反应釜温度控制(DOC).doc

反响釜温度控制(DOC)浅谈夹套玻璃反响器的温控问题 / 尧辉 （中国 上海 张江高科技园区邮编201203）作者简介： 2001 年光东理工大学生物化学与分子生物学专业毕业获理学硕士学位， 现任英国HEL企业全自动化学反响器事业部中国区技术支持，上海秉惠科技发展有限企业生化仪器研发总监，上海堪鑫仪器设施有限企业董事长兼总经理夹套玻璃反响器在国内实现生产已经有十年的历史，但遇到宽泛的关注和欢迎仍是近两年的事，这受益于国家和民间对绿色化工与民族制药工业的鼎力推进 笔者自 2002 年开始从事外国夹套玻璃反响器系统的引进工作， 2005 年开始设计并推行国产夹套玻璃反响器系统，接触了许多很多客户，反应许多的是配套温控设施的问题笔者联合理论以及过内外同行开发实践经验，总结以下心得，以飨读者一、剖析温控设施对物料的起落温能力能够获取选择设施的基本依照关于用户来说，头痛的莫过于不知该选择什么样的温控设施来适合自己的试验或生产要求假如没有科学的剖析和计算方法，仅凭想象和经验，要想选择到适合自己项目的最正确性价比设施基本上是不行能的用户最常有的需求是要依据所需升温速度与降温速度来计算所需加热功率与制冷功率。

现将英国有名玻璃反响器生产商 Redleys 企业采纳配套温控设施功率的计算方法介绍以下需要注意以下几个变量和参数：1、单位时间内反响物质的起落温热量变化（△ Q1/△ t）（计算单位 J/S）△ Q1/ △ t = G1 P1△ T 1/△ tG1 为反响物质重量（计算单位KG ）；P1 为反响物质比热（计算单位J/KG/ ℃）；△ T1/△ t 为反响物质起落温速度（计算单位℃/ S）2、单位时间内循环介质的起落温热量变化（△Q2/△ t），计算单位（ J/S）△ Q2/ △ t = G2P2△ T2/△ tG2 为循环介质重量（计算单位KG ）；P2 为循环介质比热（计算单位J/KG/ ℃）；△ T2/△ t 为循环介质起落温速度（计算单位℃/ S）3、单位时间内传热介质接触物的起落温热量变化（△Q3/ △ t），计算单位（ J/S）△ Q3/ △ t = G31P31△ T31/△ t + G 32P32△ T 32/△ tG31为反响器玻璃重量（计算单位KG ）；P31为反响器玻璃比热（计算单位J/KG/℃）；△ T31/△ t 为反响器玻璃起落温速度（计算单位℃/ S）G32为循环器不锈钢储箱、不锈钢循环管道及附件等重量（计算单位KG ）；P32为不锈钢比热（计算单位 J/KG/ ℃）；△ T32/△ t 为不锈钢起落温速度（计算单位℃/ S）4、加热量及制冷量消耗率（n），计算单位 %与传热介质接触物另一界面相接触的空气、设施其余部分的传热也应当考虑进去，因这一部分没法计算，只好预计，可视为冷热量消耗。

即便传热介质接触物的保温举措做得很好，消耗也不行能防止，只好降低消耗率5、设施输出功率 PP=（△ Q1/△ t+△ Q2/△ t+△ Q3/△ t） / n油槽加热功率计算：水比热： 4200J/KG/ ℃硅油比热： 1630 J/KG/ ℃玻璃均匀比热： 920J/KG/ ℃304 不锈钢比热：460 J/KG/ ℃物料（以水计算）要求升温速度：物料（以水计算）量： 14KG油箱装油量： 15KG油管装油量： 0.5KG夹套装油量： 6KG80℃/3600S（从室温20℃升到100℃）20 升夹套玻璃反响器重量： 16 KG304 不锈钢箱、泵、阀门及接优等重量：35KG依据经验，在保温举措较好和传热介质流速足够的状况下， 20 升反响器的物料（以水计算）达到要求温度（ t℃）时，夹套均匀油温约为： t+10℃；油管均匀温度约为 t+15℃；油槽均匀温度为 t+20 ℃油直接受热部位为油槽无加热量消耗的理想状态下的最小功率为（ 4200J/KG/ ℃ ×80℃ ×14KG ＋ 1630J/KG/ ℃ ×100℃ ×21.5KG水的热量变化 油的热量变化＋ 920 J/KG/ ℃ ×90℃×16KG ＋ 460 J/KG/ ℃ ×100℃×35KG ） ÷ 3600S玻璃的热量变化 不锈钢的热量变化 单位时间＝ 3095.35W考虑到保温不完整以致的消耗、设施加热温控能力的弹性、泵速促使实时充足地进行热交换的水平，功率最少应设计为 4KW 。

制冷设施功率计算以下：油泵制冷功率略微要复杂一些，因为压缩机的制冷输入功率与制冷量是两个观点，并且这两项仍是随不同制冷剂蒸发温度和冷凝温度而异， 以本企业 DL-45-20 全关闭制冷恒温循环油泵 ( 无氟制冷 ) 采纳的丹麦 Danfoss NTZ048 制冷压缩机（ 2 匹）与 R404A 制冷剂组合为例，其在不同蒸发温度和冷凝温度的制冷量与输入功率见下表：型号To-45-40-35-30-25-20-15-10TcQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeQOPeNTZ048304660.507740.7011600.9016361.1022111.2728961.4237001.5446351.62353710.476550.6710100.8914451.1019721.3126001.4933401.6442021.76T o：蒸发温度（℃）T c：冷凝温度（℃）Qo：制冷量（ W ）Pe：输入功率（ kW ）并且计算还应以所需最低温度时的制冷量来计算但计算方式与油槽加热功率基真相同以本企业生产的 DL-45系列全关闭低温恒温循环油泵为例，油泵制冷功率（制冷量）计算以下：水比热： 4200J/KG/ ℃硅油比热： 1630 J/KG/ ℃玻璃均匀比热： 920J/KG/ ℃304 不锈钢比热： 460 J/KG/ ℃物料（以水计算）要求降温速度：40℃/3600S（从室温 20℃降到 -20℃）物料（以水计算）量：14KG油箱装油量： 2KG油管装油量： 0.5KG夹套装油量： 6KG交换器装油量： 0.5KG20 升夹套玻璃反响器重量： 16 KG304 不锈钢箱、泵、阀门及接优等重量：20KG依据经验，在保温举措较好和传热介质流速足够的状况下，求温度（ t℃）时，夹套均匀油温约为： t-10℃；油管均匀温度约为20 升反响器的物料（以水计算）达到要t-15℃；制冷剂和油热交换器均匀温度为 t-20℃。

油直接受冷部位为热交换器即制冷设施的蒸发器无制冷量消耗的理想状态下的最小功率为（ 4200J/KG/ ℃ ×40℃ ×14KG ＋ 1630J/KG/℃ ×60℃ ×9KG水的热量变化油的热量变化＋ 920 J/KG/ ℃ ×50℃×16KG ＋ 460 J/KG/ ℃ ×60℃ ×20KG ） ÷ 3600S玻璃的热量变化不锈钢的热量变化 单位时间＝ 1255.59W制冷剂蒸发温度要求最少 -35℃从上表中能够看到丹麦 Danfoss NTZ048 制冷压缩机（ 2 匹）制冷剂蒸发温度 -35℃、冷凝温度 30℃时，制冷量为 1160W此时该型压缩体制冷量虽凑近 1255.59W 的数值，但考虑到保温不完整以致的消耗、设施制冷温控能力的弹性、制冷剂蒸发器热交换面积发挥压缩体制冷能力的水平、泵速促使充足实时进行热交换的水平，该型压缩机也不可以知足要求，所以应当选择使用 3匹以上的制冷压缩机二、用户选择反响器及温控设施应当注意的几个问题1、反响器及保温举措1）循环介质进、出口的选择当前国内生产的夹套玻璃反响器循环介质出入口主要有宝塔头、法兰口两种，以宝塔头居多笔者以为宝塔头接口固然方便，但却有很多弊端：第一，外型上呈逐渐减小的造型简单产生阻力影响循环介质的流速，高速流动的液体还会所以形成对玻璃的冲力从而形成对夹套的压力，对玻璃反响器拥有潜伏的损坏力；其次宝塔形和玻璃的脆性决定了它只好与软管直接连结，因为当前软橡胶类资料的耐温能力不超出 250℃，所以使用宝塔头接口意味着您选择的产品物料温度很难超出 210℃，关于 20 升以上的中试级反响器而言，传热阻力更大，可达到的温度值只会更低；并且，使用橡胶软管还不可以防止橡胶会老化的问题。

所以，笔者介绍使用法兰接口，这也是外国同行通用的接口，它能够防止宝塔头接口的很多弊端，独一的弊端就是装卸较烦杂一些此刻也有快开式连结，其实使用起来也很方便快捷，比宝塔头与橡胶类软管连结还更省力些笔者所在企业开发的夹套玻璃反响器所有使用法兰接口，当前还没有用户提出不同建议2）内置耐腐化盘管该配件也可起到加热、冷却器的功能，还可充任支撑骨架固定柔性温度丈量探头，不影响搅拌桨的尽量放大，堪称功能多多作为加热器时可通蒸汽、热水或热油；作为冷却器时可通水、冷的醇水混淆液和冷油甚至液氮 常有的制作方法有薄壁 PTFE 包被金属管道 有许多人排挤使用内置盘管， 以为它清洗不方便， 其实包被薄壁 PTFE 的金属管道与固定在大型金属反响釜体上的盘管不相同， 前者很简单拆卸和冲洗， 并且造价其实不高， 可改换使用 须注意不锈钢喷镀 PTFE 的方法其实不行取， 不单是因为渡层太薄易剥落并且喷镀成本高，最重要的原由是喷镀完成后形成的是有渺小网孔的网状镀层，其实不可以起到防备化学腐化的作用3）真空夹层其原理在于除去热传导中的空气对流要素，就象保温瓶胆抽真空玻璃反响容器采纳三层设计时，对外层夹套抽真空并关闭形成真空夹层，这样反响保温成效好。

并且低温时，外层玻璃表面无水雾亦不会结霜，反响清楚可见；高温时外层玻璃表面不炙热，可免去烫伤危险但三层玻璃反响器的应力点好多，烧制成功率不高，容积越大的反响器越是这样4）测温套及测温点当前市场上大部分玻璃反响器使用的是固定式温度计玻璃套管来测物料温度，套管从盖子上固定处深入釜内某一深度这样做的弊端好多： 1）搅拌棒在某一转速段可能出现激烈的共振，可能撞击温度计玻璃套管； 。