分析化学第2版电子教案2.3定性分析的一般程序英语.ppt

第第2 2章章 阴离子定性分析阴离子定性分析•2.3 定性分析的一般程序定性分析的一般程序•2.3.1 试样的观察和准备试样的观察和准备•2.3.2 预测试验预测试验•2.3.3 阳离子试液的制备和分析阳离子试液的制备和分析•2.3.4 阴离子试液的制备和分析阴离子试液的制备和分析•2.3.5 分析结果的判断分析结果的判断返回目录返回目录2.3.1 试样的观察和准备试样的观察和准备 1. 试样的初步观察试样的初步观察 了了解解试试样样的的来来源源，，用用途途和和分分析析目目的的观观察察颜颜色色、、光泽、形状是否风化或潮解光泽、形状是否风化或潮解2. 试样的准备试样的准备 所取试样必须能充分代表待测物质的平均组成所取试样必须能充分代表待测物质的平均组成准备试样的步骤：研磨、过筛、混匀、缩分准备试样的步骤：研磨、过筛、混匀、缩分预测预测试试 验验 阳离子阳离子分析分析 阴离子阴离子分析分析 备用备用 2.3.2 预测试验预测试验 1. 焰色试验焰色试验 有些元素在无色火焰中呈现出特征的颜色有些元素在无色火焰中呈现出特征的颜色例如第四组阳离子大部分有特征的焰色例如第四组阳离子大部分有特征的焰色(见表见表1 - 11)，除此之外，除此之外Cu、、Bi、、B 为绿色，为绿色，Pb、、Sn、、Sb 为淡蓝色。

焰色试验对辨认单一化合物很有帮为淡蓝色焰色试验对辨认单一化合物很有帮助，对于复杂混合物，有时会因几种焰色互相助，对于复杂混合物，有时会因几种焰色互相干扰而得不到理想的效果干扰而得不到理想的效果2.溶解性试验溶解性试验 使使用用溶溶剂剂的的顺顺序序：：水水、、稀稀HCl、、稀稀HNO3、、浓浓HNO3、、王水、王水、6mol/LNaOH掌握先稀后浓、先冷后热的原则掌握先稀后浓、先冷后热的原则 根据试样的溶解性可以初步判断存在组分的大体根据试样的溶解性可以初步判断存在组分的大体范围 溶于水的物质包括溶于水的物质包括 一般的钠盐、钾盐、铵盐、硝一般的钠盐、钾盐、铵盐、硝酸盐、亚硝酸盐、醋酸盐；多数卤化物、硫酸盐等酸盐、亚硝酸盐、醋酸盐；多数卤化物、硫酸盐等 溶于酸不溶于水的物质一般包括：金属、大多数溶于酸不溶于水的物质一般包括：金属、大多数金属氧化物和氢氧化物、弱酸盐等金属氧化物和氢氧化物、弱酸盐等 2.3.3 阳离子试液的制备和分析阳离子试液的制备和分析1. 溶于水的试样溶于水的试样 取大约取大约50 mg 试样，加水试样，加水2~ 3 mL，搅拌使之，搅拌使之溶解，必要时在水浴上加热。

用此试液按阳离子溶解，必要时在水浴上加热用此试液按阳离子分析方案分析如果试样部分溶于水，部分溶于分析方案分析如果试样部分溶于水，部分溶于酸，应先用水充分溶解，然后将不溶于水的残渣酸，应先用水充分溶解，然后将不溶于水的残渣分离出来，再用酸溶解，两份试液不要混合，应分离出来，再用酸溶解，两份试液不要混合，应该分别进行分析该分别进行分析 2. 溶于酸的试样溶于酸的试样 对于不溶于水的试样，根据溶剂试验可选择对于不溶于水的试样，根据溶剂试验可选择HCl 或或HNO3 ，但不宜用，但不宜用H2SO4 ，若生成难溶的，若生成难溶的硫酸盐则难以处理酸的用量不可太多，并尽可硫酸盐则难以处理酸的用量不可太多，并尽可能使用稀酸，若使用浓酸，过多的酸必须蒸发除能使用稀酸，若使用浓酸，过多的酸必须蒸发除去，过量的酸会给分析造成麻烦去，过量的酸会给分析造成麻烦4.硅硅酸酸盐盐 用用碱碱性性熔熔剂剂（（Na2CO3+K2CO3））熔熔融融，，使使其其转化为硅酸钠转化为硅酸钠1.卤卤化化银银 先先用用(NH4)2CO3溶溶解解AgCl，，再再加加锌锌粉粉和和稀稀H2SO4,使使AgBr和和AgI还原为还原为Ag，再用，再用HNO3溶解溶解Ag。

2.难溶的硫酸盐难溶的硫酸盐 加浓加浓Na2CO3溶液，煮沸，使沉淀转化溶液，煮沸，使沉淀转化 3.不溶物的处理不溶物的处理 3.难溶氧化物难溶氧化物Al2O3+6KHSO4 Al2(SO4)3+3K2SO4+2H2OSiO2+Na2CO3 Na2SiO3+CO2↑Cr2O3+2Na2CO3+3NaNO3 2Na2CrO4+ 2CO2↑+3NaNO2 共熔共熔共熔共熔共熔共熔2.3.4 阴离子试液的制备和分析阴离子试液的制备和分析对阴离子试液的要求：对阴离子试液的要求：①①中性或弱碱性中性或弱碱性 ②②除去金属离子除去金属离子 试试液液需需用用Na2CO3处处理理，，使使阴阴离离子子以以钠钠盐盐形形式式存存在在于于溶溶液液中中，，大大部部分分阳阳离离子子转转化化为为碳碳酸酸盐盐、、碱碱式式碳碳酸酸盐盐或或氢氢氧氧化化物物沉沉淀淀，，分分离离后后的的清清液液即即为为阴阴离子试液用作阴离子分析离子试液用作阴离子分析。

残渣的处理残渣的处理 残渣按下述方法处理残渣按下述方法处理:将残渣分为两份，一份加将残渣分为两份，一份加Zn 粉和稀粉和稀H2SO4 ，可将，可将S2- 和和X- 转入溶液，然后鉴定转入溶液，然后鉴定S2 - 、、Cl - 、、Br- 、、I-，，另一份加另一份加HNO3 溶解，在溶液中鉴定溶解，在溶液中鉴定PO43- HgS + Zn + 2H+ Hg + Zn2 + + H2S↑ 2AgX + Zn 2Ag + Zn2 + + 2X - 以以Na2CO3 转化后分离出的残渣应用转化后分离出的残渣应用HAc 处理残渣若全处理残渣若全部溶于部溶于HAc，说明已转化完全若残渣不能全溶，说明碳酸盐，说明已转化完全若残渣不能全溶，说明碳酸盐转化不完全，需再加转化不完全，需再加Na2CO3 溶液处理若仍有不溶于溶液处理若仍有不溶于HAc 的的残渣，可能是溶解度很小的磷酸盐、卤化银、硫化物等残渣，可能是溶解度很小的磷酸盐、卤化银、硫化物等 阴离子分析分两步，先做初步试验，然后进行分别鉴定。

阴离子分析分两步，先做初步试验，然后进行分别鉴定 2.3.5 分析结果的判断分析结果的判断 需要将以上四个步骤中所得的实验现象进行全需要将以上四个步骤中所得的实验现象进行全面分析，综合判断预测试验现象与最终鉴定结果面分析，综合判断预测试验现象与最终鉴定结果必须相吻合，前后不能出现矛盾或不合理的情况必须相吻合，前后不能出现矛盾或不合理的情况 如果前面一系列实验现象说明某离子可能存在，如果前面一系列实验现象说明某离子可能存在，但最终却没有鉴定出该离子，考虑可能在系统分析但最终却没有鉴定出该离子，考虑可能在系统分析中丢失或鉴定方法条件控制不好或试剂失效，这时中丢失或鉴定方法条件控制不好或试剂失效，这时可取原试液鉴定，并做对照试验进一步验证如果可取原试液鉴定，并做对照试验进一步验证如果分析结果表示某种组分含量很少，应做空白试验，分析结果表示某种组分含量很少，应做空白试验，检查试剂的纯度检查试剂的纯度。