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有机实验合成溴乙烷的改进.docx

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  • 上传时间:2022-06-04
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    • 本文格式为Word版,下载可任意编辑有机实验合成溴乙烷的改进 材料制备卤代物的测验原理及测验方法合成溴乙烷有机测验中所用的药剂分别是溴化钠及浓硫酸,还有乙醇,这几个化学药剂在烧瓶内按照确定比例调配后通过加热,最终就会合成溴乙烷,测验附属性产物分别是乙醚及二氧化硫但是合成溴乙烷的有机测验中的副回响较多,所能够合成的溴乙烷回收效率也较低,产品颜色较深由于在合成溴乙烷有机测验中应用了浓硫酸,而浓硫酸具有的强氧化性能,造成整个测验存在较大的安好隐患,假设合成溴乙烷测验时间较长,测验中使用的浓硫酸催化剂将难以收回,造成整个试验产生大量的浓硫酸废液,对于环境污染严重合成溴乙烷有机测验假设是学生实际操作测验时,测验室中的人员较为密集,展现危害的可能性就较高根据合成溴乙烷有机测验的这种处境,探索一种安好的催化剂来替代浓硫酸就显得尤为重要,其能够扶助学生将合成溴乙烷作为实际操作的测验,提高合成溴乙烷这一测验的安好性能;与此同时,还能够提高合成溴乙烷有机测验对于化学药剂的回收效率,缩短整个测验时间,从而提高学生化学测验室的使用效率,改善合成溴乙烷有机测验,让合成溴乙烷有机测验真正成为绿色、安好的化学测验,完成对于合成溴乙烷测验的教学任务。

      2 催化剂制备 2.1 催化剂的选择 合成溴乙烷有机测验中,整个测验的回响方程式为:,合成溴乙烷有机测验的测验原理就是通过浓硫酸作为整个测验的催化剂,假设没有浓硫酸作为试验的催化剂还可以使用固体性强酸,固体性强酸包括:三氧化二铁型、杂多酸类等属于强酸类的主要有:浓硫酸、氨基硫酸对于合成溴乙烷有机测验整体性分析中,在测验中使用固体强酸作为催化剂所具有的形式较为优越,并且固体强酸不仅仅能够拥有较为良好的耐水性能,再生才能特别优越,能够重复在合成溴乙烷有机测验中应用,而且固体强酸对于环境污染较低,得志合成溴乙烷有机测验安好、绿色化创办的要求,学生能够在测验室直接性操作,因此选择固体强酸作为合成溴乙烷有机测验的催化剂 2.2 催化剂的制备 在对于固体强酸催化剂制备中,需要在低温及强烈搅拌条件下开展,首先将浓度为6 mL/L的氨水缓慢倒入提前配置好的溶液中,溶液中主要由浓度为10%的二氧化铝锌、少量的NaSiO3及活性物质构成,在缓慢倒入氨水的过程中将溶液酸碱性调至9左右,这样就能够得到固体强酸沉淀,在将沉淀放入0 ℃下冷冻24 h将制备催化剂测验的沉淀通过蒸馏水举行清洗,一向到沉淀中没有铝元素,再将沉淀在高温处境下研磨,最终就能够得到无定形复合氧化物。

      无定形复合氧化物需要在浓硫酸中浸泡半个小时,再过滤后烘干,最终就能够得到强酸性固体催化剂,该催化剂的酸碱度在-16左右 2.3 对催化剂的分析 在合成溴乙烷有机测验中应用固体强酸催化剂,该催化剂的活动因子有两种,分别是质子酸中心及路易斯酸中心由于化学过程的影响,路易斯酸中心在整个催化剂中仅仅承受着辅佐性作用,质子酸中心在催化剂中起着引领性作用但是对于固体强酸整体而言,质子酸中心及路易斯酸中心都是通过确定形式所形成的一种新酸假设将固体强酸中的SO42-配位吸引,就能够将固体催化剂中的Si-Zr-O上面的电子云举行转移,进而让路易斯酸中心在整个固体强酸催化剂中承受主导性作用,与此同时,还能够造成测验中的二氧化氢发生解离,并且吸附在质子酸中心上,这样催化剂所拥有的催化性能将明显提高 3 合成溴乙烷有机测验 3.1 合成溴乙烷初步测验 将浓度为95%的乙醇及浓度为50%的浓硫酸导入100 mL的蒸馏水,将二者平匀混合后,混合物溶液需要冷却到室温,在对混合溶液搅拌的过程中参与溴化钠及固体酸,装上冷凝管,形成蒸馏装置,在整个蒸馏装置两端都可以注入冰水混合物,这样就能够防止制备的物质挥发。

      蒸馏装置的末端需要与采纳器中的液面相接触,蒸馏装置中支管所使用的橡皮管能够将测验中的废弃液体导入下水道中 采取石棉网对于烧杯加热的方式,让整个合成溴乙烷有机测验初步能够在稳定的状态下举行,对于烧杯一向加热到采纳器中没有油滴出即可正常处境下,整个合成溴乙烷初步测验在一个小时左右回响就可以中断在测验回响中断后,理应立刻将烧杯中的无机盐硫酸氢纳及固体催化剂倒出,这样就能够降低由于硫酸氢钠由于冷却所造成清洗困难问题倒出的硫酸氢钠也需要通过清洗将外观的不溶性固体物质清洗下来,清洗下来的物质可以通过晾干及抽滤在下次合成溴乙烷初步测验中应用 3.2 合成溴乙烷测验产品精制 将蒸馏装置中的液体提防地转移到分液漏斗中,分开出液体中的有机物质,再将液体转移到三角烧瓶中,转移的三角烧瓶最好提前在冰水中浸泡,将三角烧瓶中的液体震荡同时滴入浓硫酸,滴入浓硫酸的主要目的就是将液体中残存的乙醚、水、乙醇等杂质全部除去,这样就能够让液体在分液漏斗中分层更加明显,再通过分液漏斗分开出液体中所含有的浓硫酸 在对于液体中的浓硫酸分开后,将溴乙烷转移到蒸馏烧瓶中,在溴乙烷中参与沸石,水浴加热,这样能够防止溴乙烷在室温的状态下挥发损失。

      将已经明确重量的枯燥烧瓶在冰水中浸泡,收集温度在40 ℃左右的蒸馏水,最终能够得到无色通明液体 合成溴乙烷测验产品精制测验,是对于合成溴乙烷有机测验的提升性测验,通过课堂测验所具有的测验环境及条件,主要目的就是让合成溴乙烷有机测验能够在教学中拥有较高的可行性,因此采用化学测验教材的内容,但是该文在对于合成溴乙烷有机测验提升中,化学药剂自身由于具有的挥发或者是水溶性质,造成溴乙烷展现损失的处境是不成制止的 4 合成溴乙烷有机测验结果分析 4.1 水量的变更对于测验回响影响 合成溴乙烷测验是一个可逆性测验,并且在测验过程中有水的产生,因此整个合成溴乙烷有机测验中所使用的水量并不需要太大,假设水量使用较大,就会不利于合成溴乙烷测验回响的完成,但是假设使用的水平过小,合成的溴乙烷就会由于没有充沛的水展现气化问题,造成合成溴乙烷有机测验举行不完全因此,合成溴乙烷有机测验中所使用的水量需要精准性考虑 通过在乙醇溶液中添加不同量的水,在保证其他化学药剂使用浓度及数量保持不变的处境下,加热最终得出的产品中,对于溴乙烷数量举行检测概括的测验结果如表1所示 由表1可以察觉,在测验中假设添加16 g的水,整个测验所产生的溴乙烷数量最多为79,假设水量使用降低或者是增加都有可能造成测验中溴乙烷产量的裁减。

      4.2 变更催化剂用量对于测验布局的影响 在对于合成溴乙烷有机测验催化剂作为分析中,在保表明验中的乙醇、浓硫酸及NaBr数量不变的处境下,仅仅变更测验中的固体强酸用量,整个测验的时间都在1 h之内完成 由表2可以察觉,在合成溴乙烷有机测验中假设适当增加催化剂使用数量,整个测验的所生产的溴乙烷数量也在增加,但是在合成溴乙烷有机测验中假设催化剂使用数量一旦超过1 g,多余出的催化剂并没有在测验中承受着任何的催化作用,甚至还造成整个测验产生的溴乙烷数量降低因此,在合成溴乙烷有机测验中,所使用的催化剂数量最好在1 g,这样催化剂使用数量最低,但是所产生的溴乙烷数量最大 4.3 催化剂重复及再生使用 在对于合成溴乙烷有机测验提升中,催化剂由原有的浓硫酸转变为了固体强酸,主要是由于固体强酸不仅仅拥有良好的催化效能,并且还能够将浓硫酸在实际应用中的强氧化性及挥发性能解决,固体强酸能够回收再次利用,降低对环境的污染为了能够对回收后的催化剂催化效果举行分析,将第一次合成溴乙烷有机测验后的催化剂举行回收,再次举行合成溴乙烷有机测验回收后的催化剂需要通过过滤及分析才能够生产合成溴乙烷测验中真正需要使用的催化剂,将催化剂晒干后再次使用。

      对于再次使用的催化剂催化性能分析主要通过开展比较性测验举行在保证合成溴乙烷测验中相关因素不变的处境下,根据合成溴乙烷有机测验的步骤开展分析测验,测验结果如表3所示 由表3可以察觉,重复使用的催化剂在合成溴乙烷有机测验中的催化效果根本一致,因此可以认为,重复使用的固体强酸催化剂对于合成溴乙烷测验效果并没有任何直接性影响,催化剂能够屡屡在合成溴乙烷测验中应用 5 结语 综上所述,对于合成溴乙烷有机测验中的催化剂、水的用量都举行了相对细致的分析,还察觉催化剂能够在合成溴乙烷的有机测验中重复使用,并且催化性能还特别优良 — 7 —。

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