场发射扫描电子显微镜工作原理及其在材料分析中的应用.ppt

场发射扫描电子显微镜工作原理及其场发射扫描电子显微镜工作原理及其在材料分析中的应用在材料分析中的应用实验指导书实验指导书20132013年年6 6月月5 5日日材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering电镜分类电镜分类照明源照明源照射方式照射方式成像信息成像信息名称名称缩写符号缩写符号可见光可见光光束在试样上静止光束在试样上静止方式投射方式投射反射光反射光透射光透射光干涉光干涉光金相显微镜金相显微镜生物显微镜生物显微镜干涉显微镜干涉显微镜OM电子束电子束电子束在试样上电子束在试样上以静止方式正投射以静止方式正投射透射电子透射电子透射电子显微镜透射电子显微镜TEM电子束在试样上作电子束在试样上作光栅状扫描光栅状扫描透射电子透射电子反射型电反射型电子子透射扫描电镜透射扫描电镜表面扫描电镜表面扫描电镜STEMSEM材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering扫描电镜扫描电镜 扫描电镜是以扫描电镜是以电子束电子束作为照明源，把聚焦得很细的作为照明源，把聚焦得很细的电子束以电子束以光栅状光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种同试扫描方式照射到试样上，产生各种同试样性质有关的信息，然后加以样性质有关的信息，然后加以收集收集和和处理处理，从而获得微，从而获得微观形貌放大像的一种显微镜观形貌放大像的一种显微镜 材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering左：喷金装置左：喷金装置右：扫描电镜右：扫描电镜扫描电镜扫描电镜优点优点Ø 能直接观察大尺寸试样的原始表面 Ø 试样在样品室中可动的自由度非常大 Ø 观察试样的视场大 Ø 焦深大，图像富立体感 Ø 放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦 Ø 在观察厚块试样中，它能得到的分辨率和最真实形貌 Ø 因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小 Ø 能进行动态观察 Ø 它可以从试样表面形貌获得多方面资料 材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering目的目的n了解电镜的发展历史，为材料的微观结构分析奠定基础；n熟悉场发射扫描电子显微镜的工作原理；n通过对实际样品的观察和分析，熟悉场发射扫描电子显微 镜在材料分析中应用。

材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering321电子束系统电子束系统成像系统成像系统真空系统真空系统扫描电镜结构扫描电镜结构材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering扫描电镜光学系统及成像示意图扫描电镜光学系统及成像示意图电子枪电子枪聚光镜聚光镜扫描线圈扫描线圈 物镜物镜 试样试样信号信号放大器放大器二次电子二次电子探测器探测器显示器显示器扫描扫描放大器放大器材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering真真空空系系统统储气瓶储气瓶镜筒镜筒V1V1阀阀样品室样品室挡板挡板扩散泵扩散泵离子泵离子泵机械泵机械泵离子泵手动离子泵手动阀阀主阀主阀V5V5镜筒阀镜筒阀V4V4放气阀放气阀V6V6热偶规热偶规TCTC4 4冷规冷规旁路阀旁路阀V3V3TCTC3 3TCTC2 2TCTC1 1扩散泵前级阀扩散泵前级阀V2V2抽气管抽气管材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering工作原理工作原理扫描电镜的工作原理方框图 材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 在散射过程中入射电子所损失的能量部分转变为热，部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子（在半导体情况下），并伴随着产生各种有用信息，如：二次电子、俄歇电子、特征X射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等。

工作原理工作原理材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 扫描电镜利用电子枪发射电子束，电子束经过聚焦后在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，信号经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上显示出能反映样品表面各种特征的扫描图像的显微镜扫描电镜在材料分析中的应用扫描电镜在材料分析中的应用 n 材料的组织形貌观察材料的组织形貌观察n 镀层表面形貌分析和深度检测镀层表面形貌分析和深度检测n 微区化学成分分析微区化学成分分析n 显微组织及超微尺寸材料的研究显微组织及超微尺寸材料的研究材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineeringa:断口形貌中的沿晶断裂断口形貌中的沿晶断裂b:断口形貌中的解理断裂断口形貌中的解理断裂d:断口形貌中的韧窝断裂断口形貌中的韧窝断裂c:断口形貌中的疲劳断裂断口形貌中的疲劳断裂材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering(a)(d)(b)(c)形貌分析和深层检测形貌分析和深层检测材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering成岩作用下的扫描电镜成岩作用下的扫描电镜缺陷扫描电镜照片缺陷扫描电镜照片微区化学成分分析微区化学成分分析 ElementWeight%Atomic%N 50.6466.40Al 49.3633.60Totals100.00材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering氮化铝陶瓷晶界成分分析氮化铝陶瓷晶界成分分析显微组织及超微尺寸材料的研究显微组织及超微尺寸材料的研究纳米纳米AlN纤维纤维纳米纳米AlN粉体粉体材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering实验原料和实验设备实验原料和实验设备实验原料：实验原料：氧化铝粉体氧化铝粉体热腐蚀过的氧化铝陶瓷热腐蚀过的氧化铝陶瓷实验设备：实验设备：场发射扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜S 4800材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering操作步骤操作步骤向冷却阱中加入液氮。

打开样品室，向冷却阱中加入液氮打开样品室，装样，关闭样品室，抽真空装样，关闭样品室，抽真空当真空指示灯亮时，打开当真空指示灯亮时，打开V1阀，阀，加电压至加电压至20kV，电流加至，电流加至60μA通过通过Z轴调节工作距离轴调节工作距离(最佳值为最佳值为12mm)调节调节X、、Y轴，轴，寻求感兴趣的样品区域寻求感兴趣的样品区域做完后，将电流和电压值回零，做完后，将电流和电压值回零，将对比度、亮度值回零，将对比度、亮度值回零，放大倍数降到放大倍数降到100100左右，关闭左右，关闭V1V1阀阀调整放大倍数并调焦调整放大倍数并调焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原则）（要遵循高倍聚焦低倍照的原则）调节对比度和亮度，调节对比度和亮度，使样品在显示屏上显示出来使样品在显示屏上显示出来慢速扫描，照相，保存慢速扫描，照相，保存打开样品室，取出样品，打开样品室，取出样品，关上样品室，抽真空，关上样品室，抽真空，当真空指示灯亮时，当真空指示灯亮时，将仪器置于准备状态，完毕将仪器置于准备状态，完毕材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering实验报告要求实验报告要求Ø写出扫描电镜的基本结构及其特点写出扫描电镜的基本结构及其特点 Ø写出扫描电镜的工作原理写出扫描电镜的工作原理 Ø写出扫描电镜样品制备的步骤及注意事项写出扫描电镜样品制备的步骤及注意事项 Ø对所拍摄的扫描电镜图片进行分析，得出具体结论对所拍摄的扫描电镜图片进行分析，得出具体结论 材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering思考题 Ø现对于其它电镜，你认为扫描电镜有什么优点？现对于其它电镜，你认为扫描电镜有什么优点？Ø扫描电镜样品制备中为什么有些样品需要喷金，扫描电镜样品制备中为什么有些样品需要喷金， 而有些样品不需要？而有些样品不需要？ Ø结合自身的实验经历，谈谈你对扫描电镜的认识结合自身的实验经历，谈谈你对扫描电镜的认识 及其在现实中应用，并简单地举例说明。

及其在现实中应用，并简单地举例说明 材料科学与工程实验教学中心材料科学与工程实验教学中心Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering。