FD-PNMR-C型脉冲核磁共振实验仪使用说明(100126).doc

仪器使用说明TEACHER'SGUIDEBOOKFD-PNMR-C脉冲核磁共振实验仪中国.上海复旦天欣科教仪器有限公司ShanghaiFudanTianxinScientific&EducationalInstrumentsCo.,Ltd.FD-PNMR-C型脉冲核磁共振实验仪使用说明一、概述当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量，同时跃迁到较高的磁场亚层中通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度，就可测定原子核吸收频率的大小这种技术起初被应用于气体物质，后来通过斯坦福的布洛赫（Bloch）和哈佛大学的珀塞尔（Puccell）的工作扩大应用到液体和固体布洛赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收，而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收，两人因此获得了1952年的诺贝尔物理学奖自从1946年进行这些研究以来，由于核磁共振的方法和技术可以深入物质内部而不破坏样品，并且具有迅速、准确、分辨率高等优点，所以得到迅速发展和广泛应用，现今已从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大的作用实验上观察核磁共振现象的方法一般分为连续波法（CW-NMR）和脉冲傅立叶变换法（FT-NMR）。

连续波核磁共振是连续施加单一频率的电磁波，在电磁波作用能与自旋系统弛豫效应达到平衡时进行信号获取，因此只能激励某一频率的信号脉冲傅立叶变换核磁共振采用脉冲射频场作用到核系统上，观察核系统对脉冲的响应，并利用快速傅立叶变换（FFT）技术将时域信号变换成频域信号，这相当于多个单频连续波核磁共振波谱仪在同时进行激励，因此在较大范围内就可以观察到核磁共振现象，并且信号幅值为连续波溥仪的两倍，目前绝大部分核磁共振波谱仪采用脉冲法，而核磁共振成像仪则清一色地采用脉冲法由上海复旦天欣科教仪器有限公司生产的FD-PNMR-C型脉冲核磁共振实验仪在复旦大学近代物理实验室多年研究的基础上改进提高完成，该仪器采用DDS数字合成技术作脉冲发射源，磁铁恒温采用PID控制技术，实验数据稳定可靠、测试方便、实验内容丰富，可以用于高等院校专业物理课程的近代物理实验以及设计性、研究性实验，也可用于核磁共振基本参数测试使用二、仪器简介FD-PNMR-C型脉冲核磁共振实验仪主要由恒温箱体（内装磁铁及恒温装置）、射频发射主机（含调场电源）、射频接收主机（含匀场电源以及恒温显示）三部分构成仪器外观如下图所示另外实验时还需要一台PC机。

图1FD-PNMR-C型脉冲核磁共振实验仪装置三、技术指标1． 调场电源最大电流0.5A电压调节0-6.00V2． 匀场电源最大电流0.5A电压调节0-6.00V3． 共振频率20.000MHz4． 磁场强度0.470T左右5． 磁极直径100mm6． 磁极间隙20mm7． 磁场均匀度10ppm（）8． 恒温温度36.500C9． 磁场稳定度磁体恒温4小时磁场达到稳定，每分钟拉莫尔频率漂移小于5Hz四、实验项目1． 了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想，学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象2． 用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间，分析磁场均匀度对信号的影响3． 用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间4． 用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间5． 调节磁场均匀度，通过傅里叶变换测量样品的化学位移6． 测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间和纵向弛豫时间，测定其随CuSO4浓度的变化关系选做）五、注意事项1.因为永磁铁的温度特性影响，实验前首先开机预热3-4个小时（不同室温情况下，恒温稳定时间有所区别），等磁铁稳定在时再开始实验2.仪器连线时应严格按照说明书要求连接，避免出错，损坏主机。

脉冲核磁共振实验【实验目的】1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想，学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间，分析磁场均匀度对信号的影响3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间4.用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间5.调节磁场均匀度，通过傅里叶变换测量样品的化学位移6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间和纵向弛豫时间，测定其随CuSO4浓度的变化关系选做）【实验原理】核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象1945年，美国哈佛大学的珀塞尔等人，报道了他们在石蜡样品中观察到质子的核磁共振吸收信号；1946年，美国斯坦福大学布洛赫等人，也报道了他们在水样品中观察到质子的核感应信号两个研究小组用了稍微不同的方法，几乎同时在凝聚物质中发现了核磁共振因此，布洛赫和珀塞尔荣获了1952年的诺贝尔物理学奖以后，许多物理学家进入了这个领域，取得了丰硕的成果目前，核磁共振已经广泛地应用到许多科学领域，是物理、化学、生物和医学研究中的一项重要实验技术它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。

下面我们以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法氢核虽然是最简单的原子核，但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核一）核磁共振的量子力学描述1.单个核的磁共振 通常将原子核的总磁矩在其角动量方向上的投影称为核磁矩，它们之间的关系通常写成或（2-1）式中称为旋磁比；为电子电荷；为质子质量；为朗德因子对氢核来说，按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定（2-2）式中，为普朗克常数为核的自旋量子数，可以取对氢核来说，把氢核放入外磁场中，可以取坐标轴方向为的方向核的角动量在方向上的投影值由下式决定（2-3）式中称为磁量子数，可以取核磁矩在方向上的投影值为将它写为（2-4）式中称为核磁子，是核磁矩的单位磁矩为的原子核在恒定磁场中具有的势能为任何两个能级之间的能量差为（2-5）考虑最简单的情况，对氢核而言，自旋量子数，所以磁量子数只能取两个值，即和磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值，如图2-1中(a)所示，与此相对应的能级如图2-1中(b)所示图2-1氢核能级在磁场中的分裂根据量子力学中的选择定则，只有的两个能级之间才能发生跃迁，这两个跃迁能级之间的能量差为（2-6）由这个公式可知：相邻两个能级之间的能量差与外磁场的大小成正比，磁场越强，则两个能级分裂也越大。

如果实验时外磁场为，在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核，如果电磁波的能量恰好等于这时氢核两能级的能量差，即（2-7）则氢核就会吸收电磁波的能量，由的能级跃迁到的能级，这就是核磁共振吸收现象式（2-7）就是核磁共振条件为了应用上的方便，常写成，即（2-8）2．核磁共振信号的强度上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论但实验中所用的样品是大量同类核的集合如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们就观察不到任何核磁共振信号只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定：（2-9）式中为低能级上的核数目，为高能级上的核数目，为上下能级间的能量差，为玻尔兹曼常数，为绝对温度当时，上式可以近似写成（2-10）上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点对氢核来说，如果实验温度，外磁场，则或这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。

所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器由式（2-10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利外磁场越强，粒子差数越大，越有利于观察核磁共振信号一般核磁共振实验要求磁场强一些，其原因就在这里另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场再强也观察不到核磁共振信号原因之一是，核磁共振信号由式（2-7）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号二）核磁共振的经典力学描述以下从经典理论观点来讨论核磁共振问题把经典理论核矢量模型用于微观粒子是不严格的，但是它对某些问题可以做一定的解释数值上不一定正确，但可以给出一个清晰的物理图象，帮助我们了解问题的实质1． 单个核的拉摩尔进动我们知道，如果陀螺不旋转，当它的轴线偏离竖直方向时，在重力作用下，它就会倒下来但是如果陀螺本身做自转运动，它就不会倒下而绕着重力方向做进动，如图2-2所示由于原子核具有自旋和磁矩，所以它在外磁场中的行为同陀螺在重力场中的行为是完全一样的设核的角动量为，磁矩为，外磁场为，由经典理论可知图2-2陀螺的进动（2-11）由于，，所以有（2-12）写成分量的形式则为（2-13）若设稳恒磁场为，且轴沿方向，即，，则上式将变为（2-14）由此可见，磁矩分量是一个常数，即磁矩在方向上的投影将保持不变。

将式（2-14）的第一式对求导，并把第二式代入有或（2-15）这是一个简谐运动方程，其解为，由式（2-14）第一式得到以代入，有（2-16）由此可知，核磁矩在稳恒磁场中的运动特点是：（1）它围绕外磁场做进动，进动的角频率为，和与之间的夹角无关；（2）它在平面上的投影是常数；（3）它在外磁场方向上的投影为常数其运动图像如图2-3所示现在来研究如果在与垂直的方向上加一个旋转磁场，且，会出现什么情况如果这时再在垂直于的平面内加上一个弱的旋转磁场，的角频率和转动方向与磁矩的进动角频率和进动方向都相同，如图（2-4）所示这时，和核磁矩除了受到的作用之外，还要受到旋转磁场的影响也就是说除了要围绕进动之外，还要绕进动所以与之间的夹角将发生变化由核磁矩的势能（2-17）可知，的变化意味着核的能量状态变化当值增加时，核要从旋转磁场中吸收能量这就是核磁共振产生共振的条件为（2-18）这一结论与量子力学得出的结论完全一致 图2-3磁矩在外磁场中的进动 图2-4转动坐标系中的磁矩如果旋转磁场的转动角频率与核磁矩的进动角频率不相等，即，则角度的变化不显著平均说来，角的变化为零原子核没有吸收磁场的能量，因此就观察不到核磁共振信号。

2． 布洛赫方程上面讨论的是单个核的核磁共振但我们在实验中研究的样品不是单个核磁矩，而是由这些磁矩构成的磁化强度矢量；另外，我们研究的系统并不是孤立的，而是与周围物质有一定的相互作用只有全面考虑了这些问题，才能建立起核磁共振的理论因为磁化强度矢量是单位体积内核磁矩的矢量和，所以有（2-19）它表明磁化强度矢量围绕着外磁场做进动，进动的角频率；现在假定外磁场沿着轴方向，再沿着轴方向加上一射频场（2-20）式中为轴上的单位矢量，为振幅这个线偏振场可以看作是左旋圆偏振场和右旋圆偏振场的叠加，如图（2-5）所示在这两个圆偏振场中，只有当圆偏振场的旋转方向与进动方向相同时才起作用所以对于为正的系统，起作用的是顺时针方向的圆偏振场，即式。