产品2. 工艺流程及生产过程叙述 <1> 工艺流程图 <附后> <2> 生产过程叙述 详细检查各工序设备正常运转良好,仪表校正准确,计量设备标定精确,物料阀门灵活好用,管道接口无跑冒、滴漏现象,附属车间及部门一切准备就绪 将准确称量的工业萘破碎至一定细度,投入磺化釜,利用锅炉房的导热油炉供给所需热量,在规定的温度和时间加入所需的磺化剂硫酸进行磺化反应,磺化反应结束经检验达到终点后送入下一工序。

水解工序受料结束后,利用蒸汽锅炉供给的热量将物料控制在一定温度围,加入定量水解水进行水解反应,反应结束后检验物料控制在合格围,然后进行缩合反应 随着甲醛的加入,物料反应通过循环冷却水带走,将加甲醛温度控制在一定围,缩合过程的所需热量仍然由蒸汽锅炉供给,在必要的反应时间结束后,将合格物料送至中和工序 中和反应所产生的大量的热通过冷却系统带走,时刻检测物料的终点情况,最后将PH控制在规定围 最后将合成产品按检测结果放入规定储料罐 3. 工艺操作规程<1> 系统设备 仪表检查A.为防止生产过程中物料发生跑冒、低漏现象,造成能源浪费,开车前必须将所有生产设备及配套管线严格检查,要求气密性好B. 所有动力及附属设备,包括空压机、减速机、硫酸泵、甲醛泵、烧碱泵、循环水泵等,事先试车检查,保证运转正常C. 检查各工序阀门是否就位,阀门运转是否灵活可靠D. 仔细检查各工序的放空管,放料管道有无堵塞现象,必须保证畅通E. 所有仪表物别是主要控制点必须校正显示正常<2>.开车前的准备工作：A. 导热油炉点火升温开启导热油泵缓慢加热导热油,将其升至规定温度,点燃蒸汽锅炉,将蒸汽压提至规定压力B. 通过化验室检测硫酸、甲醛、烧碱含量,必须符合规定要求。

C. 将准确计量800kg的袋装工业萘投入磺化釜,将硫酸。