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2000 年上海师范大学毕业论文 化学实验用微波炉的改装1化学实验用微波炉的改装姓名：杨冬俊 指导老师：王桂华（上海师范大学 生命与环境学院 化学系）摘要将市售微波炉进行设计和改装首先用微波炉做了以下几种物质的反应实验：1.FeOOH； 2. 瓷坩埚粉末(主要成分为 Al2O3)+FeOOH；3. 纯 AlOOH +FeOOH；4. Fe3O4； 5. Fe2O3； 6. 一块小型永磁铁+FeOOH 等等实验，得到了设计和改装微波炉所需材料的参数最后，设计了液相合成反应和固体反应的实验装置，并由此对微波炉进行了改装Fe 3O4制备实验证明改装后的微波炉能够满足液相合成反应的要求关键词：微波炉；设计；改装 AbstractWe have designed and improved the commercial microwave oven for liquid and solid reactions. A several experiments have done with 1.FeOOH; 2.Crucial powder (the main component is Al2O3 ) +FeOOH; 3.Pure AlOOH +FeOOH；4. Fe3O4；5. Fe2O3；6. A small ferrite +FeOOH. Then we have designed and improved an instrument according to the parameters obtained from the experiments. The preparation of Fe3O4 fine particles showed that the improved instrument satisfied the requirement of liquid synthesis. Key words: Microwave oven; Design; Improvement.2000 年上海师范大学毕业论文 化学实验用微波炉的改装20.前言微波技术的应用已有很长的历史。

早在第二次世界大战期间，德国就设计出了一种固定频率的微波装置作为雷达的一部分，此后微波技术在通讯领域内有了广泛的应用随着微波技术的发展，其在分析样品的制备、器皿的干燥、食品加工方面也得到广泛的应用但直到 1986 年，加拿大的 Gedye 及其合作者 ［1］ 才发现，利用微波加热，可以促进化学反应这一发现对几个世纪来惯用的传统加热技术提出了挑战，给化学反应研究注入了新思维利用微波炉加热化学物进行反应，其速度较传统的加热技术快数倍乃至数千倍正是基于这个原因，微波技术引起愈来愈多化学工作者的注意国外从有机合成到无机合成，从液相反应到干反应，从室温下合成到高温高压下合成，从聚合反应到解聚反应，均有全面研究的报道 [2]在该方向上应用理论技术的研究较深入，相应的微波合成化学设备均已纷纷问世 [3]微波在电磁波谱中介于红外和无线电波之间，波长在 1cm —1m（频率30GHz—300MHz）的区域内，其中 1cm —25cm 波长区域专门用于雷达的传输，其余部分则用于电讯传输，为了不干扰这些重要的应用，用于加热技术的微波波长一般固定在 12.2cm（2.45GHz）或 33.3cm（900MHz）。

商业生产的微波炉一般采用12.2cm 作固定波长 [4]目前，绝大部分利用微波技术进行的化学反应都在商业化的家用微波炉内完成这种微波炉造价低，体积小，适合于各种实验室的应用但是，不经改造的微波炉，很难进行回流反应在商品家用微波炉内进行反应，反应容器只能采用封闭或敞口放置两种方法对于一些易挥发、易燃烧的物质，敞口反应往往很危险，因而人们就对微波炉加以改造，从而设计出可以进行回流操作的微波装置本论文需要利用微波炉完成两种反应，（Ⅰ）液相反应；（Ⅱ）固体反应做液相反应，就需要回流装置，因而需要在微波炉上打孔打孔，不仅需要考虑打孔的位置，以及孔径的尺寸，更重要考虑到微波的泄漏问题就固体反应而言，反应往往导致很高的温度，而微波炉本身却耐不住很高的温度，容易造成损坏，这就需要设计出一种内置保护装置来解决以上问题而所设计内置保护装置，又要考虑材料，因为微波炉对材料有很严格的要求另外，还要设计出测量反应体系温度的测温装置,因为2000 年上海师范大学毕业论文 化学实验用微波炉的改装3常规的接触式测量物料温度的传感系统在微波炉中测温是很困难的。

譬如，常用的水银温度计或热电偶温度计的传感元件和连接导线都是金属的，它们在微波炉腔中会使微波电磁场集中畸变，干扰原有的温度场分布，测量结果有误差，严重时甚至无法进行以上许多问题，都将要在本论文中设法解决1. 微波炉的选购所选购的微波炉须能满足液相合成和固体反应的要求由于实验要求，所选购的微波炉必须具备以下几个条件：一.耐高温，因为所做实验往往温度很高，时间很长，因此微波炉要能够承受相当的温度二.功率在 0—800W 之间可调不同的反应所需的功率要求不同，保证了化学反应条件的选择性三.温度可测和可控,这样反应就能按照所设计的方向进行而市场上并无完全符合这些条件的家用微波炉，所以只能选择条件最接近的最终，购买了 LG-2529ST 温控灵微波炉该微波炉具有如下优点：（一）有涂层内胆，不仅能抗菌，而且能耐较高的温度（与一般家用微波炉对比而言）；（二）炉箱内部的温度可测（20 - 120 oC），这样可以知道反应体系的温度；（三）能够精确控制反应时间，范围在 10 秒到 10 个小时，这样既能做反应时间很短的实验，又能做反应时间较长的实验这个产品的技术指标是：输入电源 220V，50Hz；输出功率 微波 800W；五个功率档位，分别为160W、320W、480W、640W、800W；微波频率 2.45GHz；外形尺寸 512（宽）320（高）408（深）mm；炉腔尺寸 337（宽）202（高）373（深）mm；输入功率微波 1250W,净容积 25L；有效炉腔容积 19L,有效承物盘面积 633cm2。

2．微波炉改装之前的实验准备以下实验都在微波炉中进行实验一、FeOOH 样品[用微型烧杯盛放]时间（S） 功率（W） 现象20 800 ——60 800 ——120 800 ——2000 年上海师范大学毕业论文 化学实验用微波炉的改装4实验二、瓷坩埚粉末(主要成分为 Al2O3)0.4527g+FeOOH （黄色）0.0326g[用微型烧杯盛放]时间（S） 功率（W） 现象10 160—800 ——30 160—800 ——50 160—800 ——60 160—800 ——120 800 FeOOH 颜色变深实验三、纯 AlOOH 0.4034g+FeOOH 00340g[用微型烧杯盛放]时间（S） 功率（W） 现象20 160—800 ——40 160—800 ——60 160—800 ——实验四、Fe 3O4（黑色） 0.2611g[用微型烧杯盛放]时间（S） 功率（W） 现象50 160 ——60 160 Fe3O4部分微粒变红，整体现象不明显70 160 变红微粒增多80 160 变红微粒增多90 160 变红微粒增多100 160 变红微粒增多110 160 大部分 Fe3O4微粒变成深红色120 160 变红微粒继续增多2000 年上海师范大学毕业论文 化学实验用微波炉的改装5实验五、 Fe2O3（棕黄色） 0.2593g[用微型烧杯盛放 ]时间（S） 功率（W） 现象60 320 ——70 320 有少许微粒变红，现象不明显80 320 又有少许微粒变红又有少许微粒变红90 320 现象同上100 320 现象同上110 320 现象同上120 320 部分 Fe 2O3变成深红色实验六、一块小型永磁铁 *+FeOOH（黄色）粉末[用微型烧杯盛放]时间（S） 功率（W） 现象60 160 ——60 320 颜色加深70 320 颜色变成棕褐色80 320 颜色继续加深90 320 颜色变成暗红色*用于固体外浴的介质3．微波炉的改装对微波加热设备的改装，要保证设备的安全性和改装的合理性，其中抑制微波泄漏是重要的技术指标，应尽可能采取安全措施来控制微波泄漏。

例如，使用炉门联锁装置，使炉门敞开或者未完全关闭时切断电路，停止磁控管工作；在连续输送2000 年上海师范大学毕业论文 化学实验用微波炉的改装6式工业微波加热设备的出入料口，加装微波漏能抑制器，将微波泄漏量降至允许范围在对微波炉改装之前，必须清楚的了解微波特性，以及抑制微波泄漏的基本原理微波特性可以两方面来分析：首先它是电磁波，因此它具有波动的一切特性，例如，波的迭加性，能量分布的空间性能；其次，因它的频率甚高，具有高频传输特性，例如，传输的辐射性、趋肤性等由于这些特性决定了它不同于常规的加热方式和加热设备的电气设计原理与常规加热方式不同点，反映在微波能量透入物料转为热量，使物料里外几乎同时受热升温或者说，以一种物料整体分配热能的加热方式加热而常规加热主要依靠物料表面热传导方式加热，其加热的热量在瞬时是集中分配在物料表面，然后传入内部，具有表面热量积累和较大温度梯度值的特征从加热设备而言，微波加热和常规加热对设备的设计和工作状态也存在着较大差别。

常规加热设备为热介质间接加热，需要预热加热室，加热时加热室（炉体）本身也因吸热而温度高，能耗大而微波加热设备的加热室不需要预热，工作时加热室温度与环境温差很小其次，在设备设计上，常规加热设备重点考虑之一是如何在工作状态下保温，不至于过多消耗热能，以及提高高温炉腔耐热质量等等而微波加热设备因加热室温度不高，就不存在如常规加热设备的那些问题，需要重点考虑的是设备对微波的电气的密封性即微波加热设备的设计、除设备机械特性的设计外，更重要的在于设备电气特性设计工业微波加热设备的炉门或进出物料口总有缝隙或槽口，据电磁场理论，形成微波电磁场的波导壁电流在传输途径上被缝隙或槽口所切断，都将成为辐射微波的新源头向外辐射微波能量因此，无论从节能或安全方面考虑都必须作出特殊设计，使微波在此部位得到足够的衰减其原理是利用了传输线的截止特性和阻抗特性 [5] 到目前为止，抑制微波泄漏的结构有梳状扼流片和四分之一波导槽 [6]扼流梳状片或波导槽属电抗性扼流结构，它们运用传输线特性把微波能量反射回加热区域，常作为抑制器系统中抑制微波泄漏。