煤的水分灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法.doc

大分类小分类煤水分，灰分，挥发份，固定碳1 适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分2.1 方法A（通氮干燥法）2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状2.1.2.3变色硅胶：工业用品2.1.3仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙2.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂2.1.3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。

2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥2.2 方法B（空气干燥法）2.2.1方法提要    称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数2.2.2仪器、设备2.2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内2.2.2.2玻璃称量瓶：同3．1．3．2。

2.2.2.3干燥器：同3．1．3．32.2.2.4分析天平：同3．1．3．6 2.2.3分析步骤2.2.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中 2.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱（2.2.2.1）中在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，褐煤和无烟煤干燥1～1.5h    注：预先鼓风是为了使温度均匀，将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风2.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量2.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥2.3 结果的计算空气干燥煤样的水分按式（1）计算：Mad = ………………………………… （1）式中：Mad----空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；m----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1----煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。

2.4 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1水分（Mad）/%重复性限/%＜5.000.205.00～10.000.30＞10.000.403灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法缓慢灰化法为仲裁法3.1 缓慢灰化法3.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分3.1.2仪器、设备3.1.2.1 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次3.1.2.2 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm3.1.2.3 干燥器：同3．1．3．33.1.2.4 分析天平：同3．1．3．6 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板3.1.3分析步骤3.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

3.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止以最后一次灼烧后的质量为计算依据灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧3.2快速灰化法本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B3.2.1方法A3.2.1.1方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分3.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A）3.2.1.3分析步骤将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其它合适的速度      注：对于新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.5±0.01）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量3.2.2方法B3.2.2.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分3.2.2.2仪器、设备：同4．1．23.2.2.3分析步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化待5～10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

关上炉门，在（815±10）℃温度下灼烧40min从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止以最后一次灼烧后的质量为计算依据如遇检查性灼烧时结果不稳定，应用缓慢灰化法重新测定灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧3.3结果的计算空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：Aad = ………………………………… （2）式中：Aad ----空气干燥煤样灰分，单位为百分数（%）；m----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1---灼烧后残留物的质量，单位为克（g）3.4灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定：表2灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Ad/%＜15.000.200.3015.00～30.000.300.50＞30.000.500.704挥发分确定4.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分4.2 仪器、设备4.2.1挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚。

坩埚总质量为15～20g4.2.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900±5）℃的恒温区炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次4.2.3坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧临热电偶热接点上方4.2.4坩埚架夹4.2.5干燥器：同2．1．3．34.2.6分析天平：同2．1．3．64.2.7压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤样4.2.8秒表4.3分析步骤4.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块4.3.2将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废加热时间包括温度恢复时间在内4.3.3从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量4.4 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：（1）粉状----全部是粉末，没有相互粘着的颗粒2）粘着----用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末3）弱粘结----用手指轻压即成小块4）不熔融粘结----用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽5）不膨胀熔融粘。