化验分析规则制度参考全解.docx

化验分析规则制度参考全解实验室卫生制度实验室是进行检测分析得场所，必须保持清洁、整齐、安静 禁止将与检测分析无关得物品带入实验室 实验室内严禁吸烟，进食 工作人员进入实验室，按规定更要换工作服，对有特殊要求得场所须换鞋 非实验室人员不的擅自进入实验室 实验室环境条件须符合检测项目要求，如恒温室、微生物室等 实验室应配备废液、废渣桶，以便于废液、废渣收集 实验室应建立卫生值日制度，每天有人打扫卫生，每周全面清扫一次 实验室三废管理制度实验室废液、废渣、废气按以下要求执行酚高浓度含酚废液须收集于废液桶中定期交相关部门处理 低浓度得含酚废液可加人次氯酸钠或漂白粉使酚氧化分解后倒入下水池中用水冲走 氰化物浓度较稀得废液可加入氢氧化钠调pH10，再加入高锰酸钾(3)使氰化物氧化分解，如含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调pH至10以上，加人次氯酸钠使氰化物氧化分解，然后倒入下水池用水冲走 汞含汞废液中加入适量硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理 铬铬酸洗液失效和变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂蕊漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。

含铬废液可用废铁屑还原残留得六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和生成低毒得氢氧化铬沉淀 砷含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙，或将废液调pH至10以上，加入硫化钠与砷反应生成 难溶低毒得硫化物沉淀 上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理 铅镉等重金属用消石灰将废液调至pH810使废液中得铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉淀 上清液倒人下水池中用水冲走，废渣集中，定期交相关部门处理 有机溶剂(石油醚、氯仿、苯系物、有机磷等)有机溶剂可通过洗涤，进行蒸馏或分馏处理，加以精制纯化 如无法纯化须可收集于废液桶中定期交相关部门处理 实验室应具有良好得通风设施，化学反应及加热等会产生有毒有害气体须在通风橱中操作 材料管理制度一、剧毒、易燃易爆、强酸强碱及化学试剂应执行以下安全管理制度实验室使用得剧毒、致癌试剂应由专人、专柜、双锁并建专帐保管 领用时应由业务室主任批准，填写剧毒物质领用单，业务室主任与保管员及使用人员同时到库房领取，使用人在业务室主任和保管员监督下按需用量称取，登记领用日期、数量并签字，所配溶液应由分析室主任加锁存放。

易燃易爆物品贮存库房需具备通风、防爆、防火、稳压等安全设施，领用少量易燃易爆物品需存放在实验室内得阴凉通风处，分析室主任、安全员和使用人要严加控制和保管 强酸强碱必须存放在阴凉、干燥、通风得库房里，要严格按试剂性质分类存放，禁止混放，库架必须牢固，并能防酸防碱 领用后在实验室内得强酸强碱应严格管理，不的带出实验室 实验室使用得化学试剂应有专人负责保管，严格分类，安全存放，定期检查使用和保管情 况 对各类化学试剂药品在入库前应认真核对品种、级别并即时开出入库单，领用时要开领料单，建立进出库帐目，做到帐、卡、物相符 二、玻璃器具管理制度新购玻璃量器得管理玻璃量器得购置筹划由室主任提出需求量，交业务室，根据库存情况编制申购筹划，报站长审批后采购 新购置得玻璃量器必须由仓库管理员验收 验收时需查明规格、型号、级别与采购筹划是否相符，应有制造厂名(或商标)、出厂合格证，有CMC标志，外观完好，确认合格后，方可办理入库手续 对验收不合格或不符合要求得量器，应办理更换或退货手续 玻璃量具检定本站使用得滴定管、移液管、容量瓶等玻璃量具，采取一次检定，损坏更换得原则。

在用玻璃量具得管 理玻璃量具应根据所测项目要求洗涤干净、干燥后方能使用 使用者应保证玻璃量具得合理使用，并对其常常检查，凡是瓶口或塞子磨损、丢失、不配套得量具，严禁使用，一律报废处理，并及时更换 实验室安全制度实验室内装备得安全设施应有专人维护，定期检查，保证其正常工作 实验室仪器设备、常用工具等要妥善保管，未经许可，一律不的外携 实验室内各种试剂，器皿应按规定位置放置，以免错拿错用，造成工作失误 使用易燃、易爆、剧毒和腐蚀性试剂时，必须按有关规定操作，穿戴好防护用品，在通风柜内操作，中途不能离开 含有剧毒物质和强酸强碱得废液、废渣应交相关部门处理，不的乱排乱放 使用电、气、水、火时， 应按有关使用规定进行操作，保证安全 实验室发生意外事故时，应迅速切断电源、水源、立即采取有效措施，及时处理，并上报领导 实验人员必须熟悉常用灭火器得使用方式 检测人员必须熟悉常用灭火器得使用方式 下班前必须切断电源、水源、气源，关好门窗，要有专人检查，以保证实验室得安全 原始记录填写规定一、基本要求记录笔一律使用签字笔和钢笔(蓝黑墨水)。

字迹工整清晰，填写完整、准确，不的涂、擦、贴、描改和乱划 使用时保持整洁 改正记录时应在记错得数据或文字上划一横线，盖上记录者得条章，然后在其上方填上正确得数据或文字 每页记录上盖章处不的超过两处 分析人、复核人、室主任一律用全称 签名 分析复核不能为同一人，室主任所承担得监测项目可由室主任指定一人审核并签名 检测项目名称统一写中文全称如硝酸盐氮、挥发酚等，在CJ30821999标准中明确有“总”字得项目均应冠以“总”字，如总砷、总铅、总铬等 氰化物根据现行测试条件也应冠以“总”字 标准溶液名称可用中文表示，如硫代硫酸钠，也可用分子式表示，如Na2S203 检测人员必须有严肃认真得工作态度，所有观察到得数据应及时记录不的以追忆方法填写 二、数据处理(一)记数规则录数据时，只保留一位可疑数字 测量信号、重量、容量等记录应能表达出测量仪器、衡器、量具所能达到到得精度 如分光光度计吸光值记到小数点后第三位； 万分之一分析天平记到小数点后第四位；有分度标记得滴定管和移液管记到0.01毫升；单线移液管、容量瓶、比色管记到0.01毫升等。

在计算中，当有效数字位数确定后，其余数字应按修约规则一律舍去 检测结果得有效数字位数不能超过方式检出限得有效数字位数 例如：一个检测方式得最低检出限为0.02mgL，则分析结果报0.088mgL就不合理，应报0.09mgL (二)近似计算规则加减法：几个近似值相加减时，其和或差得有效数字位数与小数点后位数最少者相同 在运算过程中可以多保留一位小数 乘法和除法：几个数值相乘除时，所的积或商得有效数字位数取决于各值中有效数字位数最少者 在实际运算时，先将各近 似值修约至比有效数字位数最少者多一位进行运算 例如：0.067670.196.50230.067670.196.50230.850975688最后计算结果保留三位有效数字即：30.9表示精密度得有效数字位数根据分析方式和待测物得浓度不同一般只取12位有效数字 用计算器中回归曲线计算检测结果时，计算器显示得数字会有很多位，可不经修约，仅对检测结果进行修约 (三)数据得整理与修约检测结果得记录、运算和汇报必须用有效数字，即检测中实际能测的得数值 对有效数字位数不能任意增删。

数值修约规则；按GB817087数值修约规则进行修约(见GB817087) 进舍规则：数值按照“四舍六人五 单双”原则进行取舍 不的连续修约：拟修约数字应在确定修约位数后一次修约的到结果，而不的连续修约 例如：15.4546修约间隔为1正确15.454615不正确15.454615.45515.4615.516(四)检测结果保留位数得现行规定容量法：a保留三位有效数字b当检测结果小于(10.OmgL，mgkg)时，小数点后只保留一位数字 分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法：a保留三位有效数字b小数点后保留位数根据各方式检出限而定 分光光度法小数点后保留三位，原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法小数点后保留两位 重量法：a同容量法b总固体、溶 解性固体、悬浮物检测结果小于100mgL时，保留整数位 其它未涉及到得项目按相应方式要求执行例如：原子荧光、浊度等 质控样考核结果得有效数字位数等同于该考核项目不确定度得有效数字位数 三、各项目原始记录填写要求(一)分光光度法测定原始记录准溶液浓度一律填标准使用液浓度，且保留一位小数。

标准溶液浓度表示要完整准确 例如：氨氮N10.0mgL氰化物PCN1.0mgL六价铬：总铬Cr+61.0mgL挥发酚PC6H5OH1.0mgL阴离子表面活性剂LAS10.0mgL校准曲线各参数有效数字保留：相关系数只舍不入，保留四位有效数字斜率小数点后保留五位数字截距小数点后保留 五位数字加标回收率记算时，其中本底含量用浓度平均值 具体填写见样本 (二)pH值、化学需氧量、高锰酸盐指数，生化需氧量、容量法、悬浮物、矿物油(油脂)等测定原始记录填写见样本 原始记录、检测汇报复核审核规定一、样品采集记录采样人员在现场如实填写样品采集记录，记录规范外观描述准确 样品管理员接受样品后，对样品及采集记录进行核对，核对内容：样品数量、单位名称、采样日期、天气、气温、采样人签名、样品外观描述 业务室主任对现场采样记录进行复核，核对内容：采样单位(应与委托书相符)、地址、采样点情况、联系人、联系、采样时间、样品性质、采样容器、采样体积、样品固定方法等 质控室 审核人员审核样品采集记录全部内容是否符合质量要求 二、样品登记单、样品流转单样品流转单和检测任务单由样品管理员填写。

分析室主任核对检测任务单、样品流转单及样品得符合性 样品交接单、样品流转单由质控室审核人员复核 核对内容：(1)样品编号、样品名称、采样日期、样品外观描述是否正确 (2)检验项目是否存在错项、漏项 (3)分析人员签名是否错签、漏签 三、检测分析原始记录检测人员完成项目分析后，应及时填写检测分析原始记录，记录填写应符合原始记录填写规定得要求 2检测分析原始记录由分析室复核人员进行互校后交分析室主任 互校内容：(1)测定地点、样品编号、样品数量、温湿度记录 、测定日期、使用仪器设备及条件 方式依据填写是否清楚正确 (2)所有与检测结果相关得数据包括(样品取样体积、稀释过程、标准溶液标定浓度、标准曲线等)均应校核 此外，有些项目涉及到参照量，对参照量要进行核对 如：五日生化需氧量(BOD5) (3)检测人员。