综合化学实验复习资料.doc

实验三 海带中碘的提取及分析一、实验目的1. 掌握碘离子和单质碘的化学反响2. 熟悉萃取、减压抽滤等根本操作3. 掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法 二、实验原理 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-〔过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去〕然后在酸性条件下，参加KI与IO3-反响生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定碘含量0.7-0.8mg/g所涉及的化学反响方程式为：I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O 5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + I- = I3- I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-三、仪器与试剂1.仪器真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。

2. 试剂海带，0.10 mol/L NaOH，0.10 mol/L KMnO4溶液，1.0 mol/L HCl，0.10 mol/L KI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3 mol/L Na2S2O3溶液，10% (COOH)2溶液四、实验步骤1. 海带中碘的提取将市售海带洗净、烘干、粉碎称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液将滤液和洗液移入锥形瓶中参加1.0 mL 0.10 mol/L NaOH和2.0 mL 1.0 mol/L KMnO4溶液，摇匀后反响5min，之后参加1.0 mL 1.0 mol/L HCl溶液，边摇边参加(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失参加5.0 mL 0.10 mol/L KI溶液，溶液将变为黄色2. 海带中碘含量的分析用5.0×10-3 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，参加2 mL 1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点五、结果与讨论称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液取20. 00mL试液进展平行测定结果如表1。

表1　样品分析结果编号样品溶液/mLNa2S2O3标液用量/ mL碘含量/g/mL碘含量/g/g平均值/g/g120. 00220. 00320. 00六、思考题 1. 为什么要将海带进展灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式2. 海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？ 答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO42-是绿色，MnO4-是紫色，它们的存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差3. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？ 答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中参加少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置〔保持碱性环境：S2O32-是弱酸根，酸性环境下不稳定，隔绝空气：S2O32-有强复原性，会被空气中的氧气氧化〕4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时参加，为什么？ 答：淀粉溶液中的淀粉是大分子构造，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反响，导致结果偏低。

通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再参加淀粉这时碘的浓度较低，使结果相对准确三草酸合铁酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁〔III〕酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的根本原理和方法；3、稳固无机合成、滴定分析和重量分析的根本操作二、实验原理三草酸合铁〔III〕酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解该配合物为光敏物质，光照下易分解本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反响制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe〔OH3↓反响中产生的Fe〔OH〕3可参加适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe〔OH〕3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定〔1〕用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下枯燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。

〔2〕用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反响式为：5C2O42-＋2MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O用浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42的含量〔3〕用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋复原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2Fe3＋＝2Fe2＋＋Zn2＋5Fe2＋＋MnO4-＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量〔4〕确定钾含量根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含量三、实验仪器及药品仪器：分析天平、烘箱等试剂：H2SO4(6mol•L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4〔饱和〕、H2O2〔ω为0.05〕、C2H5OH〔ω为0.95和0.5〕、KMnO4标准溶液〔0.02mol•L-1〕、(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O〔s〕、Zn粉、丙酮四、实验步骤1．三草酸合铁〔III〕酸钾的合成〔1〕将5g(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O〔s〕溶于20mL去离子水中，参加5滴6mol•L-1H2SO4酸化，加热使其溶解。

〔2〕再参加25mL饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸，静置待黄色的FeC2O4沉淀完全沉降后，用倾析法弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用水约15mL〔3〕在上述沉淀中参加10mL饱和K2C2O4溶液，在水浴上加热至40℃，用滴管缓慢地滴加12mL质量分数为0.05的上H2O2溶液，边加边搅拌并维持温度在40℃左右，此时溶液中有棕色的Fe〔OH〕3沉淀产生〔4〕加完H2O2后将溶液加热至沸，分两批共参加8mL饱和H2C2O4溶液〔先参加5mL，然后慢慢滴加3mL〕，这时体系应该变成亮绿色透明溶液〔体积控制在30mL左右〕如果体系混浊可趁热过滤在滤液中参加10mL质量分数为0.95的乙醇，这时溶液如果混浊，微热使其变清〔5〕将所得溶液放置暗处、冷却、结晶抽滤，用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体，抽干，在空气中枯燥称量，计算产率产物应避光保存2．组成分析〔1〕结晶水含量的测定称量0.3gK3[Fe(C2O4)3]•3H2O样品于烧杯中放在烘箱内在110℃条件下烘1h后，冷却称量m0g，计算结晶水含量〔2〕草酸根含量的测定 将合成的三草酸合铁〔III〕酸钾粉末用分析天平称取0.2g样品，放入250毫升锥形瓶中，参加50毫升水和5毫升浓度为6mol／L的H2SO4调节溶液酸度为0.5-1mol/L，从滴定管放出约10毫升已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热至75—85℃(不高于85℃)，直到紫红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定热溶液，直到微红色在30S内不消失，记下消耗的高锰酸钾溶液体积，计算配合中所含草酸根的m1值。

滴定完的溶液保存待用〔3〕铁含量测定将上述实验中所保存的溶液中参加复原剂锌粉，直到黄色捎失，加热溶液2min以上，使Fe3＋复原为Fe2+，过滤去多余的锌粉，滤液放入另一个干净的锥形瓶中，洗涤锌粉，使Fe2+定量转移到滤液中，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，计算所含铁的m2值保持足够的酸度是为了抑制Fe2+的水解〔4〕钾含量确定由测得H2O、C2O42-、Fe3＋的含量m0、m1、m2可计算出K+的含量m3，确定配合物的化学式五、考前须知1．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾见光易分解，避光保存2．严格控制实验的温度3.K3[Fe(C2O4)3]•3H2O样品在110℃下烘干1h，结晶水才能全部失去4.用高锰酸钾溶液滴定C2O42-，为了加快反响速率需升温至75—85℃，但不能超过85℃，否则草酸容易分解5.参加复原剂的锌粉需过量，为了保证Zn能把Fe3＋完全复原为Fe2＋，反响体系需要加热锌粉除与Fe3＋反响外，也与溶液中H+反响，因此溶液需要保持一定酸度，以免Fe3＋、Fe2＋水解6.滴定前过量的锌粉应过滤除去，过滤时要做到使Fe2＋定量的转移到滤液中，因此过滤后要对漏斗中的锌粉进展洗涤洗涤液与滤液合并用来滴定。

另外，洗涤不能用水而要用稀硫酸洗涤六、思考题1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液？答：除去过量的过氧化氢煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反响速度缓慢，影响产品的产率及纯度2、 合成产物的最后一步，参加质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法提高产率？为什么？答：使得三草酸合铁酸钾析晶出来不能用蒸干的方法，由于产品含有结晶水，如果用蒸干的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水3、 产物为什么要经过屡次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？答：洗去残留的一些杂质，如果洗涤不充分，产品中含有一些杂质离子，导致测定结果与实际产生偏差4、K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进展测定？为什么？答：不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的含量，又包括气体，则就不能使用这种方法5、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高〔保持在40℃〕，以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。

6、 最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？能否用蒸馏水洗涤？答：最后的产品是三草酸合铁酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤时因为其不溶于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，会有产品溶于蒸馏水中，降低产率乙酰水杨酸〔阿司匹林〕的合成及紫外分光光度法测定<一>合成一、 实验原理副反响：二、 实验步骤将1.25mL的乙酸酐、0.5g的水杨酸和1滴浓硫酸的混合液在水浴上加热8min冷却析出结晶再加12mL水，用冰水冷却使结晶析出完全结晶经饱和碳酸氢钠溶液碱化，盐酸酸化后，在次析晶结晶经水洗，枯燥后，既得乙酰水杨酸三、 考前须知1、热过滤时，应该防止明火，以防着火2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨。