铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进.pdf
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· 技 术 改 进 ·铬 天 青 S 分 光 光 度 法 测 定 水 中 铝 含 量 分 析 方 法 的 改 进阳 泉 市 疾 病 预 防 控 制 中 心 (045000) 任 海 林卫 生 部 于 2001 年 首 次 将 铝 列 在 《 生 活 饮 用 水 卫 生 标准 》 当 中 ,明 确 规 定 饮 用 水 中 含 铝 量 不 得 高 于 012 mg/ L《 生 活 饮 用 水 卫 生 规 范 》 规 定 ,饮 用 水 中 铝 的 测 定 采 用 铬 天青 S分 光 光 度 法 ,我 们 在 使 用 过 程 中 发 现 有 如 下 不 足 : ① 现行 方 法 乙 二 胺 缓 冲 剂 加 入 量 不 足 ,p H 值 难 以 控 制 ,样 品 重现 性 及 稳 定 性 较 差 ② 铝 与 铬 天 青 S反 应 形 成 的 蓝 色 四 元混 合 胶 束 体 容 易 吸 附 于 比 色 管 壁 不 易 清 洗 ,对 测 定 造 成 污染 根 据 这 些 情 况 ,我 们 对 铬 天 青 S 分 光 光 度 法 测 定 铝 的方 法 进 行 了 改 进 ,改 进 后 的 方 法 较 原 法 简 便 、 快 速 。
现 介 绍如 下 1 材 料 与 方 法111 主 要 仪 器 与 试 剂 : XG— 125 分 光 光 度 计 (厦 门 分 析 仪器 厂 ) ;铬 天 青 S 溶 液 (1 g/ L) :称 取 011 g 铬 天 青 S 溶 于100 mL 乙 醇 溶 液 (1 + 1)中 ;溴 代 十 六 烷 基 吡 啶 - 聚 乙 二 醇辛 基 苯 醚 溶 液 :称 取 015 g 溴 代 十 六 烷 基 吡 啶 ,加 无 水 乙 醇30 mL 溶 解 ,加 5 mL 聚 乙 二 醇 辛 基 苯 醚 ,加 水 至 100 mL ;醋 酸 钠 - 醋 酸 缓 冲 溶 液 (p H 610～ 615) :称 取 醋 酸 钠 65 g ,加 400 mL 纯 水 溶 解 ,加 115 mL 冰 乙 酸 ,加 纯 水 至 500 mL如 p H 值 偏 高 或 偏 低 ,应 在 酸 度 计 上 用 4 %NaOH 或 冰 乙 酸调 节 至 所 需 p H 值 ;0125 mol/ L 硝 酸 ;对 硝 基 酚 乙 醇 溶 液 (1g/ L) :称 取 011 g 对 硝 基 酚 ,溶 于 100 mL 无 水 乙 醇 中 ;氨 水(1 + 6) ;铝 标 准 溶 液 [ρ (Al) = 1 mg/ mL \] :称 取 81927 硫 酸铝 钾 \[ KAl( SO4 ) 2 · 12H2O \] ,溶 解 至 纯 水 中 ,定 容 积 至 500mL 。
临 用 时 再 用 纯 水 稀 释 112 试 验 方 法 :取 水 样 25 mL 于 500 mL 具 塞 比 色 管 中 另 取 8 支 50 mL 具 塞 比 色 管 ,分 别 加 入 铝 标 准 使 用 液 0 ,015 ,110 ,210 ,310 ,410 ,510 ,1010 mL ,加 纯 水 至 25 mL 分别 在 水 样 及 标 准 管 加 入 1 滴 对 硝 基 酚 溶 液 ,滴 加 氨 水 (1 +6) 至 黄 色 ,再 加 0125 mol/ L 硝 酸 调 节 至 黄 色 刚 退 去 ,加 醋酸 钠 - 醋 酸 缓 冲 溶 液 10 mL ,溴 代 十 六 烷 基 吡 啶 - 聚 乙 二醇 辛 基 苯 醚 溶 液 1 mL ,铬 天 青 S 溶 液 2 mL ,加 纯 水 至 50mL ,混 匀 ,立 刻 于 620 nm 波 长 处 2 cm 比 色 皿 ,以 试 剂 空 白做 参 比 测 量 吸 光 度 值 绘 制 标 准 曲 线 ,从 曲 线 上 查 出 水 样管 中 铝 的 含 量 2 结 果 与 讨 论211 最 大 吸 收 峰 :按 照 本 试 验 方 法 对 铝 含 量 0104 mg/ L水 样 ,分 别 在 590～ 640 nm 波 长 下 测 定 ,在 610～ 630 nm 处吸 光 度 值 最 大 。
本 法 采 用 620 nm 波 长 进 行 测 定 212 醛 酸 钠 - 醋 酸 缓 冲 溶 液 用 量 :分 别 在 同 一 水 样 中 加 入110 ,210 ,310 ,410 ,510 ,610 ,710 ,1010 mL 乙 二 胺 缓 冲 液 醋酸 钠 - 醋 酸 缓 冲 溶 液 进 行 试 验 结 果 加 入 510～ 1010 mL缓 冲 液 吸 光 度 值 最 大 ,且 显 色 快 速 ,故 选 用 1010 mL 213 显 色 时 间 选 择 :按 照 本 试 验 方 法 ,室 温 下 迅 速 显 色 ,吸光 度 可 达 到 最 大 ,分 别 放 置 10、 20、 30 min ,1 h 后 比 色 ,结 果显 色 10～ 30 min 比 色 吸 光 度 值 基 本 一 致 ,1 h 后 吸 光 度 值降 低 故 本 法 选 择 30 min 内 比 色 完 毕 214 溴 代 十 六 烷 基 吡 啶 - 聚 乙 二 醇 辛 基 苯 醚 溶 液 用 量 :本方 法 与 原 方 法 相 比 将 溴 代 十 六 烷 基 吡 啶 与 聚 乙 二 醇 辛 基 苯醚 混 合 配 置 ,经 过 试 验 加 入 量 为 110 mL 较 为 适 宜 。
215 铬 天 青 S 溶 液 用 量 :分 别 在 同 一 水 样 中 加 入 110 ,210 ,310 ,410 ,510 mL 铬 天 青 S溶 液 进 行 测 定 ,加 入 量 小 不能 完 全 反 应 ,加 入 量 大 显 色 太 深 ,影 响 测 定 ,故 选 择 210mL 216 与 原 法 比 较 :本 法 在 试 剂 加 入 顺 序 、 缓 冲 溶 液 的 选 择上 进 行 了 改 进 ,选 用 醋 酸 钠 - 醋 酸 缓 冲 溶 液 代 替 了 原 法 中乙 二 胺 缓 冲 液 (乙 二 胺 缓 冲 液 配 制 时 ,盐 酸 与 乙 二 胺 反 应 剧烈 ,可 产 生 大 量 的 热 ,配 制 时 极 易 烫 伤 人 ) 另 外 ,在 试 剂 加入 顺 序 上 采 用 先 加 入 醋 酸 钠 - 醋 酸 缓 冲 溶 液 及 溴 代 十 六 烷基 吡 啶 - 聚 乙 二 醇 辛 基 苯 醚 溶 液 使 铬 天 青 S 与 铝 反 应 时 ,能 够 迅 速 在 适 宜 的 环 境 条 件 下 迅 速 反 应 ,提 高 了 反 应 速 度 ,缩 短 了 反 应 时 间 。
与 原 法 检 验 结 果 比 较 ,选 择 有 代 表 性 的 4 份 水 样 ,分 别用 本 法 及 原 法 进 行 测 定 测 定 结 果 基 本 相 同 ,见 表 1表 1 本 法 与 原 法 检 验 结 果 比 较 mg/ L水 样 名 称 原 法 本 法地 表 水 01283 01295出 厂 水 01032 01036末 梢 水 01027 01030标 准 样 01081 01083217 标 准 曲 线 及 线 性 范 围 :配 置 浓 度 为 015 , 110 , 210 ,310 ,410 ,510 ,710 ,1010μ g/ 25 mL 的 铝 标 准 系 列 ,在 不 同时 间 内 按 照 试 验 方 法 进 行 测 定 ,铝 浓 度 在 0150 ～ 1010μ g/ 25 mL 范 围 内 符 合 朗 伯 比 尔 定 律 ,相 关 系 数 01999 1～01999 9218 回 收 率 试 验 :用 本 法 对 不 同 样 品 进 行 加 标 回 收 ,平 均回 收 率 为 10013 % 其 结 果 见 表 2表 2 回 收 率 试 验 结 果样 品 编 号 样 品 浓 度μ g 加 标 浓 度μ g 测 定 浓 度μ g 回 收 率%1 号 自 来 水 1107 1150 2163 104102 号 深 井 水 0156 1150 2102 97133 号 泉 水 0178 1150 2123 96174 号 井 水 0132 1150 1167 90105 号 泉 水 1102 1150 2172 11313219 精 密 度 试 验 :分 别 取 含 量 为 110、 210、 510μ g 的 铝 标准 样 品 ,按 本 方 法 重 复 测 定 7 次 。
结 果 见 第 92 页 表 3·19·山 西 医 药 杂 志 2007 年 1 月 第 36 卷 第 1 期 Shanxi Med J ,January 2007 ,Vol 36 ,No. 1表 3 方 法 精 密 度 试 验 ( x ± s)铝 含 量 (μ g) 样 本 量 x ± s RSD( %)1 7 01973 ± 01042 4 41362 7 2101 ± 01033 1 11655 7 5103 ± 01375 0175310 注 意 事 项 :由 于 本 试 验 受 p H 条 件 影 响 较 大 ,因 此 ,在调 水 样 p H 值 时 所 显 颜 色 应 一 致 (对 硝 基 酚 变 色 范 围 :p H值 516～ 714 由 无 色 到 黄 色 ) 另 外 ,试 验 所 用 玻 璃 仪 器 应洗 涤 后 用 (1 + 3) HNO3 浸 泡 ,再 用 自 来 水 及 纯 净 水 冲 洗 干净 后 再 用 改 进 法 与 原 方 法 相 比 ,具 有 显 色 快 速 、 方 法 简 便 、 重 现性 好 的 特 点 ,适 合 于 生 活 饮 用 水 中 铝 的 测 定 。
收 稿 日 期 :2006210219)作 者 简 介 :任 海 林 ,男 ,1959 年 9 月 生 ,副 主 任 技 师 ,阳 泉 市疾 病 预 防 控 制 中 心 ,045000· 病 例 报 告 ·小 儿 术 中 诊 断 嗜 铬 细 胞 瘤 的 麻 醉 处 理 一 例山 西 医 科 大 学 第 二 医 院 (030001) 牟 晓 杰 陈 丽患 儿 男 ,10 岁 ,33 kg 主 因 发 现 腹 部 包 块 伴 大 汗 、 乏 力 1个 月 余 入 院 血 压 (BP) 160/ 115 mm Hg ,美 国 麻 醉 医 师 学 会(ASA)Ⅰ 级 ,术 前 诊 断 后 腹 膜 肿 物 入 院 后 经 B 超 及 磁 共 振成 像 (MRI)检 查 ,怀 疑 肾 母 细 胞 瘤 而 转 入 泌 尿 外 科 B 超 及MRI显 示 ,肿 物 与 肾 脏 分 界 不 清 ,且 与 下 腔 静 脉 及 第 二 肝 门粘 连 由 于 肾 上 腺 显 影 较 差 ,且 瘤 体 内 有 钙 化 ,所 以 按 照 肾母 细 胞 瘤 准 备 择 期 手 术 ,未 给 予 降 压 及 扩 容 治 疗 。
入 室 后 由 静 脉 给 予 咪 唑 安 定 2 mg 和 东 莨 菪 碱 013 mg镇 静 ,术 前 BP 160/ 120 mm Hg ,心 率 ( HR) 100 次 / min ,由 咪唑 安 定 1 mg ,芬 太 尼 011 mg ,维 库 溴 铵 3 mg ,依 托 咪 酯 10 mg全 身 麻 醉 快 速 诱 导 后 行 气 管 插 管 Drager 麻 醉 机 通 气 ,全 身麻 醉 由 异 丙 酚 4 mg· kg- 1· h - 1和 芬 太 尼 2～ 3μ g· kg- 1· h - 1 ,间 断 吸 入 1 %～ 2 %异 氟 醚 及 按 需 追 加 维 库 溴 铵 ,行 左 桡 动脉 、 右 颈 内 静 脉 穿 刺 测 压 ,中 央 静 脉 压 。
