复混肥料检测项目.doc

一、    复混肥料检测项目 ：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子 GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存 本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目    指标    高浓度    中浓度    低浓度总养分（N+P2O5+K2O）                            ≥    40.0    30.0    25.0水溶性磷占有效磷百分率                         ≥     70    50    40水分（H2O）                                    ≤    2.0    2.5    5.0粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）              ≥    90    90    80氯离子（Cl-）                                  ≤    3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标 3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量 4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含 Cl ”或“含氯” 1.1. 总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB 8572-88 平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量     1.2. 有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 平行测定的绝对差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 用水和乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

    1.3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 钾含量 <10% ，平行测定的绝对差值 0.12% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.24% ；钾含量 10~20% ，平行测定的绝对差值 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% ；钾含量 >20% ，平行测定的绝对差值 0.39% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.73% 在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合     1.4. 游离水含量测定    1.4.1. 真空干燥法（仲裁法） GB 8577-88 水含量≤ 2% ，绝对差值 0.30% ；水含量 >2% 绝对差值 0.40% 存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应     1.4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 水含量≤ 2% ，绝对差值 0.20% ；水含量 >2% 。

绝对差值 0.30% 在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量     1.5. 粒度测定用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率    1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定1.7. 氯离子含量测定氯离子含量 <5% ，平行测定的绝对差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.30% ；氯离子含量 5%-25% ，平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.40% ；氯离子含量 >25% ，平行测定的绝对差值≤ 0.40% ，不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% 在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银二、农业用尿素检测项目 ：总氮、缩二脲、水分、粒度 GB 2440-2001 《尿素及其测定方法》 本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素，分为工业用和农业用二类其主要用途为在农业上用作肥料，在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料尿素的技术指标要求 项目    工业用    农业用    优等品    一等品    合格品    优等品    一等品    合格品总氮（N）（以干基计）  ≥    46.5    46.3    46.3    46.4    46.2    46.0缩二脲                 ≤    0.5    0.9    1.0    0.9    1.0    1.5水（H2O）              ≤    0.3    0.5    0.7    0.4    0.5    1.0铁（以Fe基计）         ≤    0.0005    0.0005    0.0001               碱度（以NH3基计）      ≤    0.01    0.02    0.03               硫酸盐（以SO22-基计）  ≤    0.005    0.010    0.020               水不溶物               ≤    0.005    0.010    0.040               亚甲基二脲（以HCHO计） ≤                   0.6    0.6    0.6粒度d 0.85mm-2.80mm    ≥d 1.18mm-3.35mm        ≥d 2.00mm-4.75mm        ≥d 4.00mm-8.00mm        ≥     90     90     90     93     90     90注：1、若尿素生产工艺中不加甲醛，可不做亚甲基二脲含量的测定。

    2、指标中粒度项质需符合四档中任以档即可，包装标识中应标明2.1. 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB 2441-91 平行测定的绝对差值不大于 0.10% ，不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.15% 在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏，用过量的硫酸标准液吸收，再以甲基红 - 亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定过量的硫酸，可根据消耗的硫酸计算出其中的氮含量     2.2. 缩二脲含量的测定 分光光度法 GB 2443-91 平行测定的绝对差值不大于 0.05% ，不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.08% 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，可比色测定其含量     2.3. 水分的测定 卡尔?费休法 GB 2444-91 平行测定结果的绝对差值不大于 0.03% 存在于尿素试样中的水与卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂反应，卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂用准确重量的水标定，反应终点用“永停”电量法确定     2.4. 粒度的测定 筛分法 GB 2448-91 用筛分法将尿素分成不同粒度，称量，计算百分率。

三、    农业用碳酸氢铵检测项目：氮、水分、添加剂（限优等品和一等品）GB 3559-2001 《农业用碳酸氢铵》本标准规定了农业用碳酸氢铵的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存 本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵    农业用碳酸氢铵的技术指标项目    碳酸氢铵    干碳酸氢铵    优等品    一等品    合格品    氮（N）    ≥    17.2    17.1    16.8    17.5水分（H2O）≤    3.0    3.5    5.0    0.5注：优等品和一等品必须含添加剂    3.1. 氮含量的测定 酸量法 GB 3559-92 平行测定的绝对差值不大于 0.10% ，不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.15% 碳酸氢铵与过量硫酸标准溶液作用，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴过量的硫酸，可间接求得氮含量     3.2. 水分的测定当水分小于 0.5% 时，平行测定的绝对差值不大于 0.05% ；当水分大于 0.5% 时，平行测定的绝对差值不大于 0.20% ，不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.30% 。

碳酸氢铵中的游离水与电石反应，测量生成的乙炔气体体积，可间接计算出试样中的水分 四、过磷酸钙检测项目：有效五氧化二磷、游离酸、水分 GB 20413-2006 《过磷酸钙》 本标准规定了过磷酸钙的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存     本标准适用于工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状和粒状过磷酸钙（包括加入有机质等添加物的过磷酸钙产品）     疏松状过磷酸钙应符合表 1 的要求表 1 项目    优等品    一等品    合格品            I    II有效磷（以 P2O5 计）的质量分数 / ％        ≥     18.0    16.0    14.0    12.0游离酸 ( 以 P2O5 计 ) 的质量分数 / ％      ≤     5..5    5.5    5.5    5.5水分的质量分数 / ％                        ≤     12.0    14.0    15.0    15.0         粒状过磷酸钙应符合表 2 的要求 表 2 项目    优等品    一等品    合格品            I    II有效磷（以 P2O5 计）的质量分数 / ％        ≥     18.0    16.0    14.0    12.0游离酸 ( 以 P2O5 计 ) 的质量分数 / ％      ≤     5..5    5.5    5.5    5.5水分的质量分数 / ％                        ≤    10.0 粒度（ 1.00mm ～ 4.75mm 或 3.35mm ～ 5.60mm ）的质量分数 / ％                              ≥     80 4.1. 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 GB 20413-2006 。

平行测定的绝对差值≤ 0.20% ，不同实验室测。