液态有机物折光率测定.ppt

液态有机物折光率测定【【实验目的实验目的】】1、学习有机化合物折光率的原理 2、了解测定折光率的意义 3、掌握有机化合物折光率的测定方法 液态有机物折光率测定【【实验原理实验原理】】折射定律         nB/nA =            若介质A为真空，nA=1   液态有机物折光率测定化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变，T每升高（或降低）1℃，液体有机化合物的折射率就减少（或增加）3.5 ×10-4 ~5.5×10-4，常用nDt来表示，即以钠光灯为光源，t温度时所测定的折射率液态有机物折光率测定测定折光率的作用测定折光率的作用 v折光率是液体有机化合物最重要的物理常数之一，通过折光率的测定，可以起到下列作用：(1)　鉴定未知液体有机化合物如果一个液体化合物是纯的，就可以根据所测得得折光率排除考虑中的其它化合物，而识别出这个化合物来，这种鉴定方法比沸点法更可靠  液态有机物折光率测定(2)　衡量液体有机化合物的纯度对于特定的纯液态物质，折光率是一个非常精确的物理常数，即便样品中杂质量很少，折光率数值也有明显的改变因此可以作为衡量液体有机化合物纯度的一种简便准确的方法，测得的折光率愈接近纯样品的数值，样品就愈纯。

  液态有机物折光率测定  (3)　确定液体混合物的组成当液体混合物中的各组分之间的沸点差小于110℃、且用蒸馏法分离该液体混合物时，就可以用折光率来确定各个馏分的组成其一般方法是先作标准工作曲线（折光率—组成相关图），再测定各个馏分的折光率，最后在工作曲线上找出折光率对应的组成液态有机物折光率测定【【实验仪器与药品实验仪器与药品】】WYA（2WAJ） 型Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙酸乙酯、蒸馏水、擦镜纸液态有机物折光率测定【【实验步骤实验步骤】】 1、介绍Abbe折光仪的构造（）及介绍超级恒温水浴锅的构造 2、Abbe折光仪的使用与维护3、测定20℃时蒸馏水、乙酸乙酯的折光率纯水标准值：nD20纯乙酸乙酯： nD20 液态有机物折光率测定阿贝折射仪的使用阿贝折射仪的使用    光与物质相互作用可以产生各种光学现象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物质受激辐射等)，通过分析研究这些光学现象，可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息所以，不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面，都离不开光学测量折射率是物质的重要物理常数之一，许多纯物质都具有一定的折射率，如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。

因此通过折射率的测定，可以测定物质的浓度 液态有机物折光率测定1.阿贝折射仪的构造原理阿贝折射仪的构造原理 图4-4 阿贝折射仪外形图 1.测量望远镜;2.消散手柄;3.恒温水入口;4.温度计;5.测量棱镜;6.铰链;7.辅助棱镜;8.加液槽;9.反射镜;10.读数望远镜;11.转轴;12.刻度盘罩;13.闭合旋钮;14.底座 液态有机物折光率测定图4-5 阿贝折射仪光学系统示意图 1.反射镜;2.辅助棱镜;3.测量棱镜;4.消色散棱镜;5.物镜;6.分划板;7、8.目镜;9.分划板;10.物镜;11.转向棱镜;12.照明度盘;13.毛玻璃;14.小反光镜 液态有机物折光率测定        它的主要部分是由两个折射率为的玻璃直角棱镜所构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜，下部为辅助棱镜，其斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约有～厚度空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层当从反射镜反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时，产生漫散射，以各种角度透过待测液体，而从各个方向进入测量棱镜而发生折射其折射角都落在临界角β0之内，因为棱镜的折射率大于待测液体的折射率，因此入射角从0°～90°的光线都通过测量棱镜发生折射。

具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目镜上呈半明半暗状态折射光都应落在临界角β0内，成为亮区，其它部分为暗区，构成了明暗分界线 液态有机物折光率测定v在实际测量折射率时，我们使用的入射光不是单色光，而是使用由多种单色光组成的普通白光，因不同波长的光的折射率不同而产生色散，在目镜中看到一条彩色的光带，而没有清晰的明暗分界线，为此，在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)通过调节消色散棱镜，使测量棱镜出来的色散光线消失，明暗分界线清晰，此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线(5890nm)所测得的折射率nD 液态有机物折光率测定2.阿贝折射仪的使用方法阿贝折射仪的使用方法 v(1)仪器安装：将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) v(2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。

待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断在孔内) 液态有机物折光率测定v(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 v(4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过，然后取平均值有的折射仪的刻度盘的示值为两行：一行直接读出试样的折射率（从到）；另一行为0~95%，当测定糖溶液时，用此刻度可直接得到糖溶液的百分数 液态有机物折光率测定3.阿贝折射仪的使用注意事项阿贝折射仪的使用注意事项 v阿贝折射仪是一种精密的光学仪器，使用时应注意以下几点: v(1)使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等加试样时不能将滴管口触及镜面对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪 v(2)每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。

 v(3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏 液态有机物折光率测定v(4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上 v(5)若待测试样折射率不在～范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线 v(6)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4一般采用4.0×10-4为其温度变化系数在不同的温度时测得折光率      ，     一般换算为20℃时的数值其换算公式为：v               v式中，t为测量时的温度此计算是粗略的，为准确起见，应在恒温条件下测定液态有机物折光率测定4.阿贝折射仪的校正和保养阿贝折射仪的校正和保养 v阿贝折射仪的刻度盘的标尺零点有时会发生移动，须加以校正校正的方法一般是用已知折射率的标准液体，常用纯水通过仪器测定纯水的折光率，读取数值，如同该条件下纯水的标准折光率不符，调整刻度盘上的数值，直至相符为止。

也可用仪器出厂时配备的折光玻璃来校正，具体方法一般在仪器说明书中有详细介绍 液态有机物折光率测定v阿贝折射仪使用完毕后，要注意保养应清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度液态有机物折光率测定。