5 D1125-95 水的电导率和电阻率的标准测定方法.doc

D1125－95 水的电导率和电阻率的标准测试方法1序号：序号：D1125D1125－－9595（（19991999 年重新批准）年重新批准）水的电导率和电阻率的标准测试方法水的电导率和电阻率的标准测试方法1 1 适用范围适用范围1.1 该测试方法涵盖了对水的电导率和电阻率的测定，包括以下方法：方法方法 A A——静态（不流动）样品的现场测试和实验室常规测试，测定范围为 10～200 000μS/cm，参见第 12～18 节方法方法 B B——线性流动样品的测试，测定范围为 5～200 000μS/cm，参见第 19～23 节1.2 该测试方法已用于被试验的水的测试，但使用者有责任确保该测试方法对于未经试验的水的有效性1.3 对于测定值在该测试方法范围之外，参见测试方法 D53911.4 该标准并不提供所有安全措施，即便有所提供，也是和使用相关；该标准的使用者有责任建立合理的安全和健康操作规程，并在使用之前确定限制性规定的适用性2 2 参考文献参考文献2.1 美国材料试验协会（ASTM）标准：D1066 水蒸汽取样操作规程D1129 与水相关的术语D1192 密闭管路中水及其蒸汽取样装置的规格说明D1193 试验用水的规格说明D2186 水蒸汽中致垢杂质的测试方法D2777 D-19 委员会关于水的精度和误差适宜测定方法的操作规程D3370 密闭管路中采集水样的操作规程D4519 通过阳离子交换和脱气阳离子电导率适时测定高纯水中阴离子和二氧化碳含量的测试方法D5391 流动高纯水样品电导率和电阻率的测试方法E1 ASTM 温度计的规格说明3 3 专业术语专业术语3.1 定义D1125－95 水的电导率和电阻率的标准测试方法23.1.1 电导率——在特定的温度下，1cm3（立方体，译者注）水溶液两平行相对面间所测电阻（以欧姆表示）的倒数。

注注 1 1——电导率的单位是西门子/厘米（S/cm） ，该单位与以前所用单位姆欧/厘米在数值上相当当电池实测电阻Rx以欧姆（Ω）表示时，电导为 1/Rx，它与截面积A（cm2）成正比，与长度L（cm）成反比，如下式：1/Rx＝K·A/L测定 1 cm3电导池两平行相对面间电导时，所得到的K称作电导率在特定的温度（通常为 25℃）下，电导率的值用微西门子/厘米（μS/cm）或 S/cm 表示3.1.2 电阻率——在特定的温度下，1 cm3（立方体，译者注）水溶液两平行相对面间所测电阻（以 Ω 表示） 注注 2 2——电阻率的单位是欧姆·厘米（Ω·cm） 当电池的实测电阻Rx以 Ω 表示时，Rx与长度L（cm）成正比，与截面积A（cm2）成反比，如下式：Rx＝R·L/A测定 1 cm3电导池中两平行相对面间电阻时，所得到的R称作电阻率在特定的温度（通常为 25℃）下，电阻率的值用 Ω·cm 或兆欧姆·厘米（mΩ·cm）表示3.1.3 该测试方法中所涉及的其它概念，参见术语 D11293.2 符号3.2.1 第 14 到 16 节中所使用的符号定义如下：J＝电池常数，cm-1K＝25℃时电导率，μS/cmKx＝电导测定值，SK1＝测试温度下 KCl 参比溶液的电导率（表 1） ，μS/cmK2＝同样温度下，配制 KCl 参比溶液用水的电导率，μS/cmQ＝温度校正因子（参见第 11 节）R＝25℃时电阻率，Ω·cmRx＝电阻测定值，Ω表 1 氯化钾参比溶液电导率的值 A参比溶液溶液近似当制备方法温度，℃电导率，D1125－95 水的电导率和电阻率的标准测试方法3量浓度μS/cmA120℃时 74.2460gKCl 溶于1L水中0182565 17697 83811 1342B0.120℃时 7.4365gKCl 溶于1L水中018257 13811 16712 856C0.0120℃时 0.7440gKCl 溶于1L水中01825773.61 220.51 408.8D0.00120℃时 100ml 溶液 C 用水稀释溶至 1L0182577.69BB127.54B146.93A不包括配置溶液所用水的电导率（参见 7.2 节和 14 节） ，该表所列电导率数值采用国际单位，当测量仪器刻度使用绝对单位时，需将表中的数字乘以 0.999505。

B源于 Glasstone4 4 用途及重要性用途及重要性4.1 该测试方法适用于杂质测定；在某些场合下，还可用于水中离子组分的定量测定，该离子组分包括溶于天然水和锅炉水、锅炉补给水、冷却水及盐水等各种处理水中的电解质4.1.1 离子组分的浓度范围从纯水中的痕量到压缩蒸汽（参见测试方法 D2186、D4519 和参考文献(2)）或纯盐溶液中的大量不等4.1.2 这里最关心的是应用电导率的方法测定蒸汽纯度，参见文献(3)，该测试方法也可以用来检定水分析的正确性与否5 5 影响因素影响因素5.1 暴露于空气中的样品，由于溶解气体的减少或增加，会导致样品电导率或电阻率的改变；对所溶离子型物质浓度较低的纯水而言，这种改变显得更为重要CO2通常存在于空气中，它能使纯水的电导率急剧增加大约 1μS/cm在可行的情况下，通过使用流动型电池，可以避免样品与空气接触；N2或氦气 He等化学惰性气体，也可用来屏蔽样品表面D1125－95 水的电导率和电阻率的标准测试方法45.2 样品中的不溶物或缓慢致垢物能在电导池的电极上形成覆盖膜，从而导致读数错误例如，电导池的生物污垢或胺类薄膜的增加会导致响应滞后。

在多数情况下，选用合适的溶剂清洗电导池可以消除以上因素的影响5.3 如果用未经屏蔽保护的电池测定高电阻率水的电阻率或电导率，则可能由于电路干扰导致读数错误鉴于此，建议用于此类样品测试的电导池应采取同轴遮蔽或类似措施，同时屏蔽缆线和仪器6 6 仪器仪器6.1 测量电路——该装置可以是一个手动调的节惠斯通电桥或其类似物，也可以是一个能直接读数的模拟或数字仪表，它会给电导池施加一交流电压该装置及电导池、附加导线需要从以下角度来考虑设计，以尽量减少错误的产生：6.1.1 高导电性溶液中——对未经校正的电极，由于电极表面电流密度过大，会导致电极极化而使电导率读数偏低；还会由于在电极/溶液界面处串连的电容偏小，导致电荷效应偏离测量而得到错误读数另外，导线电阻也会显著增加电阻测定值6.1.2 低导电性溶液中——电池中并联电容过大及附加导线，会导致测定分流而使电导率读数增加如果测试方法 D5391 中所述变异系数运算法则未加采用，温度校正偏差将明显低于 5μS/cm6.1.3 通过制造商对驱动电压、波形、频率、相位等的调节，检波技术以及温度校正等措施的综合运用，可以将以上因素所造成的错误降到最小程度。

在选择合适的电池常数、导线大小和长度以及特定测量值范围电极表面条件的维护上，应遵从制造商的建议仪器刻度可能是以电导率为单位，也可能是以电阻率为单位 6.1.4 当一个适时信号从仪器输出时，需将电池驱动电路断开，以阻止电导池溶液和外部回路的交互作用6.2 电池6.2.1 为了避免来自空气的污染，对电导率小于 10μS/cm（电阻率大于 100 000Ω）样品的测试，采用流动型电池然而，电导率大于 10μS/cm 的样品也可以测定在所有其它场合，可以使用固定型电池对电导率介于 1～10μS/cm 之间的样品，如果已被 N2或 He等惰性气体层保护，可以采用固定型电池6.2.2 选择电池常数以获得适当的电池电阻，并与制造商关于仪器测量范围的要求相一致对实验室中的电桥，表 2 提供了较为审慎的选择方案D1125－95 水的电导率和电阻率的标准测试方法5表 2 不同电导率范围推荐使用的电池常数电导率范围，μS/cm电池常数，cm-10.05～100.01～0.110～2000.1～1200～50001～105000～1 000 00010～1006.2.3 流动型电池应装配成使样品持续流动成为可能。

按照制造商关于使用电池的建议，确保样品以恒定的速度流动，特别是在电导率小于 10μS/cm 时更应如此在压力、流动、温度等条件改变时，电池的标度将保持不变，并能排除空气、构建抵抗腐蚀和化学惰性物质的功能容器或电池将配备精确测量温度的手段6.2.4 镀铂电池不用来测量电导率小于 10μS/cm 的样品，但可以将少量铂黑置于电池上用来测量电导率介于 0.1～10μS/cm 之间的样品（参见 9.4 节） 由于镀铂电池价格和脆性因素的影响，一般使用钛、蒙奈合金、石磨电极来测试，误差在 1%以内特别指出，需要对这些电极的表面进行特殊处理钛和蒙奈合金电极特别适合于超纯水等高电阻溶液的测试，但当测定的电阻值小于几千欧姆时，需要引入一个小的表面电阻来控制其精度， 6.2.5 对用来测试电导率小于 10μS/cm 样品的电池，建议应该专用6.3 温度测定6.3.1 温度控制——对温度浴锅、手动温度校正、自动温度校正或手动兼自动温度校正，温度测定是必要的温度计、热敏电阻和阻抗温度探测器的精度应在±0.1℃内或者更高，以更好地控制温度ASTM 关于温度计精度的推荐标准，在规格说明 E1 中的 63C 部分进行了叙述。

通过与参比温度探测器对比，对温度探测器的精度进行定期校验，参比温度探测器的精度可从美国国际科学技术协会（NIST，以前叫 NBS）获取6.3.2 温度校正——对于温度校正，当仪器不能提供手动或自动温度校正（参见第 11 节）时，温度计的精度在 0.1℃就可以接受7 7 试剂试剂7.1 试剂纯度——所有用于测试的试剂均为化学纯除非特别说明，所有试剂均需与美国化学会分析试剂委员会的规格要求相一致，相关规格要求可从该委员会获取如果事先能够确定所用试剂的纯度不致降低测定结果的准确性，可以使用其它级别的试剂D1125－95 水的电导率和电阻率的标准测试方法67.2 水的纯度——除非特别说明，参比水应与 D1193 关于试验用水的规格要求类型 I 相一致配制氯化钾溶液测定电池常数时，所用水的电导率不应大于 1.5μS/cm如果有必要的话，可从烧结玻璃或不锈钢气体分散试管吸入空气通过水，使实验室空气保持不变当电导率保持不变且不大于 1.5μS/cm 时，可认为达到平衡点，平衡电导率置于表 1 中7.3 醇——可使用 95%的乙醇、异丙醇或甲醇7.4 王水（3＋1）——3 体积浓盐酸（比重为 1.19）和 1 体积的浓硝酸（比重为 1.42）混和，该试剂需即配即用。

7.5 乙醚7.6 盐酸（比重 1.19）——浓盐酸7.7 盐酸（1＋1）——1 体积浓盐酸（比重 1.19）和 1 体积水混合7.8 镀铂溶液——1.5 克氢氯铂酸（H2PtCl6·6H2O）溶于含 50ml 含 0.0125 克醋酸铅（Pb(C2H3O2)2）的水中7.9 氯化钾（KCl）——KCl 的纯度必须在 100±0.1%的范围内该级别标准的 KCl 可以从NIST 或商业渠道获得，将其在 150℃下干燥两小时或直至重量损失小于 0.02%后，贮存在干燥器中7.10 KCl 参比溶液 A——在 20±2℃的温度范围内，将 74.2460 克 KCl（空气中称重）置于1 升 A 类容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度线7.11 KCl 参比溶液 B——在 20±2℃的温度范围内，将 7.4365 克 KCl（空气中称重）置于1 升 A 类容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度线7.12 KCl 参比溶液 C——在 20±2℃的温度范围内，将 0.7440 克 KCl（空气中称重）置于1 升 A 类容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度线7.13 KCl 参比溶液 D——在 20±2℃的温度范围内，将 100ml 参比溶液 C 置于 1 升 A 类容量瓶中，用水稀释至刻度线。

该溶液应于使用前较短时间内配制，并贮存在带玻璃塞、耐化学侵蚀的专用玻璃容器中注注 3 3——每种参。