柠檬酸苹果酸钙（食品营养强化剂）.pdf

G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 1 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙 1 范围 本标准适用于以碳酸钙等钙源、 柠檬酸、 苹果酸为原料, 按一定比例混合反应后经中和、 沉淀、 分离、 过滤和干燥等工艺而制得的食品营养强化剂柠檬酸苹果酸钙 2 化学名称、 分子式、 结构式 2.1 化学名称 柠檬酸苹果酸钙 2.2 分子式 C ax(C6H5O7) y(C4H4O5)znH2O 2.3 结构式 以C a 6(C6H5O7)2(C4H4O5)35 H2O为例, 结构式如下: C a6(C6H5O7)2(C4H4O5)35 H2O 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定 G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 2 表1 感官要求 项 目要 求检验方法 色泽白色 状态粉末结晶 取适量试样置于清洁、 干燥的白瓷盘中, 在自 然光线下, 观察其色泽和状态 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定 表2 理化指标 项 目指 标检验方法 柠檬酸苹果酸钙含量(C a, 干基计) , w/%2 02 6 附录A中A. 4 p H ( 1 0 0g/L) 58 附录A中A. 5 干燥失重,w/% 1 0 附录A中A. 6 盐酸不溶物,w/% 0.2 附录A中A. 7 溶解度,w/% 8 0 附录A中A. 8 氟化物( 以F计) / ( m g / k g ) 5 0G B/T5 0 0 9.1 8 重金属( 以P b计) / ( m g / k g ) 1 0G B5 0 0 9.7 4 铅(P b) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.1 2 总砷 ( 以A s计) / ( m g / k g ) 2.0G B5 0 0 9.1 1 G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 3 附 录 A 检 验 方 法 A.1 警示 本标准检验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性, 操作时须小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水 冲洗, 严重者立即治疗。

使用剧毒品时, 应严格按照有关规定管理; 使用时应避免吸入或与皮肤接触, 必 要时应在通风橱中进行暴露部位有伤口的人员不能接触 A.2 一般规定 本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级 水试验中所用标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品,在没有注明其他要求时, 均按G B/T6 0 1、 G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氨水溶液: (2+3, 体积比) A.3.1.2 对氨基苯磺酸:1 0g/L A.3.1.3 氢氧化钠溶液:4 0g/L A.3.1.4 亚硝酸钠溶液:2 0 0g/L A.3.2 苹果酸根鉴别 称取试样0. 5g, 精确至 0.0 1g置于5 0m L试管中, 加水1 0m L溶解用氨水溶液中和至中性, 加 入对氨基苯磺酸溶液1m L, 在沸水浴中加热5m i n加入亚硝酸钠溶液5m L, 再置于水浴加热3m i n 后, 加入氢氧化钠溶液5m L, 试液应立即呈色 A.3.3 红外光谱定性鉴别 采用溴化钾压片法, 按照G B/T6 0 4 0的规定进行试验, 试样的红外光谱应与对照的谱图一致。

对 照的谱图见附录B A.4 柠檬酸苹果酸钙含量(C a, 干基计) 的测定 A.4.1 方法提要 在试验溶液中, 以少量镁离子为辅助指示剂, 即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化, 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液滴定, 根据乙二胺四乙酸二钠(E D T A) 标准滴定溶液消耗 的量计算钙含量 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸溶液(1+4, 体积比) G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 4 A.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(p H1 0) A.4.2.3 氧化锌基准试剂( 纯度不低于9 9.9%) A.4.2.4 硫酸镁溶液(1 2 0g/L) A.4.2.5 铬黑T(5g/L) A.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(E D T A) 标准滴定溶液:c(E D T A)0.0 5m o l /L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制: 称取2 0gE D T A, 加水溶解, 用水稀释至10 0 0m L, 摇匀 标定: 准确称取0. 1 5g经8 0 05 0的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂( A.4.2.3) , 用少 量水润湿, 加2m L盐酸溶液(2 0%) 溶解, 加1 0 0m L水, 用氨水溶液(1 0%) 调节溶液 p H 至78, 加 1 0m L氨-氯化铵缓冲溶液(p H1 0) 及5滴铬黑T溶液, 用配置好的E D T A溶液滴定至溶液由紫色变 为纯蓝色。

同时作空白试验 E D T A标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l /L) , 按式(A. 1) 计算: c(E D T A)= m10 0 0 ( V1-V)M (A. 1) 式中: m 氧化锌基准试剂的质量, 单位为克(g) ; V1 消耗E D T A标准溶液的体积, 单位为毫升(m L) ; V 空白消耗E D T A标准溶液的体积, 单位为毫升(m L) ; M 氧化锌的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g /m o l) M( Z n O)=8 1.3 9g/m o l ; 10 0 0 换算系数 A.4.2.7 氨水溶液(1 0%) A.4.3 分析步骤 取硫酸镁溶液2滴, 加氨-氯化铵缓冲液1 5m L, 加铬黑T指示液2滴, 用E D T A标准溶液滴定至 纯蓝色; 另取干燥后的试样约0. 3 5g, 精确至0. 0 0 01g, 加入水3 0m L使其溶解, 加入三乙醇胺5滴, 并 与上述滴定的硫酸镁溶液合并, 再用E D T A标准溶液滴定, 至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点同 时做空白试验 A.4.4 结果计算 柠檬酸苹果酸钙含量( C a, 干基计) 的质量分数w1, 按式(A.2) 计算: w1= ( V-V0)cM 10 0 0m 1 0 0% (A. 2) 式中: V 试样消耗E D T A标准溶液滴定的体积, 单位为毫升(m L) ; V0 空白试验消耗E D T A标准溶液滴定的体积, 单位为毫升(m L) ; c E D T A标准溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ; M 钙的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g /m o l) M( C a)=4 0.1g/m o l ; m 试样质量, 单位为克( g) ; 10 0 0 换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准( 保留1位小数) 在重复性条件下获得的两次独立测 定结果的绝对差值, 不大于算术平均值的5% A.5 p H的测定 取1 0. 0g试样, 加水1 0 0m L搅拌溶解, 待澄清后, 然后按 G B/T9 7 2 4的规定测定试样溶液的 p H G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 5 A.6 干燥失重的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 称量瓶: 直径4 0mm2 5mm A.6.1.2 分析天平 A.6.1.3 干燥器 A.6.1.4 烘箱 A.6.2 分析步骤 称取试样1g 2g, 精确至0. 0 0 01g, 置于预先在1 5 0 5 干燥箱中干燥至已恒重的称量瓶 中如试样为较大的结晶或块状, 应迅速粉碎至直径2mm以下的粉末, 试样在称量瓶中的铺层厚度一 般不超过5mm将称量瓶置于1 5 05干燥箱中干燥4h, 置于干燥器中冷却至室温后称重, 反复 称重多次, 直至恒重( 前后两次称量结果之差不大于2m g) A.6.3 结果计算 干燥失重的质量分数w2, 按式(A. 3) 计算: w2=m 1-m2 m1-m 1 0 0% (A. 3) 式中: m 称量瓶的质量, 单位为克(g) ; m1 称量瓶加上试样的质量, 单位为克(g) ; m2 称量瓶和样品干燥后的质量, 单位为克(g) 。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5% A.7 盐酸不溶物的测定 A.7.1 方法提要 将试样溶于盐酸, 用玻璃砂芯漏斗过滤, 洗涤, 烘干, 称重, 计算不溶物含量 A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 盐酸溶液(1+1, 体积比) A.7.2.2 玻璃砂芯漏斗 A.7.3 分析步骤 称取5g试样( 准确至0. 0 0 1g) , 加入盐酸溶液( A.7.2.1)1 0m L和水5 0m L, 混合后加热3 0m i n, 将 溶液转入玻璃砂芯漏斗过滤, 真空泵抽滤, 用2 0 0m L水分5次洗涤沉淀物后, 玻璃砂芯漏斗同沉淀物 于1 0 5烘箱内干燥2h, 冷却、 称重, 如此多次反复, 直至恒重 A.7.4 结果计算 盐酸不溶物的质量分数w3, 按式(A. 4) 计算: w3=m 2-m1 m 1 0 0% (A. 4) G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 6 式中: m1 玻璃砂芯漏斗的质量, 单位为克(g) ; m2 玻璃砂芯漏斗与盐酸不溶物的质量,单位为克(g) ; m 试样的质量, 单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5%。

A.8 溶解度的测定 A.8.1 方法提要 将样品溶于水, 用玻璃砂芯坩埚过滤, 烘干, 称重, 计算不溶解物的含量, 得到溶解性指标 A.8.2 试剂与材料 A.8.2.1 锥形瓶 A.8.2.2 玻璃砂芯坩埚 A.8.3 分析步骤 称取0 . 4 5g试样( 准确到0 . 0 0 1g) 于锥形瓶中, 加水1 0 0m L , 充分摇晃3m i n使之溶解, 将溶液转入玻璃 砂芯坩埚( 坩埚预先烘干称重) , 过滤, 坩埚同沉淀物于1 0 5烘干2h冷却后称重 A.8.4 结果计算 溶解度M, 按式(A. 5) 计算: M= 1-m 2-m1 m 1 0 0%(A. 5) 式中: m1 玻璃砂芯坩埚质量, 单位克(g) ; m2 玻璃砂芯坩埚与不溶物质量, 单位为克(g) ; m 试样的质量, 单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的差值不超过算术平均值的5% G B1 9 0 3.1 82 0 1 6 7 附 录 B 柠檬酸苹果酸钙红外光谱图 柠檬酸苹果酸钙红外光谱图见图B.1 图B. 1 柠檬酸苹果酸钙红外光谱图 。