分析实验思考题及部分答案.doc

WORD格式可以任意编辑邻二氮菲吸光光度法测定铁1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如 phen、 NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格2．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简答：绘制出工作曲线（ 1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入 1mL盐酸羟胺， 2mLPhen， 5mLNaAc溶液，每加一种试剂后摇匀然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min 用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度 2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入 2mLPhen， 5mLNaAc溶液，每加一种试剂后摇匀然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min 用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量硫酸铵中氮含量的测定1． NH为 NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？+43答： NHKa=5.6 × 10 -1+04KaC≤ 10-8所以不能用碱直接滴定2． NH4NO3,NH4Cl,NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定？答： NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法 , 因为 NO3-上的 N 无法用甲醛法进行测定。

NH4Cl 中的氮量的测定能用甲醛法NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法 , 因用 NaOH溶液滴定时， HCO3-中的 H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定3．为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用 NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为 4.4 ，而甲酸不能完全中和铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高蛋壳中碳酸钙含量的测定1．研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过 80－100 目标准筛后试样粒度为多少？2．为什么向试样中加入 HCl 溶液时，要逐滴加入？加入 HCl 后为什么要放专业资料整理分享WORD格式可以任意编辑置 30min 后再以 NaOH返滴定？3．本实验能否用酚酞为指示剂？EDTA的配制和标定1．为什么要使用两种指示剂分别标定 EDTA?答 : 因为络合滴定中 ,EDTA 与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同 , 如 Ca2+,Mg2+要在碱性范围内 , 而 Zn2+,Ni2+,Cu2+ 等要在酸性范围内。

故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂 , 从而在标定 EDTA时, 使用相应的指示剂 , 可以消除基底效应 , 减小误差2．在中和标准物质中的 HCl 时 , 能否用酚酞取代甲基红 , 为什么？答：不能用酚酞取代甲基红 , 氨水中和盐酸 , 产物 NH4Cl是强酸弱碱盐 , 呈弱酸性 , 而酚酞是碱性指示剂 , 故不能用酚酞作指示剂 , 而甲基红的变色范围是 4.4-6.2, 可以用来做指示剂3．阐述 Mg2+－ EDTA能够提高终点敏锐度的原理答：铬黑 T 与 Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏 , 但与 Ca2+形成的络合物不稳定 , 显色灵敏度低 , 为此在 pH=10 的溶液中用 EDRA滴定 Ca2+时, 常于溶液中先加入少量 MgY,使之发生置换反应 , 置换出 Mg2+：置换出的 Mg2+与铬黑 T 显出很深的红色： Mg2++EBT=Mg-EBT(红色 ) ，但EDTA与 Ca2+的络合能力比 Mg2+强 , 滴定时， EDTA先与 Ca2+络合 , 当达到终点时， EDTA夺取 Mg-EBT中的 Mg2+,形成 MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EBT(蓝色 )游离出的指示剂显蓝色 , 变色很明显 , 在这里 , 滴定前的 MgY与最后生成的 MgY物质的量相等 , 故不影响滴定结果。

4．滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值，否则就不能被准确滴定而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制铅铋含量的连续测定1．描述连续漓定 Bi3+ 、 Pb2+的过程中 , 锥形瓶中颜色变化的情形 , 以及颜色色变化的原因2．为什么不用 NaOH，NaAc或 NH3?H2O,而用六亚甲基四胺调节 pH 到 5～ 6?胃舒平药片中铝和镁的测定1 ．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？2 ．能否采用 F- 掩蔽 Al3+ 离子，而直接测定 Mg2+？3 ．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？过氧化氢含量的测定1． KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤 ?为什么 ?专业资料整理分享WORD格式可以任意编辑2．配制 KMnO4溶液应注意些什么 ?用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢 , 后来却会消失得越来越快 , 直至终点出现稳定的紫红色？3．用 KMnO4法测定 H2O2时，能否用 HNO3,HCl， HAc控制酸度？为什么？铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）1． SnCl2 还原 Fe3+的条件是什么怎样控制 SnCl2 不过量 ?答：使用甲基橙指示 SnCl2 还原 Fe3+的原理： Sn2+将 Fe3+还原完后，过量的 Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点， Sn2+还将继续使氢化甲基橙还原为 N,N－二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 Sn2+则可以消除，不会过量。

2．以溶液滴定 Fe2+时, 加入 H3PO4的作用是什么 ?答：因随着滴定的进行， Fe( Ⅲ ) 的浓度越来越大， FeCl-4 的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)-2 络离子而消除同时由于 Fe(HPO4)-2 的生成，降低了Fe3+/Fe2+ 电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度在 H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低， Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定3．本实验中二甲酚橙起什么作用？答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂间接碘量法测定铜盐中铜含量1．碘量法测定铜时，为什么常加入 NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或 KSCN）？3+ -4 2答：如试样中含有 Fe，能氧化 I, 对测定产生干扰，应通常加入 NHHF掩蔽，4 2同时 NHHF也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的 pH在 3.0 ～4.0 之间2 2 4因 CuI 沉淀表面吸附 I ，这部分 I 不能被滴定，会造成结果偏低加入 NHSCN溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN，而 CuSCN不吸附 I2 从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。

但为了防止 I2 对 SCN-的氧化，而 NH4SCN应在临近终点时加入2．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3溶液时，先加入 5mL6mol·L-1HCl 溶液，而用 Na2S2O3溶液滴定时却要加入 100mL蒸馏水稀释，为什么？钴、镍的离子交换分离及络合滴定法测定1．在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量？淋洗液为什么要分几次加入？答：为了使分离更加完全2．本实验若是微量 Co2+和大量的 Ni2+ 的分离，其测定方法应有何不同？仪器清点及分析天平称量练习1．用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何有缺点？在什么情况下选用这两种方法 ?如使用的是电子天平，如何进行这两种方法专业资料整理分享WORD格式可以任意编辑的称量更好？答：①用分析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法 、递减(差减)称样法 ；②固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等递减 ( 差减 ) 称样法：此法用于称量一定质量范围试样其样品主要为易吸潮、易氧化以及与 CO2反应的物质。

由于此法称量试样的量为两次称量之差，故又称差减法③电子天平的使用方法固定质量称量法：例如指定称取 0.5000g 某铁矿试样，将天平 ON键按下，过几秒钟显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称盘中，显示质量数后，轻按 TAR键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然后用药匙取样轻轻振动，使之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为 0.5000g 即可轻按 OFF键关闭天平，取出试样递减 ( 差减 ) 称样法：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶 ( 注意不要让手指直接接触称量瓶及瓶盖 ) ，用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加入适量样品 ( 约共取 5 份样品称量) ，盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在已进入称量模式的称盘上轻按 TAR键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾斜放在容器上方，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中当倒出的试样已接近所需的量时，慢慢地将瓶抬起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖上瓶盖，放回称盘中天平显示的读数即为试样质量，记录数据，轻按 TAR键用同样的方法称取第二份、第三份试样。