纯化水纯化水化学分析方法及医用注射器具检验方法ppt课件.ppt

纯化水化学分析方法及纯化水化学分析方法及医用输液、输血、注射器医用输液、输血、注射器具检验方法具检验方法检测根据、概念检测根据、概念 一、检测根据一、检测根据 <中国药典中国药典>2019版版二、纯化水的概念二、纯化水的概念 * 纯化水〔纯化水〔Purified Water〕：为原水经蒸馏法、离〕：为原水经蒸馏法、离子交换法、反浸透法或其他适宜的方法制得的制药用子交换法、反浸透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂纯化水可作为配制普通药物的水、不含任何附加剂纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或实验用水，不得用于注射剂的配制制剂的溶剂或实验用水，不得用于注射剂的配制 采用离子交换法、反浸透法、超滤法等非热处置制备采用离子交换法、反浸透法、超滤法等非热处置制备的纯化水普通又称去离子水的纯化水普通又称去离子水 采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水普通又采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水普通又称蒸馏水称蒸馏水 1. 性状性状 本品本品为无色的廓清液体，无臭无味无色的廓清液体，无臭无味 2. 酸碱度酸碱度2.1试液：液：甲基甲基红指示液：取甲基指示液：取甲基红0.1g，加，加0.05mol/L氢氧化氧化钠溶液溶液7.4ml使溶解，再加水稀使溶解，再加水稀释至至200ml，即得。

即得变色范色范围：：pH4.2～～6.3〔〔红→黄〕溴麝香草酚溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加，加0.05mol/L氢氧化氧化钠溶液溶液3.2ml使溶解，再加水稀使溶解，再加水稀释至至200ml，即得变色范色范围：：pH6.0～～7.6〔黄〔黄→蓝〕步步骤：取本品：取本品10ml，加甲基，加甲基红指示液指示液2滴，不得滴，不得显红色；另取色；另取10ml，加溴麝香草酚，加溴麝香草酚蓝指示液指示液5滴，不得滴，不得显蓝色 纯化水纯化水性状、酸碱度性状、酸碱度 3. 硝酸硝酸盐试液：液：规范硝酸范硝酸盐溶液：取硝酸溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀，加水溶解并稀释至至100ml，，摇匀，精匀，精细量取量取1ml，加水稀，加水稀释成成100ml，再精，再精细量取量取10ml，加水稀，加水稀释成成100ml，，摇匀，即得〔每匀，即得〔每1ml相当于相当于1μgNO3-〕步步骤：取本品：取本品5ml置置试管中，于冰浴中冷却，加管中，于冰浴中冷却，加10%氯化化钾溶液溶液0.4ml与与0.1%二苯胺硫酸溶液二苯胺硫酸溶液0.1ml，，摇匀，匀，渐渐滴加硫酸滴加硫酸5ml，，摇匀，将匀，将试管于管于50℃℃水浴中放置水浴中放置15分分钟，溶液，溶液产生的生的蓝色与色与规范硝酸范硝酸盐溶液溶液0.3ml，加无硝酸，加无硝酸盐的水的水4.7ml，用同一方法，用同一方法处置后置后的的颜色比色比较，不得更深。

不得更深0.000006%硝酸盐硝酸盐 4. 亚硝酸硝酸盐试液：液：规范范亚硝酸硝酸盐溶液：取溶液：取亚硝酸硝酸钠0.750g〔按枯燥品〔按枯燥品计算〕，算〕，加水溶解，稀加水溶解，稀释至至100ml，，摇匀，精匀，精细量取量取1ml，加水稀，加水稀释成成100ml，，摇匀，再精匀，再精细量取量取1ml，加水稀，加水稀释成成50ml，，摇匀，即匀，即得〔每得〔每1ml相当于相当于1μgNO2-〕步步骤：取本品：取本品10ml，置，置纳氏管中，加氏管中，加对氨基苯磺氨基苯磺酰胺的稀胺的稀盐酸溶液酸溶液〔〔1→100〕〕1ml及及盐酸酸萘乙二胺溶液〔乙二胺溶液〔0.1→100〕〕1ml，，产生生的粉的粉红色，与色，与规范范亚硝酸硝酸盐溶液溶液0.2ml，加无，加无亚硝酸硝酸盐的水的水9.8ml，用同一方法，用同一方法处置后的置后的颜色比色比较，不得更深不得更深0.000002%纯化水纯化水亚硝酸盐亚硝酸盐 5. 氨氨试液：试液：碱性碘化汞钾试液：取碘化钾碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水，加水10ml溶解后，渐渐参与二溶解后，渐渐参与二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或或1ml以上，并用适量的水稀释使成以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。

静置，使沉淀，即得用时倾取上层的澄明液运用用时倾取上层的澄明液运用[检查检查]取本液取本液2ml，参与含氨，参与含氨0.05mg的水的水50ml中，应即时显黄棕色中，应即时显黄棕色氯化铵溶液：取氯化铵氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml纯纯 化化 水水 氨氨 5. 氨氨无氨水：取纯化水无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液与高锰酸钾试液1ml，蒸，蒸馏，即得馏，即得[检查检查]取本品取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液，加碱性碘化汞钾试液1ml，不，不得显色步骤：取本品步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置，放置15分钟；分钟；如显色，与氯化铵溶液如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾与碱性碘化汞钾试液试液2ml制成的对照液比较，不得更深制成的对照液比较，不得更深0.00003%纯纯 化化 水水 氨氨 纯纯 化化 水水 电导率电导率 6. 电导率电导率应符合规定〔附录应符合规定〔附录VIII S，附录，附录P.67〕〕 纯纯 化化 水水 总有机碳总有机碳(TOC) 7. 总有机碳〔有机碳〔TOC〕〕 不得超越不得超越0.50mg/L 仪器：器：总有机碳分析有机碳分析仪。

原理：原理：总有机碳由有机碳由专门的的仪器器——总有机碳分析有机碳分析仪〔以下〔以下简称称TOC分析分析仪〕来〕来测定TOC分析分析仪，是将水溶液中的，是将水溶液中的总有有机碳氧化机碳氧化为二氧化碳，并且二氧化碳，并且测定其含量利用二氧化碳与定其含量利用二氧化碳与总有机碳之有机碳之间碳含量的碳含量的对应关系，从而关系，从而对水溶液中水溶液中总有机碳有机碳进展定量展定量测定 测定：水定：水样分分别被注入高温熄被注入高温熄灭管〔管〔900℃℃〕和低温反响管〔〕和低温反响管〔150℃℃〕中测得水中的得水中的总碳〔碳〔TC〕和无机碳〔〕和无机碳〔IC〕 TOC=TC-IC纯纯 化化 水水 易氧化物易氧化物 8. 易氧化物易氧化物试液：试液： 稀硫酸：取硫酸稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至，加水稀释至1000ml，即得 高锰酸钾滴定液：高锰酸钾滴定液： 0.02mol/L步骤：取本品步骤：取本品100ml，加稀硫酸，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾，煮沸后，加高锰酸钾滴定液〔滴定液〔0.02mol/L〕〕0.10ml，再煮沸，再煮沸10分钟，粉红色不分钟，粉红色不得完全消逝。

得完全消逝以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项纯纯 化化 水水 不挥发物不挥发物 9. 不不挥发物物取本品取本品100ml，置，置105℃℃恒重的蒸恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并皿中，在水浴上蒸干，并在在105℃℃枯燥至恒重，枯燥至恒重，遗留残渣称重留残渣称重不得不得过1mg 纯纯 化化 水水 重金属重金属 10. 重金属重金属试液：试液：醋酸盐缓冲液〔醋酸盐缓冲液〔pH3.5〕：取醋酸铵〕：取醋酸铵25g，加水，加水25ml溶解后，加溶解后，加7mol/L盐酸溶液盐酸溶液38ml，用，用2mol/L盐酸溶液或盐酸溶液或5mol/L氨溶液氨溶液准确调理准确调理pH值至值至3.5〔电位法指示〕，用水稀释至〔电位法指示〕，用水稀释至100ml，即，即得硫代乙酰胺试液：硫代乙酰胺试液：〔〔1〕取硫代乙酰胺〕取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成，加水使溶解成100ml，置冰箱中保管置冰箱中保管〔〔2〕由〕由1mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml、水、水5.0ml及甘油及甘油20ml组成临用前取〔临用前取〔2〕液〕液5.0ml，加〔，加〔1〕液〕液1.0ml，置水浴上加热，置水浴上加热20秒钟，秒钟，冷却，立刻便用。

冷却，立刻便用纯纯 化化 水水 重金属重金属 10. 重金属重金属 铅规范贮备液：铅规范贮备液：0.1mg/ml；； 铅规范运用液：铅规范运用液：10 ug/ml步骤：取本品步骤：取本品100ml，加水，加水19ml，蒸发至，蒸发至20ml，放冷，加醋，放冷，加醋酸盐缓冲液〔酸盐缓冲液〔pH 3.5〕〕2ml与水适量使成与水适量使成25ml，加硫代乙，加硫代乙酰胺试液酰胺试液2ml，摇匀，放置，摇匀，放置2分钟，与规范铅溶液分钟，与规范铅溶液1.0ml，，加水加水19ml，用同一方法处置后的颜色比较，不得更深用同一方法处置后的颜色比较，不得更深0.00001%医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法化学分析方法一、参考根据：一、参考根据： GB/T 14233.1-2019医用医用输液、液、输血、注射器具血、注射器具检验方方法法 第第1部分：化学分析方法部分：化学分析方法二、普通要求：二、普通要求：室温：室温：10℃℃～～30℃℃实验用水：二用水：二级水〔水〔GB/T 6682〕〕准确称量：准确称量：0.0001g恒重：两次差恒重：两次差别小于小于0.0003g分析分析结果：均以果：均以2次的算次的算术平均平均值表示。

假表示假设一份合格一份一份合格一份不合格，需重新不合格，需重新测定前往医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法化学分析方法三、概念三、概念3.1 pH：水溶液中酸碱度的一种表示方法水溶液中酸碱度的一种表示方法pH的运用范围在的运用范围在0-14之间，之间，pH小于小于7时时为酸性，为酸性，pH等于等于7为中性3.2 酸碱缓冲液：可以抵抗外加的少量的强酸碱缓冲液：可以抵抗外加的少量的强酸或强碱，而溶液的酸或强碱，而溶液的pH根本坚持不变的根本坚持不变的溶液3.3 终点判别：在滴定分析中，用指示剂的终点判别：在滴定分析中，用指示剂的颜色变化来确定化学计量点〔即滴定剂物颜色变化来确定化学计量点〔即滴定剂物质的量〕称终点判别质的量〕称终点判别前往检验液制备前往检验液制备前往检测检测 1.0酸碱度酸碱度1.1 试剂的配制试剂的配制 pH=6.86的规范溶液的规范溶液 pH=4.00的规范溶液的规范溶液 pH=9.18的规范溶液的规范溶液1.2 pH计的校准与维护计的校准与维护1.3测试测试 *取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其pH值值 *以两者之差作为检验结果。

以两者之差作为检验结果1.4断定断定前往检测检测 2.0重金属总含量重金属总含量2.1原理原理 在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物以铅为代表制备规范溶液进展生成不溶性有色硫化物以铅为代表制备规范溶液进展比色，测定重金属的总含量比色，测定重金属的总含量2.2 试剂和溶液配制试剂和溶液配制 氢氧化钠氢氧化钠(43g/L 〕〕 硫化钠试液〔硫化钠试液〔100g/L〕〕 铅规范贮备液〔铅规范贮备液〔0.1mg/ml〕〕 铅规范溶液〔铅规范溶液〔10ug/ml〕〕前往检测检测 2.3 实验步骤 检验液25ml 与铅规范液 25ml + 氢氧化钠5ml + 硫化钠5滴 摇匀，比较前往检测检测 3.0 复原物复原物质 直接滴定法直接滴定法3.1 原理：酸性介原理：酸性介质中，高中，高锰酸酸钾与复原物与复原物质作用，作用，MnO4-被复原成被复原成Mn2+ MnO4-+8H++5e= Mn2++4H2O3.2 溶液配制溶液配制 硫酸溶液硫酸溶液 草酸草酸钠溶液〔溶液〔0.1mol/L〕、〔〕、〔0.01mol/L〕〕 高高锰酸酸钾规范滴定液〔范滴定液〔0.1mol/L〕、高〕、高锰酸酸钾的的标定定 3.3 实验步步骤 准确量取准确量取检验液液20ml+高高锰酸酸钾规范滴定液范滴定液3ml+硫酸溶硫酸溶液液5ml，加，加热至沸至沸腾并并坚持微沸持微沸10min，，+ 草酸草酸钠溶液溶液5ml，， 加加热至至75℃℃～～80℃℃，， 溶液滴定至微溶液滴定至微红色，并色，并坚持持30s不不退色。

退色 同同时与同批空白与同批空白对照液比照液比较前往检测检测 3.4 结果的计算 复原物质以耗费高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为： V= 思索：为什么要参与强酸？ 浓硫酸是强氧化性酸，几乎能与一切的金属发生氧化复原反响参与硫酸，添加H+的浓度，使得高锰酸钾的氧化才干加强前往检测检测 4.0铵铵 4.1原理原理 铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反响生成黄色物质铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反响生成黄色物质4.2 溶液配制溶液配制 氢氧化钠溶液〔氢氧化钠溶液〔40g/L〕〕 纳氏试剂纳氏试剂 铵规范贮备液〔铵规范贮备液〔0.1mg/ml〕〕 铵规范溶液〔铵规范溶液〔10ug/ml〕：将贮备液稀释〕：将贮备液稀释10倍倍前往检测检测 4.3实验步骤 检验液10ml与铵规范溶液10ml + 2ml氢氧化钠〔40g/L〕稀释至刻度+0.3ml纳氏试剂 〔30s后进展检查〕比较检验液与对照液颜色深浅10ug/ml×10ml=100ug】前往。