酸碱标准溶液的配制与标定 实验报告.doc

酸碱标准溶液的配制与标定  一、 酸标准溶液 　　 酸标准溶液一般用 HCl 溶液配制，常用的浓度为 0.1mol/L ，但有时需用到浓度高达 1mol/L 和低到 0.01mol/L 的 HCl 标准溶液相当稳定，因此妥善保存的标准溶液，其浓度可以经久不变 　　 HCl 标准溶液一般用间接法配制，即先配成近似浓度的溶液，然后用基准物标定标定用的基准物，常用的有无水 Na2CO3 和硼砂 (1) 无水 Na2CO3 ：其优点是容易获得纯品，一般可用市售的“基准物”级 Na2CO3 试剂作基准物但由于 Na2CO3 易吸收空气中的水分，因此用前应在 270 ℃左右干燥，然后密封于瓶内，保存于干燥器中备用称量时动作要快，以免吸收空气中水分而引入误差 　 用Na2CO3 标定 HCl 溶液，利用下述反应，用甲基橙指示终点：    Na2CO3基准物的缺点是容易吸水，由于称量而造成的误差也稍大，此外终点时变色也不甚敏锐 (2) 硼砂 (Na2B4O7 •10H２O) ：其优点是容易制得纯品、不易吸水、由于称量而造成的误差较小但当空气中相对湿度小于 39% 时容易失去结晶水，因此应把它保存在相对湿度为 60% 的恒湿器中。

 　 硼砂基准物的标定反应为：  　　　Na2B4O7 +2HCl + 5H2O == 4H3BO3 + 2NaCl   以甲基红指示终点，变色明显 二、碱标准溶液 　　 碱标准溶液一般用 NaOH 配制，最常用浓度为 0.1mol/L ，但有时需用到浓度高达 1mol/L 和低到 0.01mol/L 的 NaOH 易吸潮，也易吸收空气中的 CO2 ，以致常含有 Na2CO3 ，而且 NaOH 还可能含有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质，因此应采用间接法配制其标准溶液，即配成近似浓度的碱溶液，然后加以标定 　　 含有 Na2CO3 的标准碱溶液在用甲基橙作指示剂滴定强酸时，不会因 Na2CO3 的存在而引入误差；如用来滴定弱酸，用酚酞作指示剂，滴到酚酞出现浅红色时， Na2CO3 仅交换 1 个质子，即作用到生成 NaHCO3 ，于是就会引起一定的误差因此应配制和使用不含  的标准碱溶液 　 可用不同方法配制不含  的标准碱溶液最常用的方法是： 　　 1. 浓碱法，取一份纯净 NaOH ，加入一份水，搅拌，使之溶解，配成 50% 的浓溶液在这种浓溶液中 Na2CO3的溶解度很小，待Na2CO3沉降后，吸取上层澄清液，稀释至所需浓度。

 　　 2. 漂洗法，由于 NaOH 固体一般只在其表面形成一薄层 Na2CO3 ，因此亦可称取较多的 NaOH 固体于烧杯中，以蒸馏水洗涤二三次，每次用水少许，以洗去表面的少许 Na2CO3，倾去洗涤液，留下固体 NaOH ，配成所需浓度的碱溶液为了配制不含  的碱溶液，所用蒸馏水应不含 CO2  　　 3. 阴离子树脂交换法，为了标定 NaOH 溶液，可用各种基准物，如 H2C2O4 •2H2O，KHC2O4 ，苯甲酸等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾这种基准物容易用重结晶法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，标定时，由于称量而造成的误差也较小，因而是一种良好的基准物 　　 4. 沉淀法，在 NaOH 溶液中加少量 Ba(OH)2 或 BaCl2 ，  则沉淀为CaCO3  沉淀后取上层清夜稀释之    氢氧化钠标准溶液配制与标定  一、配制：  将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液  浓 度     氢氧化钠饱和溶液     注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定： 1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞  HIn→In-+H+  （无色） （红色）  酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

 2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml 3、标定过程  0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4～0.6克；0.2mol/L称1～1.2克；0.5mol/L称取3克于105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同同时作空白试验 4、计算：　　　 m  C（NaOH）=------------------------- 　　　　 　(V1-V2) × 0.2042 C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克） V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042——与1.000 mol / LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 5、注意事项： 1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标 2、液溶有效期2个月 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。

  取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。