脲醛树脂反应历程及机理的初步探究.doc

腺醛树脂反应历程及机理的初步探究碱 酸 碱反应历程操作步骤原料总量编号:2012-07-0025制作者：cw口期：201协7胶水种类：雾点更正，7.25配方12： 45加入卬醛 165.5g, pH2.74-*9.05, NaOH1.82g12:46加入尿素 44g, 29.4°C-*21.6°C,加热12:52尿素几乎全溶，30.3°C,溶液中有多聚甲醛12:5550°C,停止加热13:0179.7°C,开始出现气泡,取样滴入水中,雾状有白丝，计时60min,控温85°C13:0383.2°C,白丝减少14:01调 pH6.67->5,95, 83.4°C, 5min 控温 90°C14:06PH6.02—5.48, 85,1°C, 5min14:11PH5,51-*4.97 89.7°C, 90°C保温，有气泡15:03雾点,PH5.03 — 6.95,冷却15:08加入24g尿素,60°C-*50°C,加热，控温55-60°C15:44雾点，冷却反应机理和历程的分析原料甲醛①无色透明液体，溶液中一般都有多聚甲醛口色沉淀. 甲醛形成多聚甲醛的历程为甲醛水溶液在贮存过程中，形成聚合度$3的聚甲醛.多聚甲醛不溶于乙醇，微溶于冷水, 溶于稀酸、稀碱.有书籍称多聚甲醛加热不超过50°C可使其溶解,但实验现象中人约在65°C左 右溶解.下次实验确认.② 为了防止卬醛聚合，通常在甲醛水溶液中加入卬醇,卬醇会影响反应速率•添加量也随 看产品不同而不同，需要一个有效的检测措施.阻聚作用机理是:甲醇与甲醛的水合物甲二醇牛成半缩甲醛，进而牛成缩醛，使甲醛聚合 的机会大大减少.（此处仅冇一本书籍可参考）③ 由于叩醛多使用工业级,因此含冇较多的杂质•重要的杂质冇:陀"凤3+则&2+如3+, 是否有杂质需要具体检验•检验方法何缺.④ 康尼查罗反应⑤ 甲醛水溶液中，甲醛人多数以甲二醇的形式存在•（待考）因此有两个官能度.尿素中性溶液中加入尿素pH升高，约至9.5.pH大于10,加入尿素pH不变，加热会使pH降低.加入Na OH将pH调节到弱碱性以后，加热至55~60 °C,这是为了防止投入尿素Z后因 为尿素溶解吸热使溶液温度下降太多（温度过低导致的变化以及缺点暂时不明，有待研究）。

投入丿永索以后由于甲醛和丿來索反应会放热，温度会自行升高，根据反应容器的不同选择 是否加热，上升后反应时的温度一般控制在90°C左右这个碱性反应阶段，主要的冃的是为了使尿索和川醛反应生成轻甲棊腺OONH——CH2OHnh2但事实上，尿素为甲酶的加成反应（也有人称为甲醛取代氨基上的氢的反应）反应速度 非常快，据现冇文献,20min内全部完成，而具体需要多久尚待考察个人估计应当在5~10min 左右完成，推断理由是在加热后5-10min有pH值下降的情况发牛加成产物根据反应物的摩尔比会有所不同，生成一至三取代的多疑甲基脉，但即使甲醛: 尿素=0.8： 1,即尿索过量情况下，依然会冇二轻甲基腺生成生成疑甲棊腺Z后，轻甲棊腮少疑甲基腺Z间或疑甲尿素Z间马上开始缩聚只 是速率并不确定，但速率主要与pH、温度、和体系中反应物浓度有关，其中pH和温度是主 耍控制量此处木应有数据库作数据比较和正交试验，但是因实验室经费和匸资都未发，实验无法继 续，数据库未能完成.。