GC法测定沙棘籽油软胶囊中亚油酸与α—亚麻酸的含量_奶粉中亚油酸的作用学生会总结 教育.docx

本文格式为Word版，下载可任意编辑，页眉双击删除即可GC法测定沙棘籽油软胶囊中亚油酸与α—亚麻酸的含量_奶粉中亚油酸的作用 学生会总结 教育 【摘要】 目的 建立一种同时检测沙棘籽油软胶囊中亚油酸、α-亚麻酸的方法方法 接受INNOWAX 毛细管柱〔30 m×0.32 mm×0.25 μm〕为分析柱， 柱温200℃；进样口温度220℃， 分流比50：1；FID检测器温度250℃；流速1.0 ml/min样品经甲酯化后测定沙棘油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量结果 亚油酸、α-亚麻酸与其他成分分别良好， 亚油酸在0.56～5.58 mg/ml范围内线性良好〔r=0.9999〕， 高中低三浓度平均回收率99.8%～104.4%〔n=2〕；α-亚麻酸在0.48～4.80 mg/ml范围内线性良好〔r=0.9998〕， 高中低三浓度平均回收率95.8% ～98.8%〔n=2〕结论 本法简便精确， 重现性好， 易操作， 可作为沙棘籽油软胶囊的质量操纵方法 　　【关键词】 亚油酸；α-亚麻酸；沙棘籽油；气相色谱　　沙棘系蒙古族、藏族习用药材， 为胡颓子科植物沙棘〔hippophae rhamnoidesL〕， 室温枯燥成熟果实[1]。

沙棘油内含有脂肪酸、烃类、萜类、维生素E、黄酮等有效组分和药用成分， 对治疗烧伤、皮肤辐射伤、胃及十二指肠溃疡等疾病具有良好的疗效[2， 3]目前沙棘籽油有效成分分析主要为维生素E[4， 5]为确保临床疗效， 接受气相色谱法对沙棘籽油中有效成分亚油酸和α-亚麻酸同时进行定量， 进一步讨论沙棘籽油软胶囊合理质量操纵方法　　1 仪器与材料　　安捷伦7890A气相色谱仪〔配FID检测器〕；梅特勒XS105DU电子天平；亚油酸甲酯对比品〔批号 BCBB1516；Fluka〕；α-亚麻酸甲酯对比品〔批号 U-62M-JA22-T；Nu-chekprep， Inc〕48%三氟化硼乙醚为优级纯， 其余试剂均为分析纯　　沙棘籽油软胶囊由内蒙古宇航人高技术产业有限责任公司提供　　2 方法与结果　　2. 1 色谱条件 色谱柱为DB-INNOWAX弹性石英毛细管柱〔柱长30 m， 内径0.32， 膜厚度0.25 μm〕；柱温200℃；进样口220℃， 分流比50：1；FID检测器250℃， 氢气：空气=30：300；载气N2， 流速1 ml/min， 在该条件下， 亚油酸甲酯与α-亚麻酸甲酯峰形良好， 且与其他成分分别良好〔图1〕。

　　图1 沙棘籽油软胶囊气相色谱图　　A. 对比品溶液 B.样品溶液　　1. 亚油酸甲酯 2. α-亚麻酸甲酯　　2. 2 供试品溶液 周密称取样品内容物0.2 g， 置10 ml具塞试管中， 周密加入正己烷2 ml， 再加入2 ml 0.5 mol/L氢氧化钾甲醇溶液， 涡旋1 min， 静置15 min， 加入饱和食盐水5.0 ml， 轻轻振摇， 静置使分层， 吸取上清液1.00 ml， 置10 ml量瓶中， 用正己烷定容至刻度， 摇匀， 即得　　2. 3 标准曲线的制备 周密称取亚油酸甲酯对比品0.11157 g， α-亚麻酸甲酯对比品0.09599 g， 置10 ml量瓶中， 加正己烷溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为对比品贮备液逐级周密稀释至亚油酸甲酯浓度及α-亚麻酸甲酯浓度分别为5、4、2、1、0.5 mg/ml；周密吸取上述浓度对比品1μl， 注入气相色谱仪， 按2.1的方法测定， 以对比品的浓度〔mg/ml〕为横坐标， 测得的峰面积为纵坐标， 绘制标准曲线， 得亚油酸甲酯回来方程y = 2077550.7753x-17244.5， r=0.9999；α-亚麻酸甲酯回来方程：y=2073584.6095x-26385.2667， r=0.9998， 结果说明， 亚油酸甲酯对比品浓度在0.55785～5.5785 mg/ml之间、α-亚麻酸甲酯对比品浓度在0.47995～4.7995 mg/ml之间与其峰面积呈良好的线性关系。

　　2. 4 稳定性试验 取同一份供试品〔批号20210604〕溶液， 自制备后， 按含量测定方法， 分别在0、1、3、4、5、6 h进样测定结果供试品溶液自制备后6 h内测定基本稳定〔见表1〕　　2. 5 重复性试验 取同一批样品〔批号220210521〕6份， 按2.1方法测定结果重复性良好〔见表2〕　　2. 6 加样回收试验 取同一批样品〔批号20210521， 含亚油酸27.6%， α-亚麻酸18.4%〕6份， 分别周密加入亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯对比品， 按2.1方法测定， 计算回收率结果亚油酸甲酯低限平均回收率为99.8%；中间范围平均回收率为103.9%， 高限平均回收率为102.8%；α-亚麻酸甲酯低限平均回收率为98.8%；中间范围平均回收率为98.4%， 高限平均回收率为95.8%　　2. 7 供试品的测定 取10批样品， 按含量测定方法测定结果， 见表3　　3 商量　　α-亚麻酸、亚油酸制剂含量测定的文献报道许多， 基本全部接受了甲酯化的方法， 即经过甲酯化反应后， 测定其相应的α-亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯的含量　　3. 1 提取方式的选择 甲酯化反应大多接受先氢氧化钾甲醇皂化之后三氟化硼溶液甲酯化的制备方法， 但亚麻酸、亚油酸在氢氧化钾甲醇溶液中也可发生甲酯化反应， 故分别考察了上述两种制备方法。

结果说明， 两种制备方法α-亚麻酸含量分别为18.8%、18.2%；亚油酸含量分别为27.7%、27.2%， 两者无显著差异但由于三氟化硼有毒， 并且从操作的简便性考虑， 选择氢氧化钾甲醇溶液直接甲酯化的方法　　3. 2 提取溶剂的选择 分别使用正己烷、正辛烷、石油醚Ⅰ、石油醚Ⅱ、正己烷-石油醚Ⅰ〔1：1〕及乙醚为提取溶剂， 使用正辛烷为提取溶剂时， 样品中亚油酸、α-亚麻酸的含量明显低于其他溶剂；而乙醚及石油醚Ⅰ的结果虽然较高， 但在试验过程中发觉， 周密加入2 ml溶剂提取， 加入饱和食盐水后， 再次分层出来的上清液体积第 6 页 共 6 页。