三聚氰胺甲醛树脂的合成实验报告.doc

第 1 页共 3 页实验六 三聚氰胺/ 甲醛树脂的合成一、实验目的1.了解三聚氰胺/甲醛树脂的合成方法及层压板制备；2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点二、实验原理三聚氰胺(M)- 甲醛树脂(F)以及脲醛树脂通常称为氨基树脂三聚氰胺/ 甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物： 这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在 PH 值为 8-9 时，特别稳定进一步缩合（如：N-羟甲基和 NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物 如： 三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件 三、主要仪器与试剂(1)仪器 三颈瓶(250mL，1 个) ，搅拌器(1 套)，温度计(2 支 )，回流冷凝管(1 支)，滤纸（若干张） ，恒温浴 (1 套)，滴管( 数支)，量筒 (5mL 或 10mL，1 支)，培养皿第 2 页共 3 页（1 个） (2)试剂三聚氰胺(31.5g) ，甲醛水溶液(36% ，50mL) ，乌洛托品 (六亚甲基四胺，0.12g) ，三乙醇胺(0.15g，2-3 滴) 。

四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图搅拌溶解5 0 m L 甲醛溶液加热至 8 0 ℃开始反应测沉淀比3 1 . 5 g 三聚氰胺搅拌均匀冷却预聚物0 . 1 2 g 乌洛托品0 . 1 5 g 三乙醇胺浸渍1 5 张滤纸晾干 纸张(2)实验步骤及现象 实验步骤 实验现象1.预聚体的合成在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中分别加入 50mL 甲醛溶液和0.12g 乌洛托品，搅拌，使之充分溶解，再在搅拌下加入 31.5g 三聚氰胺，继续搅拌5min 后，加热升温至 80℃开始反应；在反应过程中可明显地观察到反应体系由浊转清2.在反应体系转清后约 30-40min 开始测沉淀比当沉淀比达到 2：2 时，立即加入0.15g(2-3 滴)三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应；从反应液中吸取 2mL 样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入 2mL 水后样品变浑浊，并且经摇荡后不转清说明沉淀比第 3 页共 3 页达到 2：23. 纸张的浸渍将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将15 张滤纸分张投入预聚物中浸渍 1-2min；然后用镊子取出，并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物挂掉，用架子固定在绳子上晾干。

浸渍均匀透彻五、讨论1. 三聚氰胺/甲醛树脂质量的主要因素在三聚氰胺/甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反应介质的 pH 值、原材料质量以及反应终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素一 )摩尔比的影晌三聚氰胺与甲醛的摩尔比影响反应速度和树脂性能摩尔比低，生成的羟甲基少，未反应的活泼氢原子就多，羟甲基和未反应的活泼氢原子之间，缩合失去一分子水，生成亚甲基键(一步反应)摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反应是先缩合失去 1 分子水生成醚键，再进一步脱去 1 分子甲醛生成亚甲基键(两步反应)所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随之增高二)pH 值的影响三聚氰胺与甲醛反应时，介质 pH 值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀生成的亚甲基三聚氰胺已失去反应能力，因此，不能用它继续制胶所以，开始反应时要将甲醛的 pH 值调至 8.5-9.0，以保证反应过程中的 pH 值在 7.0-7.5之间(因甲醛有康尼查罗反应 pH 值会下降)，即在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺，进一步缩聚成初期树脂因为三聚氰胺比较活泼，所以作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进行。

三)原材料质量的影响主要是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，影响 pH 值的第 4 页共 3 页准确测定，在反应过程中用氢氧化钠调节甲醛的 pH 值时，Fe 3+和 OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，在浸渍纸时，Fe(OH) 3浮出来附着在纸表面，热压后造成板外观不合格而成废品所以用来生产浸渍树脂的甲醛，一定要化验铁含量，不合格拒绝使用四)反应终点控制的影响三聚氰胺树脂由于化学活性较大，所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响，终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差，终点不到影响胶接质量所以要严格控制反应终点参考文献：王毓秀、邓介凡编.胶粘剂生产工艺[M].中国林业出版社,1989 年 11 月第 1 版）六、思考题本实验中加入的三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是阳离子改性剂，用三乙醇胺改性的三聚氰胺树脂具有正电性，能较快的被纤维吸附，可在较高 pH 值下固化，避免了普通三聚氰胺 /甲醛树脂进一步交联形成凝胶。