化工原理萃取实验讲义.pdf

实验九实验九液液萃取实验液液萃取实验一、实验内容一、实验内容通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法二、实验目的二、实验目的了解液液萃取设备的一般结构和特点熟悉液液萃取操作的工艺流程，掌握液液萃取装置的操作方法学习和掌握液液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响三、实验基本原理三、实验基本原理液液萃取（简称萃取）是以液体混合物分离为目的的常用化工单元操作，在石油炼制、化学工业和环境保护等部门有着广泛的应用，是除蒸馏以外最为常用的分离液体混合物用的单元操它是利用液体各组分在溶剂中溶解度的不同而进行液体混合物的分离，其基本过程如图9-1 所示图 9-1萃取过程原理图原料液中含有溶质A 和溶剂 B，为使 A 与 B 尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂 S，要求它对 A 的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B 的相互溶解度愈小愈好萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A 将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。

一层以萃取剂 S 为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂 B 为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相若溶剂 S 和 B 为部分互溶，则萃取相中还含有 B，萃余相中亦含有 S当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S 供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理当溶质 A 的浓度很稀，特别是溶剂 B 为易挥发组分时，以蒸馏法回收 A 的单位热耗甚大这时可用萃取先将 A 富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济液液传质过程和气液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别在液液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。

若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高因此，对于气液相分离效率较高的设备用于液液传质，效率不会很高为了提高液液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有效高度的计算可以仿照吸收操作处理，即有：H HOE NOE HOR NOR(9-1)其中HOEGEGR，HOR(9-2)KEa AKRa ANOExFdxdyN，yE(y*y)ORxRx x*(9-3)yF式中H萃取塔的有效传质高度，m；HOE，HOR以连续相和分散相为基准的传质单元高度，m；NOE，NOR以连续相和分散相为基准的传质单元数；KEa，KRa以连续相和分散相为基准的体积传质系数，kg/(m h)；GE，GR分散相和连续相中稀释剂的质量流量，kg s；xF，xR分散相进出萃取塔的质量比浓度，kg/kg；yF，yE连续相进出萃取塔的质量比浓度，kg/kg；x与连续相浓度y成平衡的分散相浓度，kg/kg；y与分散相浓度x成平衡的分散相浓度，kg/kg。

对于互不相容的稀溶液体系且平衡曲线接近于直线时，NOE或NOR可以通过对数平均推动力法计算：*3NOE*(yF yF)(yE yE)(xF xF)(xR xR)，(9-4)NOR*yF yFxF xFlnln*yE yExR xR物系的相平衡关系，可近似用直线关系来表示：y*mx，x*其中m为相平衡常数y与x之间的关系可通过物料衡算方程确定：y(9-5)mGE(yF yE)GR(xF xR)(9-6)当平衡线为曲线时，可以通过图解积分法来计算NOE或NOR当平衡关系可用解析式表达时，通常是用简单的辛普森（Simpson）公式计算积分；当平衡曲线以离散点的形式给出又难以用简单的解析表达式拟合是，可以考虑用三次样条函数进行拟合，相应地，积分可用三次样条积分公式求出图解积分法的一般步骤如下：根据操作线和平衡线求出与Y相对应的Y Y，如图 9-2(a)所示；在Y1到Y2的范围内做Y 1 Y Y*曲线，如图 9-2(b)所示；在Y1与Y2区间内，Y 1 Y Y*曲线和横坐标轴所包围的面积即为传质单元数，即图9-2(b)中阴影部分1*YY0XNXF0*YY*Y1XY1Y图 9-2图解积分法球传质单元数HOE、NOE和HOR、NOR是萃取设计中两个重要的参数。

其中传质单元数NOE或NOR是代表工艺上分离难易程度的参数，NOE(NOR)越大，表示物系越难分离，需要较多的塔板数或较高的萃取高度；传质单元高度HOE或HOR表示设备传质性能好坏的参数，主要反映出设备结构、两相的物性、操作因素以及外加能量大小的影响NOE或NOR可以通过实验测定分散相和连续相的进、出口浓度而求得；HOE或HOR则可在已知萃取塔的有效传质高度的基础上用下式求的：HOEHH，HOR(9-7)NOENOR本实验采用水煤油苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸水相为萃取相(连续相)，煤油相为萃余相(分散相)其YE XR图上的分配曲线如图 9-3 所示四、实验设计四、实验设计实验设计包括实验操作方案的确定，数据测试点及测试方法和操作控制点及控制方法的确定，以及实验装置流程的设计实验方案实验物系：本实验采用水煤油苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，建议操作相比（质量比）为1:1，在此条件下，相平衡关系为y2.2x根据外加能量形式的不同，实验设备有桨叶式旋转萃取塔、脉冲填料萃取塔和填料萃取塔三种通过调节外加能量的大小，测取一系列相应的分散相（油相）中的苯甲酸含量，并通过物料衡算求的连续相（水相）的出口浓度，即可通过计算得到一系列的传质单元数和传质单元高度。

0.0015YR(kg苯甲酸kg水)0.00050.00000.00000.00100.00050.0010XR(kg苯甲酸kg煤油)0.00150.0020图 9-3水煤油苯甲酸体系的分配曲线图测试点及检测方法根据实验基本原理和确定的实验方案可知，实验中需测定的原始数据有：连续相流量GR；分散相流量GE；外加能量（电机转速或脉冲压力）；分散相的进出口浓度xF，xR及萃取塔有效传质高度H等设备参数流量用转子流量计测定；外加能量通过转速测定装置或频率调节仪测定；进出口浓度通过酸碱滴定法采用NaOH标准溶液标定，方法如下：操作稳定后收集分散相进、出口的样品各约50ml，连续相出口样品约 100ml备用；用移液管移取 25ml样品至于锥形瓶中，添加同样体积的去离子水，低加3 滴酚酞指示剂，轻轻摇匀；用0.01N左右的标准NaOH溶液滴定样品至终点，记录所消耗的NaOH体积在滴定煤油相时可在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐或其它类型的非离子型表面活性剂重复以上分析步骤3 次，用NaOH消耗量的平均值计算溶质的浓度计算公式如下：N苯甲酸NNaOHVNaOHV分散相x N苯甲酸M苯甲酸分散相式中NNaOHNaOH标准溶液的浓度，mol ml；VNaOH分析所消耗的NaOH溶液的平均体积，ml；V分散相分散相试样的体积，ml；分散相分散相密度，本实验中煤油800kg m3；M苯甲酸溶质的分子量，本实验中M苯甲酸122.24；N苯甲酸分析试样中溶质的浓度，mol ml；x分散相中溶质的质量分数，无因次。

原始数据记录表格式如表9-1 所示表 9-1(a)桨叶式旋转萃取塔传质单元高度测定实验原始数据记录表实验装置平均温度 t=NaOH 浓度N序号转速r/min水流量L/hr煤油流量示值L/hr塔底轻相NaOH用量ml塔顶轻相样品体积mlNaOH用量Ml塔底重相样品体积mlNaOH用量ml实际流量样品体积L/hrml表 9-1(b)脉冲填料萃取塔传质单元高度测定实验原始数据记录表实验装置平均温度 t=NaOH 浓度N序脉冲压力号MPa频率调节空气流量m3/h溶剂流量L/h煤油流量塔底轻相塔顶轻相塔底重相示实际流量样品体NaOH用量样品体NaOH用量样品体NaOH用量值积积积L/hrmlmlmlL/hrmlmlml需控制的变量有：外加能量的输入，可通过调速装置控制电机转速或脉冲频率仪控制脉冲频率到某一定值；连续相和分散相的流量，用流量调节阀控制；分层段的界面高度，通过型管自动调节实验装置及流程实验装置及流程如图9-4 所示，装置主要由萃取塔、高位槽、转子流量计、型管等组成轻相由塔底进入（苯甲酸在煤油中的浓度推荐采用0.00150.0020kg苯甲酸 kg煤油）作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经形管流出。

轻重两相在塔内呈逆向流动，近似认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化设备的材质及尺寸：桨叶式旋转萃取塔萃取塔塔径D 37mm，塔身高1000mm，有效传质高度H 750mm水泵、油泵均采用CQ 型磁力驱动泵，磁力泵型号为16CQ-8，额定电压 380，额定功率 180，额定扬程 8 米，额定流量 30 升分，允许吸上高度3 米；转速 2800 转分转子流量计为采用不锈钢材质的LZB-4 型玻璃转子流量计，其流量110l h，测量精度 1.5 级转速测定装置：通过霍尔传感器将转速变换为电信号，然后通过数显仪表显示出转速在本实验中通过直流调压器来调节搅拌轴的转速a)桨叶式旋转萃取塔实验装置的流程示意图1水泵；2油泵；3煤油回流阀；4煤油原料箱；5煤油回收箱；6煤油流量计；7回流管；8电机；9萃取塔；10浆叶；11型管；12水转子流量计；13水回流阀；14水箱；15煤油高位槽；16转数测定器；17塔顶轻相取样阀；18塔底重相取样阀控制点及调节方法(b)脉冲填料萃取流程示意图1气泵；2流量调节阀；3电磁阀；4空气转子流量计；5型管；6v 玻璃萃取塔；7填料；8进水分布器；9脉冲气体分布器；10煤油分布器；11煤油转子流量计；12水转子流量计；13煤油泵旁路阀；14煤油储槽；15煤油泵；16高位槽；17压力表；18水泵旁路调节阀；19水储槽；20水泵；21出口煤油储槽；22塔顶轻相取样口；23塔底重相取样口图 9-4液液萃取实验装置流程图脉冲填料萃取塔萃取塔塔径D 50mm，填料段高度为600mm，采用CY 700丝网填料，上下扩大段塔径100mm，高度400mm，塔体总高1400mm。

水泵、油泵均采用CQ 型磁力驱动泵，磁力泵型号为16CQ-8，额定电压 380，额定功率 180，额定扬程 8 米，额定流量 30 升分，允许吸上高度3 米；转速 2800 转分转子流量计是采用不锈钢材质的LZB4型和LZB 6型玻璃转子流量计，其流量范围分别2.5 25l h和0.25 25l h，测量精度为 1.5 级频率调节仪：通断时间为1:99至99:1秒压力表：00.4MPa五、操作要点五、操作要点检查仪表、泵、流量调节阀及分析所用仪器是否正常在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电源开关，将两相的回流阀打开，使其循环流动全开水转子流量计调节阀，将连续相送入塔内此时可以打开轻相转子流量。