[化学]第三章-微型化学仪器与实验.ppt

第三章 微型化学仪器与实验,一、微型实验的产生 二、微型实验的内涵 三、微型实验的特点 四、微型实验的发展情况 五、微型实验仪器介绍 六、微型实验案例选讲 七、微型实验的不足,一、微型实验的产生,20世纪是化学工业蓬勃发展的世纪，化学工业的发展对人类寿命的延长、食品的供给、生活质量的提高起着非常重要的作用1、人们对环境质量要求提高呼唤微型实验的提出,一、微型实验的产生,然而，从20世纪50年代起，由于化学品产量的剧增，化工产品种类的增多，其对人类健康的危害和对环境、生态的破坏也逐渐暴露出来江河水流受造纸、农药厂的污染，大气受燃煤、汽车排放物的污染，还有塑料制品的白色污染，氟氯烃对臭氧层的破坏，赤潮以及富营养化等等都给人类带来了巨大的惩罚1962年美国女海洋生物学家卡尔松（Rachael carson）所著的《寂静的春天》（Silent Sping）出版，书中详细地叙述了DDT（1874年由德国化学家辛特勒首次利用三氯乙醛与氯苯合成制得的一种有机氯农药）和其它杀虫剂对各种鸟类产蛋的影响，说明使用DDT等杀虫剂后，通过食物链使秃头鹰的数量急剧减少，同时也危及其它鸟类，使原来百鸟歌唱、叶绿花红的春天变得“一片寂静”。

此外这些化学制剂通过皮肤、消化道进入人体，使人中毒；并在地球大气循环的作用下，被带到世界各地，甚至在北极的海豹和南极的企鹅体内也发现了DDT这说明“污染”已到了无所不在、无孔不入的地步，地球上已找不到净土了此书描述的景象引起了大众的关心，这本书也被誉为警世之作，使得美国政府着手立法管制污染物的使用与排放美国从1900年至1960年的60年间，才制定了16项环保法规，而从1960年至1995年的35年间，制定了100项环保法律，可见在20世纪60年代后环保引起了美国政府的高度重视其他国家也同美国一样都日益认识到环保的重要性日本的“新阳光计划”，法国的“为环境而研究计划”，英国的“英国绿色化学奖”，等等 1992年联合国环境与发展大会提出了人类可持续发展的战略和新观念：“人类应与自然和谐一致，可持续地发展，并为后代提供良好的生存发展空间，人类应珍惜共有的资源环境 中国政府在环境发展大会后不久，即提出了促进中国环境与发展的“十大对策”，其中对策八为“加强环境教育，不断提高全民族的环境意识”正是在这样的国际环境背景下，一些发达国家已实现对环境质量的24小时连续自动监测，任何部门与行业都必须充分地考虑到环保概念，学校也不例外。

大学化学系的“三废”（废气、废水、废渣）不允许直接排放到空气中，而是要分门别类地把各种化学废料收集、处理再送到指定的地点堆放处置否则，一旦发现“三废”排放超过标准，责任单位不仅会受到停水、停煤气的处罚，而且学生可以凭实验室空气污染超标，危害健康为由通过保险公司向学校索赔而分门别类地处理“三废”，并非轻而易举之事，国外某些学校用于“三废”处理的开支已大于化学系用来购买试剂的废用，成为沉重的经济负担例如美国的佛蒙特（Vermont）大学用于“三废”处理的开支1984年为2万美元，而1988年就上升为16万美元为了减少“三废”处理的开支，为了环境更美好，为了实验室更安全，于是有人提出了在实验中减少试剂用量才是根本的措施 为此美国佛蒙特(Vermont)大学Mayo博士与他的同事对有机化学实验中试剂的用量作了详细的研究，提出对试剂用量的限制针对实验时试剂用量的大幅度降低，必须有相应的仪器与之配套，Mayo博士等设计了一套以他的名字命名的微型有机制备玻璃仪器（共21项26件放于6cm×35cm×25cm大小的塑料盒中）Mayo成套玻璃微型仪器,从1982年起在美国的Bowdin学院、Bown大学和Merrimack学院的大二基础有机实验中采用微型实验取得成功。

在187届美国化学会年会（1984年）上，他们的经验受到重视，美国化学教育杂志连续刊出了他们的系列论文1986年Mayo博士等编著的《微型有机实验》出版，与此书配套的Mayo型有机制备仪也由厂家批量生产，于是在美国许多院校掀起了有机化学实验微型化热潮2、科技的进步使实验的微型化成为可能,纵观近代化学发展的历史，化学实验的试剂和样品的用量是随着科学技术的发展，实验仪器精确程度的提高而逐渐减少的 16世纪以前的化学实验（准确地说只能算做“试验”）具有很大的盲目性，还没有从生产、生活实践中分化出来，成为独立的科学实践例如早期的制陶、冶金、酿酒和炼丹术等活动，是低级的、缺乏理论指导的，不自觉的实践活动，这种活动的成功更多的是凭借艺人的经验、直觉实验的药品的用量并没有引起人们太多的关注16世纪中叶人们对药品的用量开始有所关注，当时化学工业的前沿——冶金工业中化学分析的样品用量为几千克1700年Homberg在化学计量关系时，样品用量为10～100克 17世纪，近代化学实验的奠基人波义耳(R.Boyle)与拉瓦锡(A.L.Lavoisier)在实验时都特别注重药品用量的研究，把天平作为化学实验的一项重要工具。

19世纪三、四十年代，已制造出灵敏度达0.5mg的分析天平1900年出现了能够称准小数点后第6位的Kuhlmann天平次年，Frilz Pregl(普莱格尔, 奥地利化学家)试验成功用3~5mg有机物样品作碳、氢等元素的微量分析与此同时，在化学教学实验中也存在着逐渐减少试剂用量的趋势早在1835年，爱尔兰教师D.R.Reid就提倡实验小型化（Small-scale） 20世纪中期，在教学中使用半微量有机合成、半微量定性分析出现了一个高潮在1955年维也纳举行的国际微量化学大会上，他建议用毫克作为微量实验的试剂用量单位，后被广泛采用长期积累的半微量有机制备的实践经验为微型实验在20世纪80年代的脱颖而出提供了坚实的基础随着现代精密仪器的广泛使用，促使许多化学实验将合成与鉴定融为一体，从而使化学微型实验的可行性、必要性更加突出例如，气、液相色谱、核磁共振、色质联机等先进手段与微型实验的联姻，把微型实验方法推向了科学研究的前沿 现代教学媒体的使用，使实验的可见度也大大增强，使微型实验成为教师演示实验成为可能，不用再担心可见度的问题例如，采用实物投影的放大功能，教室里的每位同学都能清楚地看到“Zn+HCl”反应中锌片上的氢气泡的放出。

可见，化学实验小型化、微型化的趋势是化学实验改革的必然趋势，是历史的必然选择目 录,迄今为止,国际上关于微型化学实验的名称、定义和试剂的用量界限还没有一致的说法其常见的英文名称有三个,分别是： microscale chemical experiment (微型化学实验) microscale chemistry (微型化学) microscale laboratory（ＭＬ）(微型实验) 可以定义为“在微型化的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节省90 %左右”二、微型实验的内涵,目 录,三、微型化学实验的特点,■ 仪器小； ■ 节省药品； ■ 节省时间； ■ 安全性增加； ■ 减少污染目 录,■ 微型化学实验，是80年代首先从美国发展起来的一种化学实验方法由Mayo 博士和他的同事自1982 年开研究试用的一种新型的实验方法，并获得成功很快引起世界各国化学界的重视，并得到迅速推广 在美国、澳大利亚 、南非、瑞典 、德国、英国、法国、加拿大、瑞士、日本等发达国家和地区微型化学实验研究已从化学实验本身扩展至整个化学领域，提出了绿色化学，绿色实验概念。

成立了微型实验中心１、国外微型化学实验发展概况,四、微型实验的发展情况,■ 研制生产了相应的有机化学、无机化学、普通化学和中学化学的微型化学实验仪器■ 编著出版 《微型有机化学实验》、《常规与微型有机实验》、《普通化学微型实验》等书■ 20世纪90年代以来举行的历次国际化学教育 大会（ICCE）和IUPAC学术大会都把微型实验 列为会议的议题，这也充分说明了一个全球范围 的采用微型化学实验的潮流已经出现２、国内微型化学实验发展概况,■ 1989年微型化学实验课题研究协作组成立■ 1992年教育部颁布的全日制中学化学教学大纲中特别指出“可通过微型化学实验来完成教学任务”■ 1995年国家教委已将微型化学实验仪器列入中学理科教学仪器配备目录；2000年配备目录又增加了塑料仪器■ 1999年正式成立全国微型化学实验中心■ 编著出版了大量微型实验书籍■ 教育部2001年颁布的全日制义务教育化学课程标准和2003年颁布的高中化学新课程标准提出了开发与利用建议目 录,■ 湛江师范学院研制的中学化学微型仪器,五、微型实验仪器介绍,■ Mayo成套玻璃微型仪器,■ Williamson成套玻璃微型仪器,■ 南非生产的成套塑料微型仪器,■ 杭州师范学院生产的塑料微型实验仪器,■天长市千玻教学仪器有限公司生产的微型实验仪器,目 录,微型化学实验制备仪（有机部分）,水的电解和氢气的爆鸣,六、微型实验案例选讲,浓硝酸、稀硝酸跟铜反应实验装置,氯气的制备及性质实验,碳酸钠与碳酸氢钠的热稳定性比较实验装置,二氧化锰的催化作用与氧气的制备和性质实验,,一氧化碳的制备及性质实验装置,碱式碳酸铜受热分解 产物验证实验装置,二氧化硫的制备及性质实验装置,铜的原子量测定微型实验,1号穴（锌粒）；2号穴（空穴，缓冲作用）； 3号穴（饱和Pb(Ac)2溶液）； 4号穴（0.1mol.l-1的KMnO4溶液）； 5号穴、6号穴（无水CaCl2）。

微型化学实验（简称ML）是绿色化学新理念在中学化学实验中的应用下图是某同学设计的NH3的催化氧化（附着在玻璃纤维上的Cr2O3作催化剂）并检验反应生成的酸性物质的微观装置（图中必要的铁架台、铁夹、微型酒精灯等均已略去），反应时需加热的部位是A、B、C 实验可提供的药品有：①NH4Cl、Ca(OH)2的混合物；②氨水；③KClO3和MnO2；④蒸馏水；⑤0.5 mol/L NaOH溶液；⑥酚酞试液；⑦浓H2SO4；⑧6 mol/L NaOH溶液高考题——,目 录,试完成下列问题： （1）微型叉形管中液态物质A是_____________，固体物质B是_____________ （2）C处发生反应的化学方程式是_______________________________________ （3）混合物D是为了检验酸性物质的生成而放入的，其组成是_______________，实验过程中的现象是_____________ （4）F处的棉花应蘸取的物质是_____________任何事物都有两面性，有其自身的缺点，微型实验也不例外，它自从诞生之日起便具有一些不足之处： ①现象不如常规实验明显，不便于在课堂演示实验中使用。

②实验操作的技巧要求较高例如搅拌、控温加热、过滤、萃取、分液等等相对于常规实验来说难度加大，这对于初学化学的学生来说不便使用 ③实验中由于生成物量少，相对误差加大 ④微型仪器的洗涤也比常规实验困难七、微型实验的不足,微型化学实验既不是常规实验的简单微缩，更不是常规实验的对立，他们各有所长，相互补充微量化学实验的主要发展方向是通过改进仪器，提高准确度，减小相对误差目 录,绿色化学（Green Chemistry）是二十世纪九十年代初最早由美国人提出，现已成为世界各国普遍接受和大力实施的可持续发展方针的重要组成部分，对于化学家与化学工程师来说，绿色化学可以说是一种战略性的反应 绿色化学可以诠释为环境友好化学（Environmentally Benign Chemistry），它的核心内涵是在反应过程与化工生产中，尽量减少或彻底消除使用和产生有害物质1995年，美国前总统克林顿设立了一个新奖项“总统绿色化学挑战奖”，从1996年开始，每年对在绿色化学方面做出重要贡献。