现代材料检测_8章SE.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第八章 扫描电子显微分析,History of SEM,1935,：,德国的,Knoll,卡诺尔,提出扫描电镜的设计思想和工作原理1942,：,剑桥大学的,马伦,首次制成世界第一台扫描电镜Features of SEM,广泛的放大倍率,1.,扫描电子显微镜的构造,2,扫描电子显微镜的工作原理,2,扫描电子显微镜的工作原理,扫描电镜是用,聚焦电子束,在试样表面,逐点扫描成像,试样为块状或粉末颗粒,由电子枪发射的能量为,5,35keV,的电子，以其交叉斑作为电子源，经,二级聚光镜,及,物镜,的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描聚焦电子束,与试样相互作用，产生随试样表面形貌而变化物理信号（,二次电子、背散射电子或吸收电子,等，二次电子是最主要的成像信号），这些电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的特征,电子图像,扫描电镜的主要结构,电子光学系统,获得扫描电子束，作为信号的,激发源,。

为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径,电子枪,1.,热发射电子枪：,W,丝阴极：,20-50um,；,LaB,6,阴极：,20um,2.,场发射电子枪：冷场致发射和热场致发射：,10-20nm,聚光镜（,第一、第二聚光镜和物镜）,物镜光阑,扫描系统,扫描信号发生器,扫描放大控制器,扫描偏转线圈,信号探测放大系统,检测样品在入射电子作用,下产生的二次电子、背散,射电子等电子信号，然后,经视频放大作为显像系统,的调制信号，由,闪烁体，,光导管和光电倍增器,所组成图象显示和记录系统,：显象管、照相机等,真空系统,：真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染真空度一般为,0.01Pa,0.001Pa,，,通常用机械泵油扩散泵抽真空电源系统,3.,扫描电镜的工作内容,二次电子像：,微观形貌像,-,得到物质表面形貌反差的信息背散射电子像：,组成分布像,-,可得到不同区域内平均原子序数差别的信息微区形貌观测,二次电子产额,与二次电子束与试样表面法向夹角有关，,1/cos,角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感,因为随着,角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随,角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。

3.1,二次电子像,3.1,、,二次电子,像,二次电子是被入射电子轰出的试样原子的核外电子，其主要特点是：,（,l,）,能量小于,50eV,，,主要反映试样表面,10nm,层内的状态，成像分辨率高2,）二次电子发射系数与入射束的能量有关随着入射束能量增加，二次电子发射系数减小,二次电子发射系数,能量,元素,10keV,30keV,50keV,铝,0.40,0.10,0.05,金,0.70,0.20,0.10,（,3,）二次电子发射系数和试样表面倾角有如下关系：,1/cos,（,a,）陶瓷烧结体的表面图像（,b,）多孔硅的剖面图,二次电子像,3.2,背散射电子像,背散射电子既可以用来显示,形貌衬度,，也可以用来显示,成分衬度,1.,形貌衬度,用背反射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低因为背反射电子时来自一个较大的作用体积此外，背反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背反射电子，而掩盖了许多有用的细节2.,成分衬度,背散射电子发射系数可表示为,样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。

背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖2,、,背散射电子像,背散射电子,是由样品反射出来的,入射电子,，其主要特点是：,能量很高，有相当部分接近入射电子能量,E,0,，,在试样中产生的范围大，像的分辨率低背散射电子发射系数,随原子序数增大而增大（图,2-75,）作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大（图,2-75,）两种图像的对比,锡铅镀层的表面图像（,a,）二次电子图像（,b,）背散射电子图像,扫描电镜图象及其衬度,背散射电子像分辨率低，因此一般不用它来观察表面形貌，而主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布状况对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的,信号相加,，便能得到反映样品,原子序数的信息,；,相减能得到形貌信息,扫描电镜图象及其衬度,ZrO,2,-Al,2,O,3,-SiO,2,系耐火材料的背散射电子成分像，,1000,ZrO,2,-Al,2,O,3,-SiO,2,系耐火材料的背散射电子像由于,ZrO,2,相平均原子序数远高于,Al,2,O,3,相和,SiO,2,相，所以图中白色相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石共析体，基体灰色相为莫来石。

3.,扫描电镜的主要特征,(1),放大倍数,荧光屏上的扫描振幅,电子束在样品上的扫描振幅,放大倍数与扫描面积的关系：,(,若荧光屏画面面积为,10,10cm,2,),放大倍数 扫描面积,10,(1cm),2,100,(1mm),2,1,000,(100m),2,10,000,(10m),2,100,000,(1m),2,(2),分辨率,分辨率指能分辨的两点之间的最小距离分辨率,d,可以用贝克公式表示：,d=0.61,/nsin,影响分辨率的主要因素：,初级束斑：分辨率不可能小于初级束斑,入射电子在样品中的散射效应,对比度,SEM,是用电子束照射样品，电子束是一种,De Broglie,波，具有波粒二相性，,12.26/V,0.5,(,伏,),，如果,V,20kV,时，则,0.0085nm,目前用,W,灯丝的,SEM,，,分辨率已达到,3nm-6nm,场发射源,SEM,分辨率可达到,1nm,高分辨率的电子束直径要小，分辨率与电子束直径近似相等光学显微镜分辨率,d,0.5,，,可见光波长范围为：,400nm-700nm,，,所以,d,200nm,(3),景深大,景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。

景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的,SEM,SEM,的景深,f,可以用如下公式表示：,f=,式中,D,为工作距离，,a,为物镜光阑孔径，,M,为放大倍率，,d,为电子束直径可以看出，长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像一般情况下，,SEM,景深比,TEM,大,10,倍，,比光学显微镜（,OM,）,大,100,倍4),保真度好,样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象这对断口的失效分析特别重要,5),样品制备简单,样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品如塑料、矿物只需蒸镀一层,20nm,的导电膜通常采用二次电子发射系数较高的,金银或碳膜,做导电层,.,另外，现在许多,SEM,具有图像处理和图像分析功能有的,SEM,加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察1.,镀膜,镀膜的方法有两种，一是,真空镀膜,，,另一种是,离子溅射,镀膜离子溅射镀膜,的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射,，,如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层,。

离子溅射镀膜优点是：,（,1,）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上2,）消耗贵金属少，每次仅约几毫克3,）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量较好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜2.,粉体样品,粉体可以直接撒在样品座的双面碳导电胶上，用平的表面物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒,也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备,3.,块状样品,对尺寸小的块状样品可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光较大的块状样品也可以直接研磨和抛光，,抛光以后必须把抛光粉等污染物用超声波清洗机清洗干净,对不导电的样品，最好在样品加工完毕后，立即蒸镀金或者碳等导电膜，镀膜后应马上分析，避免表面污染和导电膜脱落一般形貌观察时，蒸镀金导电膜，金导电膜导电性好，二次电子发射率高，可以拍摄出质量好的图象,4.,扫描电镜应用实例,断口形貌分析,纳米材料形貌分析,在微电子工业方面的应用,典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相4.1,断口形貌分析,ZnO,纳米线的二次电子图像,多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（,a,）低倍像（,b,）高倍像,4.2,纳米材料形貌分析,粉体形貌观察,Al,2,0,3,团聚体,(a),和 团聚体内部的一次粒子结构形态,(b),(a)300,(b)6000,（,a,）芯片导线的表面形貌图，（,b,）,CCD,相机的光电二极管剖面图。

4.3,在微电子工业方面的应用,SEM,与,TEM,的主要区别,在原理上,SEM,不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像在,仪器构造上,光源、真空系统相似，检测系统完全不同本节重点,扫描电镜的工作原理,扫描电镜衬度像（二次电子像、背散射电子像）,SEM+(WDS+EDS),2.X,射线谱仪,X,射线谱仪的的作用是测量电子与试样相互作用产生的,X,射线,波长和强度,X,射线谱仪分为二类,:,波长色散谱仪,(WDS),能量色散谱仪,(EDS,),分析处理,显示并转换为数据,X-,射线探测器,探测,X,射线信号并转换为电信号,脉冲处理器,测量电子信号并确定所接收到,X,射线的能量,众所周知，,X,射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性，因此可以用二种方式对它进行描述如果把它视为连续的,电磁波,，那么特征,X,射线就能看成具有,固定波长的电磁波,，不同元素就对应不同的特征,X,射线波长从试样激发的,X,射线,选用已知晶面间距,d,的合适晶体分光，波长不同的特征,X,射线将有不同的衍射角,2,，,就可以求出其波长,，,根据以上原理制成的谱仪称为波长色散谱仪,(WDS),波长和原子序数之间的关系符合莫塞莱定律：,（,a,）,波长色散谱仪,利用单晶对,X,射线的衍射来测量波长,K,和,是常数,X,射线分光原理,以,R,为半径的圆称为,罗兰圆,Rowlend,圆，也称聚焦圆,(,对,X,射线聚焦,),。

电子束入射到样品,S,表面时，会产生反应样品成分的特征,X,射线，特征,X,射线经晶体分光聚焦后，被,X,射线计数管接收用,X,射线,波长色散谱仪,(WDS,),测量电子激发样品所产生的,特征,X,射线波长的种类,，,即可确定样品中所,存在元素,的种类，这就是定性分析的基本原理,不同,X,射线入射到晶体上，就会产生衍射,根据,Bragg,公式：,聚焦圆的中心,O,固定，分光晶体和检测器在圆周上以,1,：,2,的,角速度,运动来满足布拉格衍射条件这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使,X,射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于,X,射线在样品内行进的路线不同，往往会。