印染手册.doc

第 1 页 共 9 页目录目录一一. 标准溶液配置标准溶液配置 -------------------------------------------------------------------------------- 2 1.0.0588mol/L 高锰酸钾标准溶液2.0.1N Ｎa2S2O3·5H2O 标准溶液的制备,24.82g/L3.6N 醋酸(HAC)4.１０％碘化钾溶液二．指二．指示示剂剂 ------------------------------------------------------------------------------------------ 31.甲基橙2.甲基红3.酚酞4.１０％铬酸钾指示液5.０.５％淀粉指示液6.碘化钾淀粉试纸7.还原黄 G 试纸的制备三．试剂的测定三．试剂的测定 ---------------------------------------------------------------------------------- 41.次氯酸钠质量浓度的测定2.漂白粉中有效氯的测定3.冰醋酸（HAC）4.硫化碱（Na2S）5.双氧水质量浓度及分解率的测定6.烧碱浓度测定7.双氧水浓度测定四．测试方法四．测试方法 ------------------------------------------------------------------------------------- 61.比移值测定法（滤纸／染液上升法）2.缩水率测定3.pH 值的测定4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法４.１．滤纸崩溃法４.２．CMC 粘度法第 2 页 共 9 页一一. . 标准溶液配置标准溶液配置1．0.0588mol/L 高锰酸钾标准溶液称取 9.5g 纯高锰酸钾(KMnO4)溶于 1L 蒸馏水中,再煮沸 15min 左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.２．０.１N Ｎa2S2O3·5H2O 标准溶液的制备 24.82g/L制备：称取２５g 化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3·5H2O） ，溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用． ）而冷却的，加有 0.1g 无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准．制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa2S2O3 溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初１０－１４天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入 Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为 0.01－0.02%，就可以防止溶液的分解．校准：以化学纯粹的重铬酸钾 K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定．原理：当加于 K2Cr2O7中的ＫＩ及 HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当．操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在１２０－１２５℃的烘箱内烘１小时．冷却后称取 ０.１g，置于３００ml 的定碘瓶中，加水５０ml，加１０％ＫＩ溶液２０ml 及６Ｎ HCl溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水１００ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂） ，滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液３－５ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子 Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色） ．记录Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成．根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．计算：校准剂重量（纯） ＮＮa2S2O3＝────────────────────────所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量0.1或：ＮＮa2S2O3＝───────────V × 0.04904第 3 页 共 9 页式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1――校准剂重铬酸钾的称出量0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.３．6N 醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸 350ml 用水稀释至 1 升.４．１０％碘化钾溶液：把１０g 碘化钾溶解于１００ml 水中．二．指示剂二．指示剂１．甲基橙为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中．变色范围：pH3.1～4.4，颜色由红变至棕黄1%甲基橙指示液：溶解甲基橙 0.1g 于 100ml 热水中，如有必要，加以过滤．２．甲基红为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中．变色范围：pH4.2～6.5，颜色由红色变至黄色．1%甲基红指示液：溶解甲基红 0.1g 于 100ml 80%的酒精中，如有必要，加以过滤．３．酚酞为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中．变色范围：pH 8.2～10，颜色由无色至红色．1%酚酞指示剂：溶解酚酞 1g 于 100ml 80%的酒精中，缓慢滴入 0.1N 烧碱液到微红色．酚酞指示剂加入烧碱的原因：由于酒精放置时间久暂的不同，受到外界所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸．４．１０％铬酸钾指示液溶解１０g 化学纯粹的铬酸钾 K2CrO4于１００ml 水中．５．０.５％淀粉指示液将０.５g 氯化锌（或水杨酸）溶解于１００ml 水中，过滤煮沸．另取２.５g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸３－５min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到５００ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用．氯化锌的作用：作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解．６．碘化钾淀粉试纸第 4 页 共 9 页取１０％碘化钾溶液５ml，加到５００ml 的 0.5%淀粉指示液中．然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成．７．还原黄 G 试纸的制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄 G 试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min 之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.取还原黄 G 2.5g，用太古油(润湿剂)调成浆状，加入 100ml 热水，加入 36°Bé 烧碱 20ml，调匀后，加入 50℃热水(蒸馏水)1000ml，加保险粉 10g，还原10～15min。

以白色滤纸浸入蓝色隐色体中 3～5min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成三．试剂的测定三．试剂的测定1．次氯酸钠质量浓度的测定1>.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示．有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法．这里采用碘量法．2>.主要化学品：硫代硫酸钠（Ｃ．Ｐ． ） 、碘化钾（Ｃ．Ｐ． ） 、冰醋酸（Ｃ．Ｐ． ） 、淀粉指示剂3>.试剂配制：硫代硫酸钠 C(Na2S2O3)=0.1mol/L 溶液、醋酸Ｃ(HAC)=6mol/L 溶液、10％碘化钾溶液4>.步骤：准确移取次氯酸钠漂液 10ml，置于 500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀．然后准确移取 25ml，放入 250mL 三角瓶中，加入 50mL 蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L 的醋酸溶液，放置暗处 5min．然后用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，在溶液中变成微黄色时，加入 3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再呈现蓝色） ．记录所耗用的硫代硫酸钠的量．作３个平行试验，取平均值．5>.计算：NaClO + 2KI +H2O  NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3  2NaCl + Na2S4O6 C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3) 有效氯（g/L）＝ ──────────────× 35.5 V漂液V漂液=(10/500) ×25有效氯（g/L）＝71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)２．漂白粉中有效氯的测定一般优良的漂白粉含有效氯约 30-50%。

高浓度的漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉与酸作用后所生成第 5 页 共 9 页的氯量，用百分率表示用称量瓶精确称取试品约 5g，移置瓷研钵中,加少量水（约 20ml）研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入 500ml 的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用 50ml 的单标移液管移取此匀和的试品溶液 50ml 于300ml 锥形瓶中,再加水 100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入 20ml 10%KI 溶液,试品即变成淡黄色.加 6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用 0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式: 硫代硫酸钠当量浓度×体积毫升数×35.457×(100/1000) 有效氯(Cl2)%＝ ────────────────────────── 试品重量×(50/500)0.1N 硫代硫酸钠毫升数×0.003547 有效氯(Cl2)%＝ ────────────────-×100 试品重量×50/500３．冰醋酸（HAC）测定百分含量操作：吸 10ml 冰醋酸于 1000ml 的容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。

吸稀释后的冰醋酸 10ml 入三角瓶加蒸馏水 100ml 酚酞 2 滴用 0.1N NaOH 滴定至红色，另吸 10ml 浓冰醋酸称重W(冰醋酸)计算：0.1×VNaOH(ml)×60.4×100 X％＝ ────────────────×100％W(冰醋酸)×100 合格：HAC 含量 98＋1％４．硫化碱（Na2S）测定百分含量：操作：用称量瓶精确称取试品 5g，溶于 100 毫升的水中，用水洗入 500 毫升的量瓶中，加水至标记,用单标移管吸取试品溶液 50 毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止计算： N(I2) × V(I2) ×（ 78.05／2000）Na2S％＝ ────────────────-×100 试品重量×（50／500） 合格：Na2S 含量 60＋3％第 6 页 共 9 页５．双氧水质量浓度及分解率的测定1>.主要化学品：硫酸（C.P.） 、高锰酸钾（C.P.）2>.试液：0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液、６mol/L 硫酸溶液3>.步骤：取５ml 过氧化氢漂液置于 100mL 三角瓶中，加入 10mL 6mol/L 硫酸溶液，然后用0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定，当溶液自无色变成微红色时（半分钟红色不消失）即为终点。

记下消耗的高锰酸钾毫升数重复３次，取平均值4>.计算：ＫMnO4+5H2O2+3H2SO42MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2 C(ＫMnO4)×V(ＫMnO4) H2O2 (g。