碱性氮测定仪.doc

姜堰市科苑电子仪器有限公司 LC-4碱性氮测定仪使用说明书一、概 述电位滴定法是化验室中常规分析最常用的精密分析方法之一，国标GB/T 1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫硫醇硫测定仪由主机、进口滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，主机能实现自动滴定、自动补液、计算出硫醇硫的含量该仪器关键部件采用进口器件，整机结构简洁、外形美观，具有自动化程度高、分析结果精确等特点，仪器符合，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器1． 1 仪器的主要特点：（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起4）多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确5）终点自动判断，无需指示剂，滴定结果及数据自动存贮、自动打印，并能提供完整的滴定数据供分析研究用6）双高阻输入，三电极系统，电极电位更加稳定、可靠1．2 仪器正常使用条件：（1）环境温度：5℃~35℃（2）相对湿度：不大于80%（3）工作电源：交流(220±11)V，频率50±1Hz（4）环境无强烈腐蚀性气体存在。

5）除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰二、工作原理 将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点三、技术指标（1）电位测量范围：（0～±1999.5）mV；（2）电子单元基本误差：满读数的0.1%±0.5mV；（3）输入阻抗：Ri≥1×1012Ω；（4）滴定管体积：10ml；（5）滴定管精度：±0.1%(F·S)；四、安装条件1．仪器安装电源要求交流电压：220V±20V 频 率：50Hz±0.5Hz 仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于5Ω2．仪器安装的环境要求环境温度：0 ～ 40℃ ,相对湿度：≤85%周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体五、软件操作本程序主界面采用了Windows常用风格，主界面分为标题区（顶行蓝色渐变区域“碱性氮测定仪”、主菜单区（第二行有“文件（F）…”等菜单的地方）、图标功能区（第三行，点击图标可实现与菜单相同的功能）、绘图区（坐标区及采集数据和滴定体积数）、状态栏（最低行，显示系统的工作状态及一些设置参数和测量时间）、右侧蓝框内将显示测量结果后的“终点电位”、“终点体积”、“样品浓度”。

软件操作说明是根据系统主菜单的顺序介绍的图5.1为主界面图5.1一、文件菜单这个菜单包含如下的5个子菜单，如图5.2●打 开（O） 快捷键：Ctrl+O； 图标： ●保 存（S） 快捷键： Ctrl+S； 图标： ●打印设置（R） 快捷键：Ctrl+R； ●打 印（P） 快捷键： Ctrl+P； 图标： ●退 出（X） 快捷键：Ctrl+X； 图标： 图5.2● 打 开（O）（图5.3）点击图标或快捷方式“Ctrl+O”以及点击菜单“文件”下的“打开”子菜单，均可打开已经存在的文件；先选择需要打开文件名，如选择（48.bin）点击“打开”键，出现如图5.4的峰形，并在右面的蓝框内显示“终点电位”、“终点体积”及“样品浓度”图5.3图5.4●保 存（S）图5.5点击图标或快捷方式“Ctrl+S”以及点击菜单“文件”下的“保存”子菜单，此菜单在没有做样品之前为灰色，不可使用，只在测量结束后弹出，输入“文件名”，选择“文件夹”等。

图5.5●打印设置（R）图5.6 快捷方式“Ctrl+R”以及点击菜单“文件”下的“打印设置”子菜单，可进行打印机的选择等图5.6●打 印（P） 点击图标或快捷方式“Ctrl+P”以及点击菜单“文件”下的“打印”子菜单均可打印出样品的峰形及“终点电位”、“终点体积”及“样品浓度”●退 出（X） 点击图标或快捷方式“Ctrl+X”以及点击菜单“文件”下的“退出”子菜单均可退出系统二、硬件菜单如图5.7这个菜单包含如下的6个子菜单：●联 机 图标：●断开连接 图标：●取 样（L） 图标：；快捷键：Ctrl+L；●滴 定（D） 图标：；快捷键：Ctrl+D；●结 束（E） 图标：；快捷键：Ctrl+E；●滴定体积调试 图标： 图5.7微机未与滴定系统连接时，“硬件”菜单下的子菜单如图5.7左图所示，除“联机”为高亮度外，其余菜单均为灰色不可使用打开滴定系统的电源，点击“联机”菜单或图标，使微机与滴定系统连接，此时“硬件”菜单下的子菜单如图5.7右图所示图5.8图5.8为微机与滴定系统连接成功后的所有图标的显示状态。

图5.9图5.9为微机与滴定系统未连接或后的所有图标的显示状态点击“断开连接”菜单或图标●取 样（L） 点击图标或按快捷键Ctrl+L以及菜单“硬件”下的子菜单“取样”可进行滴定剂的吸取，状态框显示“正在取样”，值到取样结束●滴 定（D） 点击图标或按快捷键Ctrl+D以及菜单“硬件”下的子菜单“滴定”可进行滴定剂的滴定，状态框显示“正在滴定”，按“结束”键，可停止滴定●结 束（E） 点击图标或按快捷键Ctrl+E以及菜单“硬件”下的子菜单“结束”，停止“取样”、“滴定”●滴定体积调试 点击图标或菜单“硬件”下的子菜单“滴定体积调试”显示如图5.10所示的菜单，输入需要测量的体积滴定管精度的校正：自动滴定系统第一次使用或环境温度变化较大与要求有较高的发送精度时，要求实验者校正滴定管点击图标或菜单“硬件”下的子菜单“滴定体积调试”菜单如图5.10设置一个发送值，如5mL，然后发送一个已知重量的称量瓶中，在千分之一或万分之一的电子天平上进行称重并换算成该温度时的体积，如读数为4.90mL，然后采用快捷方式按“Ctrl+I”、点击“测量”菜单下的子菜单“参数设置”或参数设置图标：下的校正系数中的滴定管比例系数如为1.01，则采用如下公式进行校正系数修改：1.01X5/4.90=1.03，此时校正系数修改为1.03就可以了，这样的校正最好重复多次，然后每次发送2mL检查线性情况。

图5.10 图5.11三、测量菜单如图5.11这个菜单包含如下的6个子菜单：●端口设置●参数设置（I） 图标： 快捷键：Ctrl+I●测 量 图标：●结束测量 图标：●继续滴定 图标：●终点调整 图标： 图5.12 图5.13●端口设置（图5.12）由于滴定系统的串口与微机串口RS232C进行数据的传输，端口设置可以选择不同的端口进行连接，如果端口选择不正确，将出现联机失败图5.13点击“测量”菜单下的“端口设置”子菜单，显示如图5.12●参数设置（I）（图5.14） 采用快捷方式按“Ctrl+I”、点击“测量”菜单下的子菜单“参数设置”或图标：进行参数设置测量参数包括：浓度单位、滴定参数、计算参数、校正系数图5.141．浓度单位：电位滴定法是化验室中常规分析最常用的精密分析方法之一，应用范围广，但测量样品浓度高低不同，可以选择不同的浓度单位，有“%”、“mg/L”、“mol/L”。

2．滴定参数：初始添加体积、间隔添加体积、最大滴定体积、滴定间隔时间、终点数、突跃最低值dE/dV初始添加体积：间隔添加体积：最大滴定体积：滴定间隔时间：终点数：突跃最低值dE/dV：3．计算参数方法常数、滴定剂浓度、样品质量、样品体积、分子量方法常数：在电位滴定法应用中，测量样品的不同，方法常数也不同，该方法常数可从测量样品的国家标准中查找滴定剂浓度样品质量样品体积分子量4．校正系数详见前面“滴定体积调试”中滴定管精度的校正●测 量吸取或称取一定量的试样，置于装有60mL滴定溶剂的150mL烧杯中，立即将烧杯放置在滴定架的电磁搅拌器上，调节电极位置，使其下半部浸入溶剂中将装有滴定剂的滴定管固定好，使其尖嘴端伸至烧杯中液面下约25mm深调节搅拌速度，使呈剧烈而无液体飞溅地搅拌并打开主机电源后，点击“测量”菜单下的“测量”子菜单，或点击图标：显示图5.14所示，查看所有参数是否满足实验要求，如有变动可以修改如不需改动测量参数，点击“确定”键，主机就开始边滴定边测量并在主菜单的坐标栏下面显示采样电位和滴定体积的变化情况，终点数达到设置的终点数或滴定体积达到了最大滴定体积数，测量结束，并显示测量结果。

终点调整，或点击“测量”菜单下的子菜单“终点调整”，可选择需要调整的某一终点如下图 四、显示菜单这个菜单包含如下的4个子菜单●正常显示 图标：●栅格●放大 图标：●叠加——正常显示，或点击“显示”菜单下的子菜单“正常显示”——放大，或点击“显示”菜单下的子菜单“放大”，此时“放大”前自动加上了“√”，可通过鼠标拖动进行区域放大五、帮助菜单如图这个菜单包含如下的2个子菜单这里可以查看联机帮助，即该仪器的操作说明，在关于中可以查看版本和版权等信息注：如实际程序中所显示的画面与此说明中不同，请参看随机软件六、有关注意事项为了更好地应用自动滴定测量系统，必须对以下几点加以注意：●在使用本系统前，必须认真阅读说明书；●微机与自动滴定测量系统之间连接时，必须在微机与滴定系统关机的情况下进行；●自动滴定测量系统在使用前，或在环境温度变化较大，或要求有较高的发送精度时，必须首先对滴定管精度加以校正具体操作见《滴定体积调试》；●使用完毕后，如不再使用时，一定要用蒸馏水清洗管道和注射器；●在清洗或更换滴定剂时，如果需要拆下滴定管时，务必当心，以防用力过猛将滴定剂漏入机械结构中，造成腐蚀损坏机械零件；●所使用的滴定剂应避免含颗粒状杂物，易于结晶和沉淀的溶液应充分溶解后进入四氟管内，以免堵塞和损坏仪器。

●计算机中的软件不得随便更改和删除，否则会造成系统不能正常工作●在滴定时，滴定管的管道中不应该有气泡放出，同时要求搅拌均匀，否则容易出现假终点在出现假终点时，可以单击功能键，用调整终点、继续滴定和人工添加终点等功能来处理●当所要的S形滴定曲线已经出现，但由于某种原因不能自动判别终点时，可以单击功能键，用人工添加终点功能求出滴定结。