三甲基铟制备作业.doc

三甲基铟制备作业1、目的：规范三甲基铟制备操作，保证三甲基铟粗品的质量以及生产操作的安全2、范围：三甲基铟合成制备生产线3、职责：生产部负责三甲基铟粗品的生产4、程序：4.1管道箭头颜色标识如下：4.2批号编法4.2班前准备4.2.1开始反应前确认所有阀门处于安全状态；4.2.2打开阀门冷冻机，温度设定在5～10℃；4.2.3开启真空泵时，先向液氮杜瓦中灌满液氮, 然后再按相应的绿色按钮，再打开阀门相应的阀门例如开P402真空泵，先在P419液氮杜瓦中灌满液氮, 在电源柜上按下P402绿色按钮,打开阀门P402-A、P419-A1，P419-B-1，P419-B-2；4.2.4确认阀门S401-A，R-N2及连接2个压力表的阀门开启，调节减压阀使低压端的压力小于1.5Bar4.2.5完成相应数量的乙醚、卤代烷C和卤代烷D的干燥工作以及所需铟镁合金的粉碎工作4.2.6 在液固分离之前完成Z404蒸发釜的装配和检漏，Z404蒸发釜的漏率在3*10-7Pa.m3/s以下；在解配之前完成V409粗产品接收罐的装配和检漏工作，V409粗产品接收罐的漏率在1*10-9Pa.m3/s以下注意填写《设备检漏记录》4.3备料 4.3.1无水乙醚（需要：90kg） 转移V408乙醚接收罐中回收乙醚，按以下操作：4.3.1.1打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-A-1，R401-A-2，R401-C-2，V408-B-2，V408-B-1，V408-A-2，V408-A-1，缓慢打开阀门V408-N2，将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中，关闭阀门V408-N2；记录V408乙醚接收罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数；（注以V408罐读数为准）；4.3.1.2依次关闭阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-A-1，R401-A-2，R401-C-2，V408-B-2，V408-B-1，V408-A-2，V408-A-1。

转移V416乙醚接收罐中回收乙醚（V416回收乙醚每3批处理一次），按以下操作：4.3.1.3打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，R401-A-1，R401-A-3，R401-C-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1，缓慢打开阀门V416-N2，将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中，关闭阀门V416-N2；记录V416乙醚接收罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数；（注以V416罐读数为准）； 4.3.1.4依次关闭阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，R401-A-1，R401-A-3，R401-C-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1 补充新精制无水乙醚，按以下操作： （置换）：4.3.1.5金属软管将V404乙醚罐连接到位，打开阀门V404-B-2，V404-AB，V404-A-2，V408-Z,抽3分钟，关闭阀门V408-Z，打开阀门V408-N2 5秒，关闭阀门V408-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.1.6打开阀门V408-Z，抽3分钟，关闭阀门V408-Z，打开阀门V408-N2 5秒，关闭阀门V408-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.1.7重复操作4.3.1.6一次；（压料）：4.3.1.8打开阀门S402-C，S402-B，V415-D，V415-A，E401-B，R401-C-2，R401-A-2，R401-A-1，关闭阀门V404-AB，打开阀门V404-A-2，V404-A-1，V404-B-1，V404-B-2，缓缓打开阀门V408-N2，记录V404乙醚罐及R401反应釜秤物料转移前后的读数，（注以V404乙醚罐读数为准），将所需重量的无水乙醚压入R401反应釜中；4.3.1.9关闭阀门V404-A-1，V404-B-1，打开阀门V404-AB，V408-N2，将管道中的残余乙醚全部压入R401反应釜，随后关闭阀门V408-N2，V404-B-2，V404-AB，V404-A-2，R401-A-2，R401-A-1，R401-C-2， E401-B，S402-C，S402-B，V415-D，V415-A；（抽管道）：4.3.1.10打开阀门V404-Z，V404-B-2，V404-AB，V404-A-2,抽至出料管道温度接近室温（无霜）后，关闭阀门V404-Z，打开阀门V404-N25秒，关闭阀门V404-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.1.11打开阀门V404-Z，抽3分钟，关闭阀门V404-Z，打开阀门V404-N25秒，关闭阀门V404-N2；4.3.1.12重复操作4.3.1.11，关闭阀门V404-B-2，V404-AB,V404-A-2。

拆下V404乙醚罐，同时将V404-A-2，V404-B-2用盲板封好4.3.2卤代烷B（需要：98kg） (置换)4.3.2.1用金属软管将V401卤代烷B罐连接到位，打开阀门V401-W，V401-B-1，V401-Z，抽约3分钟（注意如发现管道有霜，则关V401-B-1）；关闭阀门V401-Z，打开阀门V401-N2，待V401-W连接的压力表为0后关闭阀门V401-N2，维持20秒再进行下一步操作；4.3.2.2打开阀门V401-Z，抽约3分钟，然后关闭阀门V401-Z，打开阀门V401-N2，待V401-W连接的压力表为0后关闭阀门V401-N2，维持20秒；4.3.2.3重复操作4.3.2.2一次；4.3.2.4 打开阀门V402-W， V401-A-2，V402-A-2，V402-A-3，V402-Z，抽3分钟；关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2，待V402-W连接的压力表指示为0，关闭阀门V402-W，维持20秒再进行下一步操作；4.3.2.5 打开阀门V402-Z，抽约3分钟，关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2，待V402-W连接的压力表指示为0，关闭阀门V402-W，维持20秒；4.3.2.6重复操作4.3.2.5一次，关闭阀门V402-A-2，V402-A-3；（压料）4.3.2.7 打开阀门S402-C,V415-A,V402-NF, V402-A-1,V401-A-2,V401-A-1,V401-B-1,缓慢打开阀门V401-N2，记录V402卤代烷B罐秤物料转移前后的读数，将80kg卤代烷B全部压入V402卤代烷B罐后，用氮气吹5分钟，关闭阀门V401-N2，V402-A-1,V402-NF,V415-A,S402-C；（抽管道）4.3.2.8关闭阀门V401-A-1，打开阀门V401-Z，待V401-W连接的压力表显示为0偏负压一点时，关闭阀门V401-Z，V401-B-1；4.3.2.9打开阀门V401-A-1，将管道中卤代烷B放回V401中，关闭阀门V401-A-2，V401-A-2；4.3.2.10打开阀门V401-Z,抽3分钟，关闭阀门V401-Z，打开阀门V401- N23秒，关V401-N2 ；4.3.2.11重复步骤4.3.2.10两次； 4.3.2.12打开阀门V402-A-3，V402-A-2，V401-A-3，V402-Z，抽20分钟（管道无霜），关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2 ，充至阀门V402-W连接压力表指针为0，关闭阀门V402- N2；4.3.2.13 重复步骤4.3.2.12两次，关V402-A-2，V402-A-3，V401-A-2；4.3.2.14 拆下V401，将V401-A-2，V401-B-2用盲板封好。

4.3.3 加入原料C和D 卤代烷C备料 4.3.3.1合成线清洗、安装、检漏完成后，将40kgMBDA一次由R402-F阀门口加入解配釜； 4.3.3.2连接好抽烘装置，维持解配釜温度65±5℃，抽烘12小时以上； 4.3.3.3MBDA抽烘完成后，连接好解配釜连接管件，检漏置换备用 （物料转移）： 精制卤代烷D 备料 4.3.3.5打开阀门V502-A-3，V502-A-1，V502-B-1，V407-A-2，V407-B-1，V407-B-2，再打开阀门V502-N2，压入30kg的卤代烷D；关闭阀门V502-A-3，V502-A-1，V502-N2，记录V502卤代烷D罐压入原料前后秤的读数；4.3.4合金（需要28kg）4.3.4.1打开V403合金储罐加料口，将粉碎好的铟镁合金加入V403合金储罐中，封死加料口，打开阀门V403-B，V403-G，R402-Z，R402- W，抽10分钟，关闭阀门V402-Z，打开阀门V402-N2，待R402-W连接的压力表为0后关闭阀门V402-N2，维持20秒；4.3.4.2打开阀门R402-Z，抽10分钟，然后关闭阀门R402-Z，打开阀门R401-N2，待R402-W连接的压力表为0后关闭阀门V402-N2，维持20秒；4.3.4.3重复操作4.3.3.2一次；关阀门V403-B，V403-G；4.3.4.4打开阀门R401-B，V403-C，将合金屑放入R401反应釜中，记录加入合金前后R401反应釜秤的读数； 4.3.3.5依次关闭阀门V403-C，R401-B。

4.4制备过程：注意填写《三甲基铟产品跟踪卡》4.4.1填写三甲基铟合成开工确认单，然后开始反应Ⅰ（R401反应釜）4.4.1.1打开阀门R401-A-1，R401-C-2，R401-A-3，E401-B，V415-A，V415-D，S402-B，S402-C，接通R401反应釜搅拌电源；4.4.1.2当R401反应釜釜温小于20℃时，打开R401反应釜加热调电压200V加热，当反应釜温度升至20℃，关加热；4.4.1.3当反应釜温度大于20℃，打开阀门R401-E，V402-B-1，V402-B-3，V402-NF，缓慢打开阀门V402-B-5，放 3Kg卤代烷B进入R401反应釜，然后关闭阀门V402-B-5，记录V402卤代烷B罐和R401反应釜秤的读数；4.4.1.4稍待片刻，视镜中有回流，记录时间及R401反应釜釜内温度，待回流变小后，调节阀门V402-C-2，控制卤代烷B的滴加速度：以1.5±0.2kg/0.5h滴加3小时;以2.5±0.3kg/0.5h滴加5小时;以3kg±0.3/0.5h滴加6小时;以4.5kg/0.5h滴加剩余22kg,总共滴加94kg,每半小时记录V402卤代烷B罐、R401反应釜秤的读数及R401反应釜釜内温度；4.4.1.5滴加完毕后关闭阀门V402-NF，V402-B-1，V402-B-3，402-B-5，R401-E，记录滴加完毕的时间，R401反应釜釜加热电压调至50－150V，维持R401反应釜在60～70℃搅拌32小时以上； 4.4.1.6停止R401反应釜加热及搅拌，依次关闭阀门R401-C-1，R401-C-2，R401-A-1，R401-A-3，E401-B，V415-A，V415-D，S402-B，S402-C。

4.4.2液固分离4.4.2.1确认阀门R401-C-2，R401-C-1，R401-A-1已关闭，依次打开阀门R401-D，Z404-A-2，Z404-A-1，Z404-B-1，Z404-B-2，V416-B-2，V416-B-1，V416-A-2，V416-A-1, 。