农业与环境分析实验技术课程总结79459.doc

农业与环境分析实验技术课程总结一． 课程目的：农业与环境分析实验课学习了植物中全NPK的测定，植物中维生素C的测定，土壤速效NPK的测定，以及大型仪器测定土壤中的Ca,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn目的在于通过实验，掌握了各种测量方法，以及原理，了解各种元素在植物和土壤中含量的大致范围二．课程内容及实验数据分析：1. 碱解氮扩散法测定土壤中速效氮；原理：在扩散皿外室加入土壤，用碱水解土壤，产生NH3，NH3扩散后被内室的酸吸收，再用酸滴定内室的NH3从而得出碱解氮的含量实验结果：41.916mg/kg注意要点：1.胶液的碱性很强，在涂胶液时要特别小心，谨防污染到内室2.滴定时要用玻璃棒小心搅动吸收液，不得摇晃分析：本次实验碱解氮含量高，可能为大棚中有机土壤碱解氮的含量高低，取决于有机质含量的高低和质量的好坏，以及放入氮肥化肥的影响有机质含量丰富，熟化程度高则碱解氮含量高2. NaHCO3浸提钼锑抗显色法测定土壤中速效磷；原理：土壤中的磷可用NaHCO3浸提出来，加入钼锑抗显色，再用比色法测定其含量实验结果：74.79mg/kg注意要点：1.加入显色剂后会产生气泡，需充分摇动，排出气体后再定容，否则气体会影响比色的结果。

2.显色的温度也会对结果有一定的影响分析：土壤中速效磷>10，等级为高可能为大棚中的土壤3. NH4OAc-火焰光度法测定土壤中速效钾以及植物中全钾；原理：铵根离子将土壤胶体上的钾交换下来，可直接用于火焰光度计测定其含量实验结果：237.1mg/kg注意要点：加入醋酸铵溶液于土壤中不可放置过久，否则会有一部分钾转入溶液中，使速效钾含量过高分析：土壤速效钾含量>116等级为高实验用的土壤可能为大棚中的土壤4. 单元素原子吸收分光光度法（AAS）测定土壤中Ca，Mg ；原理：Mehlich3浸提剂可以一次性浸提中性和酸性土壤中的P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,其滤液可供电感耦合等离子体发射光谱直接上级使用，稀释液可用于原子分光光度计测定实验结果：有效Ca=1211.38mg/kg；有效Mg=180.1mg/kg；注意要点：1.原子吸收分光光度计用于单元素的测定，实验应先测Ca，再测Mg2.元素含量高时选用火焰法，含量低时选用石墨炉法分析：本次实验中两次重复的吸光值有出入，可能的仪器原因有化学干扰，进量不一致，火焰漂移等，可进行漂移矫正，选择适当的干扰抑制剂等来减小误差5. 多元素电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）测定土壤中Fe,Mn,Cu,Zn；原理：Mehlich3浸提剂可以一次性浸提中性和酸性土壤中的P,K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,其滤液可供电感耦合等离子体发射光谱直接上级使用，稀释液可用于原子分光光度计测定。

实验结果：有效Zn=7.24mg/kg；有效Cu=7.7mg/kg；有效Fe=200.6mg/kg；有效Mn=35.0mg/kg；ICP的使用注意要点：1.雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解彻底，不得含有沉淀或漂浮物，否则容易堵塞雾化器2.采样锥在每次测样后应浸入到净水中一段时间，不得长时间让采样锥吸入空气分析：本次实验重复的误差较小，数值可信度高土壤可能取自有机质含量高的地方6. 植物中全N,P,K的测定-先用H2SO4-H2O2消煮法提取消煮液，再分别用凯式定氮法测定N，钒钼黄显色法测定P，火焰光度法测定k的含量；原理：植物中氮，磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出消煮液经定容后，可用于氮，磷，钾等元素的定量实验结果：全N%=14.08%；全P%=0.6%；全K=1.58%；注意要点：消煮时应煮干净H2O2，不然会影响P的测定所测得全N的含量较高，可能取样为健壮茎叶，也可能实验误差引起结果偏高，比如消煮液有杂志进入等7. 2%草酸浸提-2，6-二氯靛酚滴定法测定植物中维生素C；原理：用酸性浸提剂浸提样品中的维生素C防治其被空气氧化，浸出液中的抗坏血酸用2，6-二氯靛酚滴定法测定。

实验结果：50.15mg/100g注意要点：1.抗坏血酸的纯度应高于99.5%，发黄则不能使用，也不能使用储存时间过长的溶液分析：橘子中含有大量的维生素C，橘皮中的维生素C含量高达100-420mg/100g，本次实验采用的是橘肉，维C含量低误差来源：1捣碎及转移溶液时，草酸不易完成溶解所造成的误差；2.滴定终点判断误差以及橘子中色素的干扰3.样品中可能含有其他还原物质三．实验收获以及感想这门实验课是一门综合性基础学科，需要化学，物理等知识，同时还要掌握各种测定的原理，以及实验仪器的认识与使用，实验数据的整理与分析许多测定理论和方法只有通过实际操作才能加深理解并真正掌握通过课程学习，掌握了仪器的基本原理和适用范围，具有了仪器选择应用的能力，学习了数据处理和误差分析再次强化了基本仪器的使用方法，并有接触到之前没有使用过的仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）,原子吸收分光光度计（AAS），火焰光度计，定氮仪等经过这次课程学习使我总结出一些经验：1. 在实验前，要预习所学内容，对实验有个初步的了解，知道要做什么，要用到什么仪器试剂，要用什么方法，以及清楚每一实验步骤，这是对实验的一个准备过程，也避免了做实验过程中的盲目，不知所措。

确保了实验有序，安全的进行2. 在实验过程中要严格按照实验指导书的要求，严格要求自己，铭记细节决定成败，从洗瓶，称量，移液，定容，到仪器的使用，读数等，都要细心，不可省略实验步骤，尤其是清洗瓶子，仪器，烘干，还有贴标签，标记等测量实验，任何一个细节都会导致实验的失败，或者误差，特别是在测量的含量特别低的时候3. 做空白试验与重复空白试验是指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同样方法操作每一步骤，最后所得的结果，其作用是排除实验的环境（空气，温度等），实验所用的药品（指示剂等），实验操作（误差，滴定终点判断等）对实验结果的影响重复指相同的操作步骤，做两次以上的样品待测，重复的目的在于多次实验取平均值减小误差；避免偶然现象，使结果更加真实可靠4，在每次实验要注意实验安全，实验室有些试剂如强酸强碱都是有腐蚀性的，应规范操作节约使用试剂，药品等，不浪费自己完成实验，不可依靠别人，遇到不懂的问题及时请教，珍惜实验机会，熟练掌握仪器的使用，及时书写实验报告报告的书写，要有格式，数据整理要规范（可用excel做表等），实验分析与同学讨论，使结论有条理，有自己的思考和想法5. 实验课上在做标准曲线时多为团队合作，但在移液，定容时应由一人完成，测量时由一人完成，尽可能的减少实验的人为误差，参与人数越多误差越大，三．实验中可能出现的误差来源：1，没有清洗干净瓶子，没有进行三角瓶或其他器皿的烘干。

2. 移液或滴定时，没有润洗移液管或滴定管，管内空气没有排干净，读数错误，或有液体飞溅出去等应注意每次移液或滴定应先加满液，再加入所需剂量的液体，不应从一般开始加液3. 仪器测量误差，分光光度计，火焰光度计等机器的灵敏度不够，或者内液没有冲洗干净应注意在测量标曲的时候浓度从低到高4. 试剂误差，试剂浓度不准确，试剂被污染等， 误差的来源除了实验过程中产生，样品本身也有可能出现问题，因此为了避免误差出现，一定要做空白和重复四． 心得每一次实验都是一次未知的学习，在课程教学中要在前排认真听老师指导，尤其是大型仪器的使用操作方法，要亲手尝试，不要找人代替操作，只有自己亲身学习，才能掌握要领，在实验分析的时候，要多参与同学之间的讨论，大家一起找问题珍惜实验的机会，不怕出错，勇于改正，努力提高自己的动手能力最后感谢两位老师的细心教导。