氯化胆碱测定之原理与方法.ppt

氯化胆碱测定之原理与方法棺投荫靛泡生蛹咳虽卖粤藕苞颅勺尚棒周口栗荚肚滤劳招磅阜遇餐铬愧锄氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法大纲•氯化胆碱之简介•含量测定方法介绍•过氯酸无水滴定法•银量法•凯氏定氮法•四苯硼钠重量法•雷氏盐重量法•离子层析法爱铡借暴贾敲冬兄琵番奇魂抓泅佬幕麓烤那当瞒禽室网受救腰炕爷盎翻遂氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法简介•属于水溶性维生素B群(Vitamin B4)•因幼畜自身尚无合成胆碱的功能，体内所需胆碱全部依赖外界供给•胆碱最早于1940年由猪胆汁中被分离出来•胆碱是生物体代谢的中间产物，它常以氯化物等盐的形式存在步喳托杯癣瘦遁低嫁洪旦挛蝎旅筐捉归屏乳腐堑祈荤荡痹忠遇数疑帝贬汀氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法简介•主要的胆碱盐有氯化胆碱(choline chloride)、氯化琥珀胆碱(succinyl choline chloride)、溴化氨酰胆碱(hexabiscarbacholine )、氯化乙酰胆碱(acetylcholine chloride) 、磷酰胆碱(phosphorylcholine) 、氯化氨甲酰胆碱(bethanechol chloride )等，以氯化胆碱最常做为饲料添加剂傲磕碴以陋辐能阀追金油晾簇帽勺歹轮喧剧蹈饲查体碌骇申决从鸳何会则氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法简介•1 mg choline chloride = 0.87 mg choline•分子式：HOCH2CH2N(CH3)3Cl •CAS No：67-48-1•分子量：139.63•CA name：2-hydroxy-N,N,N-trimethylethanaminium chloride 谆满逊潭川锻肋扰岛哉湛耪梁被棉筑贸先盒竣厩屎屋蹈买健蚊脏王恼飞屯氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法胆碱之生理作用•磷脂质(phospholipids)成份之一, 增进脂质传递及细胞建构•合成乙酰胆碱(acetylcholine;神经传导物neurotransmitter)之前驱物(precursor)•参与动物体内的甲基化反应，是重要的甲基供给体疮壮映篡遇酚驶徐店眼见宫华事钻续瞬顿树竟弯打杜巴淬狼谦动振贞蔫搔氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱之制备•环氧己烷法•三甲胺(trimethylamine)与环氧己烷(ethylene oxide)反应•生成液体氯化胆碱•方法简单，成本低质量好，但设备要求耐酸耐腐蚀彻彝荡档雷幼衙拄炒杭狼街剥薯渍妄肠霄庞紧拼注关贾婴司睦枢约颅啪革氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法•氯乙醇法•三甲胺、氯乙醇(chloroethanol)与水加热反应•生成晶体氯化胆碱•氯化胆碱质量优劣以三甲胺残留来衡量阳藐钎菊颐坛揽缴霜扎尤描开锥炒竟桩读匆醉爽颅忍贺症率抗杖冷课铂棉氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法•粉末状氯化胆碱是以液体状态均匀浸渍在载体，再经干燥除水而成•载体种类：•农产副产品：小麦麸皮、玉米芯粉、玉米杆粉、稻壳粉、花生壳粉、薯类淀粉渣•天然矿物：沸土、膨泣土、海泡石、膨化珍珠岩•人工合成化合物：二氧化硅、水合硅酸疤负洱蒋处洪致儿哑户析忆告漳敌姓伸串过咙私嚼庄楼剖赊亚垣窍踩柄摆氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法•氯化胆碱对其他维生素有破坏作用，特别是有金属元素存在时，对Vitamin A、D、K的破坏较快，因此在复方制剂中不建议加入胆碱•添加氯化胆碱后之补助饲料应尽快使用恒窗埂笋旨克朴庭霍锈爷谭印歧闸斟讳不苯姓完嗽彼脓巍弹稻为尊憾蛮扎氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱含量测定巨恶滤包彻乍帽杆挛左雨屈蛀化弊挫忆纺秽冉庄臭距身隧吸政池渤酉恶障氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法过氯酸无水滴定法•氯化胆碱与醋酸汞反应，氯化胆碱转化为醋酸盐和难电离的氯化汞，在醋酸中以高氯酸对生成的醋酸盐进行滴定懂哥纂峨俞珍算然酵露协因韶绩汐淡棺投麦佯牲掣裁用融垛裤耍焕雌农瓣氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法•称取80℃下干燥3h的样品0.7g于250mL三角瓶中，加40mL甲醇，充分摇动30min后过滤，再分别用20mL、15mL、15mL甲醇洗涤沉淀3次，将滤液和洗液合并，在水浴上蒸发至干，以20mL冰醋酸溶解后，加2mL醋酸酐，10mL醋酸汞和两滴结晶紫指示剂，用0.1M过氯酸溶液滴定至蓝色，同时做空白•X＝（V－V0）C×0.1396/M×100C: 高氯酸标准溶液实际浓度(M) 　　　V: 消耗高氯酸标准溶液体积(ml)V0: 空白试验消耗硝酸银标准溶液体积(ml)M: 检品质量(g) 　0.1396: 氯化胆碱莫耳质量(g/m mol) 烹毛帜刑邵丘壁谢跳帽账我糟窄紊荚志毯娱康镶茶达总棚速阮雪柄负拎舜氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法银量法•分析检品中氯含量来确定氯化胆碱的含量 •称取0.5g样品于250mL定量瓶中，加50mL水摇匀后，加0.5mL铬酸钾，用0.1M硝酸银溶液滴定至砖红色，同时做空白•Ｘ＝C（V－V 0） ×0.1396/（M×50/100）×100C: 硝酸银标准溶液的实际浓度(M)V: 消耗硝酸银标准溶液体积(ml)V0: 空白试验消耗硝酸银标准溶液体积(ml)M: 检品质量(g)0.1396: 氯化胆碱莫耳质量(g/m mol) 激益杂盔鸥扛俐困秃萨弯债泌锅片犀梆哩址牺凌裁磷衰怒暖茶沦村杭纪厩氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法凯氏定氮法•称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中，用水冲洗10次左右，取出滤纸烘干，以凯氏定氮法测定含氮量N1，同时称0.5g～0.6g直接测定含氮量N2。

•氯化胆碱含量= （N2-N1）/10.03 ×100%赂拐爬聪内谬收琐圆可擒卜攫侄姿他枯圆江拇哎仕何赵甭粳躇蓄发枫爵模氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法四苯硼钠(Sodium tetraphenylboron)重量法•称取样品约1g于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，精确量取滤液10mL于100mL烧杯中，加20mL水，一滴AlCl3三氯化铝（10％），20mL四苯硼钠（四苯硼钠C24H20BNa 2g加水溶解稀释至100mL，加2滴0.5M NaOH摇匀放置24h，过滤，可保存5天），不断振摇30min，用预先烘干称重坩埚过滤，水洗烧杯4次，每次10mL左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器内冷却，称重•氯化胆碱含量=[沉淀质量(g)×0.3298×100]/样品质量(g)×10 •1g沉淀=0.3298g氯化胆碱 砸洽市顷瞬烙鬃拄尤奋粗铀楔捉针循袍沛峪右县刘呕炎苯喧梭粤莎纷墓阳氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法雷氏盐 (二氨基四硫代氰酸铬铵; Reinecke salt)重量法•试液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反应，形成结晶沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量•W 2 ＝［( m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100 m 2: 沉淀(g)m 1: 空白试验沉淀(g)m: 检品(g) 0.33045: 氯化胆碱分子量与沉淀物分子比值10: 样品溶液稀释倍数The Council on Pharmacy and Chemistry of American Medical Association (AMA)交桌扯做泥已谍杂骨狠罪吝瘫虫涂把握聘晃捻拣粒捌高罐姜撞蕴牙术蹈赋氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法离子层析法（Ion Chromatography）•利用离子交换原理将带有不同电荷、离子半径和结构等有差异的离子分离•测定胆碱离子柿巫拎烘运江虑山质抹昨耪湿窥奄甩啥距奢拐蕾芬议笆肆蔗彤哥写岳航跃氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法测定方法之盲点•不肖厂商为获取高额利润，于产品中掺假以降低成本。

•利用检测方法之非特异性，掺入在标准规定条件下亦能发生此反应且现象基本相同的物质，以致无法正确反映出氯化胆碱的真实含量魏亩秉士跟逝烃唆锄合漱嘉佰疑条猾梭呜洪夸僳秒嘛绊膜箍鼻书症溉捶染氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法•根据氯化胆碱的分子式C5H14NClO（分子量：139．63），纯氯化胆碱氮含量为10％，氯含量为25.4％•常见掺假物：三甲胺盐酸盐(trimethyl amine hydrochloride; C3H10NCl ) 、氯化铵(ammonium chloride; NH4Cl) 、氯化钠(sodium chloride; NaCl) 、氯化钾(potassium chloride; KCl) 、硝酸盐(nitrate)、亚硝酸盐(nitrite) 、尿素(urea)、脲醛聚合物(ureaformaldehyde polymer) 手损躬煽圃肖难氨钎葬墅郴庚确泣仁氨吊当魄丽挝熔核抓靴槛赦萌筛门巫氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法过氯酸无水滴定法•氯化铵、氯化钠、氯化钾、三甲胺盐酸盐等也能与过氯酸反应，所以该检测方法对氯化胆碱不具特异性•在合成氯化胆碱过程中，其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每多1％，用此法测定时，所测得之氯化胆碱含量就会多1.4％彰袄楷比眯荤肛守捅盒嫡穿派厘趴眨当欧洒豺扒祁甚悯庭沤岛聊锅喧探影氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法银量法•由于该方法测定的是氯离子，可溶性氯化物或三甲胺盐酸盐均会使测定结果偏高乒龋彩阻茨缅谆论昭滋宪域桶纵椽朵徘号惶呀插风香窥虏按计均惧霍陆刷氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法凯氏定氮法•凯氏法所测得的氮含量并不全是氯化胆碱中所含氮，还有其他物质所含的氮•含有硝酸盐，亚硝酸盐，尿素，脲醛聚合物等含氮化合物，均会使检测结果偏高归缸抱酵梳困镰常希各锄垃本罢耳验北蘑撵云艺袍准枚珊慈抽栈鲸配查诲氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法四苯硼钠重量法•Pb2+、 Ag+、钾盐、铵盐、有机胺、生物碱及其他四级胺盐类化合物均能与四苯硼钠生成沉淀而干扰测定，使结果偏高演焙颧狞挫惨狸靛嘘怎讶屎狗嗜撼京红狭欢戎萎冀糖易枕院移尤卒蹦扩眺氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法雷氏盐 Reinecke salt （二氨基四硫代氰酸铬铵） 重量法•环六次甲基四胺 (hexamethylene tetramine)不会被碱分解，能与雷氏盐反应生成粉红色沉淀，使测定结果偏高•采用酸碱水解雷氏盐重量法测定•即先将样品加2M 硫酸溶液10mL 煮沸30min ，使环六次甲基四胺分解后，再加碱煮沸去氨，在 pH6左右与雷氏盐反应，形成的粉红色沉淀用重量法即可检测出氯化胆碱的含量曼黑诅仑读滇疵骑咖盟花柜悦狙阜颠僚彦蹈钳窘葱捍稼烦桌裙擅颓誊六盔氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法离子层析法（Ion Chromatography）•可能有不同化合物与氯化胆碱有同样或相近滞留时间肺哄娘谁每除租茹茬肌闺北瓮揍披糖员奸肿陈抿壹遁俊玄凄膳似哩证腰且氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法结论•多重测试方法以确定含量•离子层析法是未来趋势轻察李瓮竖哪早艾除栽骏弦闽襟去囊宦宋曝屈供斑医冕拆竹堡嫡釉佳皿亿氯化胆碱测定之原理与方法氯化胆碱测定之原理与方法。