实验室荧光检测法测定烃中总氮.doc

中国3000万经理人首选培训网站荧光检测法测定烃中总氮1 方法概要15mL气样或50μL液样注射到9000 Antek N/S分析仪中，在氧气中氮化合物被燃烧，生成NONO在反应室中被臭氧氧化，产物NO2缓慢发射放射线被光电倍增管检测，放射线的强度与样品中的含氮量成正比；同时硫化合物被氧化成SO2，SO2在反应室内在紫外线照射作用下的SO2缓慢放射的入射线被光电倍增管检测硫的发射强度与样品中的硫含量成正比2 分析仪器2.1 ANTEK 9000 N/S氮硫分析仪；2.2自动进样器，气体进样器和液体进样器；3 试剂和材料3.1苯胺；3.2氦气；3.3二丁基硫：＞99% 3.4氧气；3.5邻二甲苯，色谱级；3.6天平，精确度0.1mg；3.7 17mL，色谱小瓶，具同型号的瓶塞；3.8移液管；4 标准的制备氮/硫工作液10µgN—S/g苯（ppm wt/wt），称取0.0292±0.002g纯净的苯胺和0.0200g纯净的丁硫于500mL容量瓶中，用苯加至刻度，标准的表示方式以为根据，以苯的密度计算苯的重量得来这些标准用来建立0-2ppm N/S校正曲线0.250ppm N/S标准---2.50mL，10ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；0.500ppm N/S标准---5.00mL，10ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；0.750ppm N/S标准---7.50mL，10ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；1.000ppm N/S标准---10.0mL，10ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；2.000ppm N/S标准---20.0mL，10ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；对于更低含量标准，用1ppm N/S标准(当作贮备液)稀释于100mL容量瓶中：0.050ppm N/S标准---5.00mL，1.0ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；0.100ppm N/S标准---10.0mL，1.0ppm N/S贮备液用甲苯加满至刻度；5 仪器校正5.1将8个校正标准（空白、0.050,0.100,0.250,0.500,0.750,1.00,2.00ppm N/S）置于1-8个自动进样器中，用此8个标准校准仪器，打印校正获得的氮/硫相关数据0.99，如果校正过程中没有得到这一结果，点击EDIT移走异常值，然后点击NAMES，USES—ID。

5.2此仪器在每次样品测试前校正6 仪器操作6.1按仪器制造厂商的建议设定氦气和氧气的压力，通常为2.8Kg/cm2；6.2参照下列方法有把握地将气体质量流量设置在软件中：参数设定值范围额定值入口（氦气）60-100（70）氧气入口30-60（45）高温氧450系统臭氧ON紫外线ON通道A增益因数HIGH×50高电压ON给定值550-580（610）B通道增益因数HIGH×50高电压ON给定值550-580（650）东莞德信诚精品培训课程(部分)(点击课程名称打开课程详细介绍) 内审员系列培训课程  查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训 内校员培训)A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练) JIT精益生产现场管理系列课程  查看详情 P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03 PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05 目视管理与5S运动推行实务培训班P06 采购与供应链管理实务 (采购员培训) 中基层管理干部TWI系列训练  查看详情 M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02 优秀班组长现场管理实务培训班M03 优秀班组长品质管理实务培训班M04 优秀班组长生产安全管理实务培训班M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)M07 如何做一名优秀的现场主管培训班M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通 企业内外部沟通)M10 企业内部讲师培训班(东莞TTT培训)M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班(东莞MTP培训)M12 高效能时间管理培训班 TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类  查看详情 Q05 TS16949五大工具实战训练 (五大工具培训)Q06 APQP&CP先期质量策划及控制计划培训Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08 PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09 MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10 SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)Q11 CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12 QC七大手法与SPC实战训练班(QC7 & SPC培训)Q03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)Q01 杰出品质检验员QC培训班Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训) 节能环保安全EHS公开课程  查看详情 E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)E03 GBT23331-2009能源管理体系知识培训(GBT23331标准理解)A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员)A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13 ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班 东莞精品企业内训课程  查看详情 M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A09 ISO14001:2004内审员培训班A10 ISO/TS16949:2009内审员培训A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> 6.3 设置炉温在1050℃；6.4接通臭氧发生器与紫外灯电源，按方法表向软件中输入数据；6.5注射样品6.6查明PMT电压值与氮、硫的增益因数，这些由软件控制。

设置在方法表中打开电源并设置最佳校正值，选择正确的增益因数；6.7五个校正标准的放置在自动进样器中，用这五个标准校正仪器；7 操作步骤称取样品在气相色谱小瓶中，盖好螺纹盖将样品小瓶装在LEAP自动进样器上，最先和最后运行空白，如同未知规律依据一样运行QCS和标准；8 计算与报告8.1每一个样品中的氮含量与硫含量都在ANTEK软件中计算，显示；8.2 A为氮含量，B为硫含量因为大多数样品的密度接近，如邻二甲苯稀释物，样品的密度基本表现为邻二甲苯的密度（0.88g/mL），同样体积用来标定和样品分析，因此，通过获得稀释样品的含量结果（N/S）以稀释因数再获得单纯样品的含量，见下式：Conc(ppm)=Cins×[(Wxyl＋Wsam)/Wsam]式中：conc---净样品中氮或硫含量，ppm；Cins---ANTEK中氮或硫含，ppm；Wxyl---用以稀释的邻二甲苯的重量；Wsam---用以稀释的样品的重量；如用苯来准备标准的溶剂，如果分析丙烷/丙烯混合物，校正时除使用不同的体积注射外也要使用不同的密度734型注射50微升LPG样品，不同的密度系数为（0.8765/0.50），丙烯/丙烷样品输入软件的倍增系数为1.63。

9．3使用二位有效数字报告氮和硫的含量更多免费资料下载请进： 好好学习社区。