2021固体废物水分和干物质含量的测定重量法.docx

固体废物 水分和干物质含量的测定重量法目 次前 言 ii1 适用范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 方法原理 15 仪器和设备 26 样品 27 分析步骤 28 结果计算与表示 39 精密度 310 质量保证和质量控制 311 废物处置 412 注意事项 4i 固体废物 水分和干物质含量的测定 重量法警告：测定有毒有害样品时，应避免皮肤接触或口鼻吸入，试验过程中应采取通风、排气等措施以防止实验室环境或其他样品受到污染测定时，应注意样品的易燃易爆性，避免发生火灾1 适用范围本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法本标准适用于常见固体废物中水分和干物质含量的测定，不适用于挥发性有机物含量高、易燃易爆的固体废物样品中水分和干物质含量的测定2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范HJ 298危险废物鉴别技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.12水分含量 water content ( wH O )在规定条件下，从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。

3.2干物质含量 dry matter content ( wdm )在规定条件下，固体废物中干残留物的质量分数3.3恒 重 constant mass样品烘干后，再以 4 h 为时间间隔对冷却后的样品进行 2 次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的 1%，此时的重量即为恒重注：选用微波干燥法或红外干燥法时，样品在水分测定仪持续干燥称重下，10 s 内前后质量差值不超过最终测定质量的 0.01%，此时的重量即为恒重4 方法原理固体废物样品在 105 ℃±5 ℃烘干至恒重，以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量， 用质量分数表示1 5 仪器和设备5.1 烘箱：温度范围 105 ℃±5 ℃5.2 微波水分测定仪：天平实际分度值≤0.000 1 g，温度范围 100 ℃±10 ℃5.3 红外水分测定仪：天平实际分度值≤0.000 1 g，温度范围 100 ℃±10 ℃5.4 干燥器：装有无水变色硅胶5.5 分析天平：实际分度值≤0.01 g5.6 具盖容器：防水材质且不吸附水分，容积≥100 ml5.7 一般实验室常用仪器和设备6 样品6.1 样品采集和保存样品采集和保存按照HJ/T 20、HJ 298 的相关规定执行。

应在采集样品后尽快进行水分和干物质含量的测定6.2 试样制备一般情况下，可直接取样测定试样制备也可按照选用的处置规范、评价规范或分析方法标准中相应的要求执行7 分析步骤7.1 烘箱干燥法具盖容器（5.6）和盖子于 105 ℃±5 ℃下烘干 1 h，稍冷，盖好盖子，然后置于干燥器（5.4）中冷却（约 45 min），称量带盖容器的质量 m0（精确至 0.01 g）用样品勺将 25 g～50 g 固体废物样品平铺至已称重的具盖容器（5.6）中，盖上容器盖，称量总质量 m1（精确至 0.01 g），放入烘箱（5.1）中，打开容器盖，于 105 ℃±5 ℃下干燥至恒重盖上容器盖，置于干燥器（5.4）中冷却（约 45 min），取出后立即称量带盖容器和烘干样品的总质量 m2（精确至 0.01 g）注：对于水分含量较高的样品，可先将样品烘干 12 h，再以 4 h 为时间间隔进行恒重称量7.2 微波干燥法按照微波水分测定仪（5.2）操作说明，设置仪器参数（包括功率和终点确定模式等），温度范围为105 ℃±5 ℃用样品勺取适量的样品（根据仪器要求选择合适的称样量，建议称样量范围为 1.00 g～3.00 g）平铺于仪器的进样盘，盖上仪器盖，运行测定程序并读数。

注：对于均匀性差的样品，应至少测定 3 个平行样品，结果以算术平均值表示7.3 红外干燥法按照红外水分测定仪（5.3）操作说明，设置仪器参数，温度范围为 105 ℃±5 ℃用样品勺取适量的样品（根据仪器要求选择合适的称样量，建议称样量为 3 g 左右）平铺于仪器的进样盘，盖上仪器盖，运行测定程序并读数2注：对于均匀性差的样品，应至少测定 3 个平行样品，结果以算术平均值表示 8 结果计算与表示8.1 结果计算2样品中水分含量 wH O 和干物质含量 wdm ，分别按照公式（1）和公式（2）进行计算：2wH O = m1 - m2 ´100%m1 - m0（1）2式中： wH O ——固体废物样品中的水分含量（以质量分数计），%；m1 ——带盖容器及固体废物样品的总质量，g；m2 ——带盖容器及烘干样品的总质量，g；m0 ——带盖容器的质量，gwdm= m2 - m0 ´100%m1 - m0（2）式中： wdm ——固体废物样品中的干物质含量（以质量分数计），%；m2 ——带盖容器及烘干样品的总质量，g；m0 ——带盖容器的质量，g；m1 ——带盖容器及固体废物样品的总质量，g。

8.2 结果表示测定结果保留至整数位，测定结果小于 1%时，以“＜1%”表述9 精密度7 家验证实验室采用烘箱干燥法对水分含量约为 9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为 69%的工业污水处理厂污泥样品、水分含量约为 85%的生活污水处理厂污泥样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.7%～8.0%、0.08%～1.0%、0.15%～0.50%；实验室间相对标准偏差为 0.70%～ 11%，重复性限为 0.69%～1.2%2 家验证实验室采用微波干燥法对水分含量约为 9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为 69%的工业污水处理厂污泥样品、水分含量约为 85%的生活污水处理厂污泥样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%～2.2%、0.42%～0.73%、0.78%～1.0%1 家验证实验室采用红外干燥法对水分含量约为 9%的垃圾焚烧废渣样品、水分含量约为 69%的工业污水处理厂污泥样品、水分含量约为 85%的生活污水处理厂污泥样品进行 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为 1.2%、0.31%、0.20%10 质量保证和质量控制10.1 采样过程严格按照HJ/T 20 的相关规定进行，充分保证样品的均匀性。

3 10.2 根据样品性质酌情增加样品采集数量，提高样品的代表性，测定结果精密度≤25%，否则应增加样品的平行测定次数10.3 采用本方法用于仲裁时，每个样品应平行测定 3 次，测定结果取算数平均值11 废物处置实验中涉及的危险废物应妥善收集，避免不相容废物混合收集，做好分类标识，依法按照国家有关危险废物的规定进行贮存、处置12 注意事项12.1 与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应，不破坏样品代表性，不改变样品组成12.2 实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出12.3 选用微波干燥法或红外干燥法时，需进行实验室内验证，与烘箱干燥法数据进行比对，确保精密度和两方法间相对偏差达到本方法标准要求12.4 考虑火灾安全因素，升温过快可能导致有机物快速挥发闪燃和回燃，表面形成明火故建议烘箱干燥法升温速率不超过 5 ℃/min12.5 拟采用的仪器和设备需在检定或校准证书的有效期内，符合本方法仪器和设备精度需求方可使用。