
双金属掺杂的(碱土-Cu-MCM-41)介孔分子筛的水热合成及物性分析.doc
7页范文最新推荐------------------------------------------------------1 / 7双金属掺杂的(碱土-Cu-MCM-41)介孔分子筛的水热合成及物性分析摘要:本文采用水热合成法一步合成双金属掺杂的碱土-铜-MCM-41 介孔分子筛通过 X 射线粉末衍射和红外光谱对样品结构进行了表征结果表明,合成的样品具有 MCM-41 介孔分子筛典型的六方有序排列结构特征,由 FT-IR 和 XRD 图可知,样品经焙烧后,模板剂被去除,样品 2、3、4 的特征峰位置接近,说明它们的晶面间距差别不大;样品 3 的衍射峰最强,说明 Sr-Cu-MCM41 的孔道有序性最好,样品 2 的衍射峰最弱,说明 Ca-Cu-MCM41 的孔道有序性最差相对于样品 2、3、4 而言,样品 1 的衍射峰峰较宽,峰向大角方向移动,这说明 Mg-Cu-MCM-41 的孔道有序性差,晶化程度低,晶面间距减小10641关键词:掺杂;水热合成法;介孔分子筛;碱土金属 Hydrothermal Synthesis and Property Analysis of Bi-metal-doped M-Cu-MCM-41(M=Mg, Ca, Sr, Ba )Abstract: In this paper, a series of bimetallic M-Cu-MCM-41(M=Mg, Ca, Sr, Ba) were synthesized by direct hydrothermal method. Structure of the obtained samples was characterized using XRD and FT-IR techniques. The results showed that all the samples exhibited a typical hexagonal arrangement of mesoporous structure. Sample 2, sample 3 and sample 4 have similar characteristics, indicating that they are not very different lattice spacing; Sample 3 has the strongest diffraction peaks indicating that Sr-Cu-MCM41 has highly ordered structure. Sample 2 has the weakest diffraction peaks which indicated that Ca-Cu-MCM41 has yield ordered structure. The peak width and peak intensity of Sample1 has a big different than other three samples and the degree of peak increased, which indicated that Mg-Cu-MCM41 has small spacings, and degree of crystallization and pore ordering reduced.Key Words: Doping; Hydrothermal synthesis; Mesoporous molecular sieve; Alkaline earth metal---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------3 / 7目录摘要 1引言 11 实验部分 3 由于催化机理的复杂性,单一金属掺杂的催化剂其催化性能单一,为了提高催化剂性能,人们考虑在MCM41 介孔分子筛中掺杂多种金属以提高催化活性,或得到催化剂的多功催化能性。
张晓勤[13,14]等采用水热法在凝胶体系中加入 Dy(ClO4)3 和 Mn(ClO4)2 可以合成双金属介孔分子筛(Dy,Mn)MCM41,该分子具有比表面积大、热及水热稳定性好、机械强度高等特点罗洁莹[15,16]等以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,钛酸四丁酯为钛源,采用水热合成法合成了Ti-Zn-MCM41 介孔分子筛,并考察了硅源、晶化时间、晶化温度、物料组成等对晶化的影响与单组分掺杂的 MCM41 相比,双金属掺杂的 MCM41 在催化反应中表现出了更高的活性蒋斯扬[17]等以水玻璃为硅源,硝酸锌,锡酸钠为金属源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热合成法碱性条件下合成了锌锡双金属掺杂的 MCM41该材料对苯酚羟基化反应具有良好的催化性能,锌锡修饰的 MCM41 催化活性明显优于单组分金属掺杂因此,为提高 Cu-MCM41 应用于催化领域的性能,提高其催化选择性,现研究碱土、铜双金属掺杂的介孔分子筛探究双金属掺杂的碱土-铜-MCM41 介孔分子筛的性质及其应用本文拟在碱性条件下采用水热合成法一步合成碱土-铜-MCM41并通过红外、XRD 对其结构进行表征1 实验部分1.1 试剂和仪器---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------5 / 7实验过程所用试剂和仪器如表 1、表 2 所示。
表 1 实验过程所用试剂试剂名称生产厂家等级氢氧化钠天津市凯通化学试剂有限公司 AR十六烷基三甲基溴化铵国药集团化学试剂有限公司AR正硅酸乙酯国药集团化学试剂有限公司 AR 2 结果与讨论2.1 样品结构的表征2.1.1 碱土-铜-MCM-41 的 XRD 表征 取适量碱土-铜-MCM-41 于玛瑙研钵中充分研磨,研磨好后,用 X 射线衍射仪测绘 XRD 谱图,其XRD 谱图及解析见图 1图 1 碱土- 铜-MCM-41 的小角度 XRD 图(Sample1:Mg-Cu-MCM41;Sample2 :Ca-Cu-MCM41;Sample3:Sr-Cu-MCM41;Sample4:Ba-Cu-MCM41)对制备的催化剂样品进行了 XRD 测定,其小角度的 X 射线粉末衍射图见图 1,可以看出,四种碱土金属所掺杂的介孔分子筛的 X 射线衍射其主要衍射峰都在低角度的范围,可观察到一个强衍射峰和两个弱衍射峰而样品 1、2、3、4 在低角度衍射区(2θ=2°-3°)均出现了强的 d100 衍射峰,在 3°-5°区域出现了几个对应于 110 和200 晶面的衍射峰,表明合成的样品具有 MCM41 介孔分子筛的典型的六方有序排列结构特征[18,19]。
样品 2、样品 3 和样品 4 的特征峰位置接近,说明它们---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------7 / 7的晶胞间距差别不大;样品 3 的衍射峰最强,说明Sr-Cu-MCM41 的孔道有序性最强,晶化程度最高,样品 2 的特征衍射峰最弱,说明 Ca-Cu-MCM41 的孔道有序性较差,晶化程度较低相对于样品 2、3 、4 而言,样品 1 的衍射峰峰较宽,峰向大角方向移动,这说明 Mg-Cu-MCM41 的孔道有序性差,晶化程度低,晶面间距减小[20] 双金属掺杂的(碱土 -Cu-MCM-41)介孔分子筛的水热合成及物性分析(3):。
