
微晶玻璃硬盘基板地研究.pdf
56页摘要摘要随着计算机技术朝小型化、高性能化飞速发展,同时应用软件和数拥量的不断增大,必然要求硬盘具有更大的容量和更好的性能硬盘主要山擞片和磁头两部分组成盘片主要包括:基板、磁性层利保护性衬层三个部分在硬盘工作时,盘片受到各种作用力,且这些作用力主要由恭板柬承受纵观近年来硬盘的发展趋势,硬钴『F 朝着更高的容量、更快的速度、更小的体积快速发展,要求基板材料具有更好的力学性能和平整的表面,原先的N i P /A J 基板已经无法适应这一变化在所有的基板材料当中,微锗玻璃是最有希望用作硬盘基板的其巾以M g O .A 1 2 0 3 .S i 0 2 系微晶玻璃性能最为优越因此,对M A S 系统微品玻璃进行} :;| { 入的研究具有歪要的意义本文以M A S 系统微品玻璃为研究对象,运用X R D 、S E M 、I R 等微观结构测试方法,结合微晶玻璃力学性能、热膨胀系数等,研究其组成、热处删制度、微观结构和性能四者之问的相互联系和影响,通过实验确定合理的组成和热处理制度,制备具有较商力学性能和合理品相组成的微晶玻璃首先,研究微品玻璃中M g O 和A 1 2 0 3 含量的改变对微晶玻璃微观结构和力学性能的影响,结果表明:对于M g O /A 1 2 0 3 I ,微晶玻璃在热处理过程中析出c L .堇青石品体和尖晶石晶体。
M g O /A 1 2 0 于1 ,在热处理过程中除了析出Ⅱ一堇青石晶体和尖品石晶体外,还析出“- 堇青石晶体相反,当M g O /A 1 2 0 3 l疆,堇青石、尖品石A 2:1舡堇青石,廿堇青石、尖晶石A 3 1 ,从圈4 —2 的A l 曲线来看,微晶玻璃巾0 t .望青石晶体和尖晶石晶体析出,从图4 —3 来看,这些晶体的颗粒度差别很大.从1 u m到8 ¨m 且在一些区域内发生晶体富聚的现象,从公式4 —1 和4 —2 来看,该微晶玻璃的力学性能不是很理想但析出的堇青石品体为稳定态的a .茧青石,而不是介稳态的妒堇青石,所以力学性能较^ l 有所提高4 .5A 1 2 0 3 对微晶玻璃力学性能的影响在本节中,在望青石区域内,选择富含A 1 2 0 3 的组成,改变A 1 2 0 3 的添加量,研究A 1 2 0 3 的变化对微晶玻璃力学性能的影响从而确定较合理的A t 2 0 3的添加量,确定微晶玻璃基本M g O 、A 1 z O ,和S i O z 的添加量初步确定微品玻璃的组成如表4 一l 所示:表4 —4E 组微晶玻璃的组成( w t %)E 组s 1 0 2A I2 0 3M g OL i 2 0N 赴oT i 0 2Z r 0 2E ( 1 )5 02 41 03 .5I63f ● E ( 2 )4 82 61 03 .5l63E ( 3 )4 62 81 03 .5l63E ( 4 )4 43 01 03 .5l63从表4 —4 可以看出,M g O 、L i 2 0 、N a z O 、T i 0 2 和Z r 0 2 的百分含量保持不变,A 1 2 0 j 的百分含量从2 4 %增大到3 0 %。
热处理制度为:E 1 以5 ℃/m i n加热到8 3 0 ℃保温l h 进行核化,然后继续原来的升温速度加热到9 9 4 ℃保温1 .5 h 进行品化,而E 3 为8 0 8 C 保温1 h —1 0 2 2 ℃保温15 h 其余的试样以此类推对品化后的微晶玻璃试样进行力学性能实验,微晶玻璃的弹性模量和力学强度分别如图4 —8 和图4 —9 所示从上面的曲线可以看出,在富含A 1 2 0 3 的区域内,随着A 1 2 0 3 百分含量的增加,微品玻璃的抗折强度和弹性模量呈现一种递加的趋势随着A 1 2 0 3 含量的增加,微晶玻璃的成核温度和晶化温度都有所提高,如图4 —1 0 和图4 一l l 所示式汉理工上学硕士论文酬掣9 50 0 0 型最o o o o o睡 崩8 0 0 0 0奄7 5 00 0 帮蜊 酸 鞲 蜒 控律 螂唱摧2 0 01 e O,4 01 2 01 0 0^ l ,O 的再分f i - 量图4 —8E 组微晶玻璃的弹性模量^ 1 :0 的百分含量图4 - - 9E 组微晶玻璃的抗折强度武趣履工太晕项士舟文图4 —1 1E 1 的差热曲线图4 —1 0E 3 的差热曲线从图中可以看出,随着A l :0 3 含量的由2 4 %升高到2 8 %.微晶玻璃的第一析品峰温度由9 9 4 “ C 升高为1 0 2 2 ℃。
在试样中,A 1 如以四配位状态与[ S i O d 】形成统一的网络,是网络的连接程壁增强,且A i 2 0 3 含量越高则玻璃的网络稳定性越强,在主晶相形成时,例如:武汉理工大学项士论文M g O + A 1 2 0 3 斗M g A J O ,则需要更多的能量同时,随着A 1 2 0 3 含量的升高,使的玻璃的粘度增大,析晶活化能升高,从而使得微品驶璃的初始析晶温度( T s ) 山8 8 6 ℃升高到9 0 8 ℃,“ I s —T g 也山8 4 ℃升高到1 3 0 ℃这样使得微晶玻璃的热处理制度较易控制,在试验中通过精确的控温,降低升温速率,降低核化或晶化温度,提高保温时间,使制各的试样具有鞍小的品粒和合理的晶相,进而提高微晶玻璃力学性能对于微晶玻璃而言,其力学性能( 如抗折强度等) ,不仅取决于微晶玻璃的晶相,也取决于玻璃相随着A [ 2 0 3 含量的升高,使得微品玻璃中玻璃相强度也增强,因此使得微晶玻璃的力学性能增强但是,当微晶玻璃中A 1 2 0 3 含量过高( 约达强3 0 %左右) 时,玻璃的熔制较为困难,熔制后的玻璃中由较多的未熔颗粒,出现“结石”现象因此,必须适当控制微晶玻璃中A 1 2 0 j 含量不要超过3 0 %。
4 .6 本章小结~ 1 ) 富含M g O 的组成相对M g O /A 1 2 0 a = 1 的组成来说,其T g 和T P 都有所降低2 ) 组成富含M g O 的微晶玻璃在晶化过程中,能促进a 一堇青石的析} { } ,抑制u .堇青石的生成3 ) 对于本系统微晶玻璃而言,随着M g O /A 1 2 0 j 升高,微品玻璃的抗折强度和弹性模量先减小后增大4 ) 当M g O /A I z 0 3 3 时表明玻璃以整体析晶的方式析晶k 为析晶动力学参数,它与绝对温度的关系可表示为A r r h e n i u s 类型的方程:k = A N e x p ( - - E /R T ) ⋯⋯⋯⋯一( 6 —2 ) 上式中,E 是析晶活化能,R 为普适气体恒量,T 为绝对温度,A 为常数,N 为晶核数量O w a z a 根据热分析理论及J M A 方程,推导出下述理论计算公式l n a = ~E /R T p + C( 6 —3 )其中T P 为D T A 曲线上析晶放热峰温度,C l 为常数由此式可知:l n a对1 /T P 作图应为直线,斜率为一E /R ,由此可得析晶活化能E 。
对A 、G 试样分别以( i = - - - - l O 、1 5 和2 0 ℃升温速率进行差热分析,其差热曲线如图6 —8 和图6 —9 所示:从图6 —8 和图6 —9 中可以看出,他们各自的温度点如表6 —6 所示从表6 —6 可以看出,对于晶核剂含量不一样的组成A 和G 来说,随着升温速率的改变,微晶玻璃的转变温度T g 、析晶峰温度T p 出现偏移,根据公式6 —3可以求得微晶玻璃的活化能E 和频率因子A 接着,按公式6 —2 可以求得微晶玻璃最大晶化温度T p 对应的反应速率表6 —6A 、G 试样不同升温速率的特征温度a = 1 0 ℃a = l O ℃G t = - - 1 5 ℃Ⅱ;1 5 ℃d = 2 0 ℃Ⅱ= 2 0 ℃时 试样 时T g时T p时T g时T p时豫T pA1 3 2 ℃8 0 0 ℃7 3 8 ℃8 0 8 ℃7 4 8 ℃8 1 4 ℃G7 2 5 ℃8 6 5 ℃7 3 2 .8 ℃8 7 7 .6 ℃7 4 0 .9 ℃8 8 5 ℃对i n a 和1 /T p 做图,得到如图6 - - 1 0 所示的l n a - - l /T p 关系图,根据公武汉硅工支母硕士碡文式6 —2 可知,图中直线的斜率= 一R /E ,可得A 、G 试样的活化能为2 7 7 .1 K J /m o l和2 0 7 .8 K J /m o l 。
放热啦热——≤絮鬯~————1 j > 彤℃、\温度( ℃)图6 —8 试样A 不同升温速率的差热曲线吸热一’一l8 7 76 ℃放热Peak:868℃——//\\P e a k :7 2 5 ℃5 0 06 0 07 0 08 0 09 0 01 0 0 0 温度( ℃)图6 —9 试样G 不同升温速率的℃n一¨\m厂,vPh~~一℃~世∽羔一睢一一“,h一℃9一叽一M\¨a~h一一一一式审x ./l - * - 太学焉士论文¨.i ) 0 IZ 6o0 0 】2 4图6 —1 0l n n 一1 /T p 关系图从上面的分析可以看出,随着复合晶核剂的引入,微晶玻璃的活化能由2 7 7 .1K J /m o l 降低为2 0 7 .8 K J /m o l 根据对差热分析已有的研究结果来看,以a = I O ' C 升温得到的风和T p是相对最准确的,以此为热处理制度的基准,确定A 、G 试样的热处理制度如表6 —7 所示表6 —7A 、G 试样的热处理制度试样核化温度核化保温时间晶化温度晶化保温时删A7 3 2 ℃2 h8 0 0 ℃2 hG7 2 5 ℃2 h8 6 8 ℃2 h且从微晶玻璃的差热曲线来看,随着微晶玻璃晶核剂种类的改变,玻璃稳定性判据一△T ,判据给出了玻璃热稳定性的初始判断。
析晶初始温度T s与玻璃转变温T g 的差值△T 与玻璃的稳定性有一定关系,△T 越大,玻璃的稳定性越好从本实验的差热曲线,即图6 —8 和与6 —9 来看,晶核剂由T i 0 2向T i 0 2 + Z r 0 2 转变,使得玻璃的△T 由小变大,这样有利于后期的热处理工艺控制,可以较精确的控温∞∞00武汉覆工大学硕士论文对晶化后的微晶玻璃进行力学性能测试和膨胀系数测试后,测得微晶玻璃的力学性能和热力学性能如表6 —8 所示:表6 —8A 、G 试样的力学性能试样弹性模量( G P a )抗折强度( M P a )膨胀系数( ×1 0 /' C )A8 9 .6 52 8 6 .43 7( ;“3 .6 73 2 0 .2 74 0从上面的数据可以看出,随着微晶玻璃中晶核剂由单纯的T i 0 2 向T i 0 \ Z r 0 转变,微晶玻璃的力学性能随之提高,热膨胀系数也随之升高6 .4 本章小结1 ) 微晶玻璃中T i 0 2 含量增加,微晶玻璃中析出的晶粒直径变大,品相含量增大,力学性能提高2 ) 但T i 0 2 含量过大时.微晶玻璃中析出的晶粒粒度较大,T i 0 2 合适引入量为6 %3 ) 随着复合晶核剂的引入,微晶玻璃的活化能由2 7 7 .1K J /m o l 降低为2 0 7 .8 K J /m o l ,且降低微晶玻璃的初始析晶温度和核化温度4 ) 随着复合晶核剂的引入,玻璃试样易于晶化,且玻璃的△T 山小变大,有利于后期的热处理工艺控制,这样利于得到晶粒细小的微晶玻璃武汉理工大学硕士论文结论本文以M g O .A 1 2 0 3 .S i 0 2 系统微晶玻璃为研究对象,采用复合晶核剂和整体析品法,制备了具有较好性能的微品玻璃。
通过整个实验来看.可以得到以下结论:1 .组成上M g O /A 1 2 0 3 < 1 的微品玻璃具有较好的力学性能且随着A 1 2 0 3 的升高,微晶玻璃的力学性能增强2 .微晶玻璃( B 组) 中T i 0 2 ,令量增加,微晶玻璃中析出的晶粒变大,晶相含量增大,力学性能。












