实验5 食品中粗纤维的测定110425.docx

实验五食品中粗纤维的测定1. 一、目的与要求了解食品中粗纤维的检测原理和意义2. 掌握重量法测定粗纤维含量的基本操作技术二、原理和意义纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等由于它们不能被人体吸收利用，也称无效碳水化合物；但它们能够促进肠道蠕动，改善消化系统机能每天从食品中摄取8〜12g纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能在热的稀硫酸作用下，试样中的淀粉、糖、半纤维素和果胶等物质经水解而除去，再用热的碱溶液除去蛋白质和脂肪酸（皂化脂肪，溶解蛋白质），然后用乙醇、乙醚除去单宁、色素及残余脂肪，剩余残渣减去灰分（不溶于酸碱的杂质，主要是无机物质），即得粗纤维素三、仪器、器材和试剂1.仪器与试剂仪器器材试剂分析天平1台24目筛硫酸1瓶组织捣碎机1台锥形瓶250ml10个甲基红1瓶抽滤系统2套亚麻布氢氧化钾2瓶烘箱1个漏斗10cm10个酚酞1瓶水浴锅6台定量滤纸10盒盐酸1瓶电炉6个回形针1盒氢氧化钠1瓶高温电炉1个G2垂融漏斗（坩埚）20个95%乙醇5瓶电磁炉2个搪瓷杯4个无水乙醚3瓶烧杯250ml10个烧杯100ml10个量筒50ml10个一次性手套5包石棉坩埚20个试剂瓶5L2个滴瓶4个干燥器5个样品（水果）2.溶液配制2.1硫酸溶液（1.25%）：取5L试剂瓶，先加水2000ml；取500ml量筒，加水约300ml,加浓硫酸（95〜98%）62.5ml，加水至1000ml；另加加水2000ml。

2.2氢氧化钾溶液（2.5%）：取2.5L试剂瓶，先加水1000ml；取1000ml烧杯，称氢氧化钾62.5g,加水至1000ml；另加加水500ml选用塑料或橡胶塞瓶2.3甲基红（0.1%）：0.1g甲基红，60%乙醇定容100ml（上次实验已配制）2.4酚酞（1%）：将1g酚酞用95%乙醇溶解，定量至100m1（分装于2滴瓶使用）2.5氢氧化钠溶液（5%）：2.6盐酸溶液（20%）：2.7石棉：加5％氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8小时以上，再用热水充分洗涤然后用20%盐酸，在沸水浴上回流8小时以上，再用热水充分洗涤，干燥在600~700弋中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中1. 四、测定步骤样品准备：干燥样品，如粮食、豆类等，称取适量样品（足够分析），粉碎过24目筛；水分较高样品，如蔬菜、水果、薯类等，称取适量样品，加一定量水打浆；垂容漏斗准备：取G2垂融漏斗（内放一折叠滤纸），在105°C烘箱中烘干后称重，重复操作直至恒重，程量记录2. 取250ml锥形瓶，称取10.0〜30.0g捣碎样品（5.0g干样品），加入150ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定（回流，或盖小漏斗），维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。

取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水冲洗至洗液不呈酸性（以甲基红为指示剂，也可选精密pH试纸）3. 先加入75ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液入原锥形瓶内，将亚麻布上的残留物先洗入烧杯，再倒入原锥形瓶内；加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，用沸水洗涤至洗液不呈碱性（以酚酞为指示剂，变色范围是pH8.2〜10.0红色到无色，也可选精密pH试纸）4. 用水将亚麻布上的残留物洗入已干燥恒重、称量记录的G2垂融漏斗（或同型号的垂融坩埚）中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干再依次用50〜100ml的乙醇和乙醚洗涤各一次（乙醚省略）将坩埚和内容物在105C烘箱中烘干后称重，重复操作，直至恒重，程量记录5. 如果样品中含有较多的不溶性（不溶于酸碱的）杂质，则可进一步用水将漏斗中的残留物洗入已干燥恒重的石棉坩埚过滤，烘干称量后，再移入550弋高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量记录，所损失的量即为粗纤维量1. 五、结果计算1.数据记录烧杯g,烧杯去皮；水果去皮、去核，切块；称量果肉g,加水打浆，洗瓶冲洗，最终质量go果肉X=x100%=果浆样品质量m/g垂融漏斗质量m1（g）垂融漏斗和纤维素质量m2（g）2恒重12恒重2.结果计算m2-m1X=xlOOmX：样品中粗纤维的含量，％；ml：在105°C下经干燥后称得的恒重，gm2：灼烧后称得的恒重，gm：样品重量，g六、注意事项分发物品，清洗干燥；取甲基红后，清洗试剂瓶，置烘箱中；滤布剪成圆形滤纸状；购水果，打浆；垂容漏斗马弗炉处理，提前放入烘箱干燥；酸煮垂融漏斗、滤布，以备使用；粗纤维，就是我们平时所说的膳食纤维。

它是碳水化合物中的一类非淀粉多糖，主要来源于植物的细胞壁膳食纤维很难被人体所消化吸收，而且大多口感粗糙，在早年的营养学中就被称为粗纤维2. 半纤维素(hemicellulose)：指在植物细胞壁中与纤维素共生、可溶于碱溶液，遇酸后远较纤维素易于水解的那部分植物多糖一种植物往往含有几种由两或三种糖基构成的半纤维素，其化学结构各不相同树茎、树枝、树根和树皮的半纤维素含量和组成也不同因此，半纤维素是一类物质的名称3. 含膳食纤维的食物主要有粮食、蔬菜、水果、豆类等其中，又分为可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维前者如果胶、树胶和黏胶，它们可溶于水，主要存在于水果、燕麦、大麦和部分豆类中而大多数膳食纤维都属不溶性，如纤维素和半纤维素等市场上大部分粗纤维食品中都添加了含有这类不溶性膳食纤维的粗粮和杂粮，如玉米、麦麸、米糠等4. 样品中脂肪含量高于1％时，应先用乙醚、石油醚脱脂，然后再测定；结果准确性、重复性取决于操作条件的控制，包括样品细度、沸腾状态和是否采取回流方法；实验中，纤维素、半纤维素、木质素等食物纤维成分发生了不同程度降解，且残留物中包含了少量无机物、蛋白质等成分，故测定结果称“粗纤维”1. 思考题食品中纤维包括哪些物质？为什么将实验测定结果称“粗纤维”？2. 本实验结果准确性、重复性取决于那些因素？参考答案1.纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、树胶、木质素等。

例如动物饲料中那些稀酸、稀碱难溶的、家畜(特别是反刍动物)不容易消化的部分，其中主要成分是纤维素、半纤维素和木质素。