氨碱法制取碳酸钠.pdf

1 实 验 6 氨 碱 法 制 取 碳 酸 钠 一 、 实 验 目 的 1 �掌握氨碱法制取碳酸钠的原理和方法� 2 �掌握启普发生器的使用方法�练习减压过滤等基本操作 二 、 实 验 原 理 碳酸钠又名苏打�工业上叫纯碱�用途很广工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中�制得碳酸氢钠�再在高温下灼烧�转化为碳酸钠 本实验是向含氨的氯化钠饱和溶液中�通入二氧化碳 2 2C O , H O 和 3N H 反应�生成碳酸氢铵� 3 2 2 4 3N H + C O + H O = N H H C O �6 —1 � 4 3N H H C O 与 N a C l 反应生成碳酸氢钠� 4 3N H H C O � N a C l � 3 4N a H C O + N H C l �6 —2 � 4 3N H H C O � N a C l � 3N a H C O 和 4N H C l 同时存在于水溶液中�是一个复杂的四元交互体系这四种可能的离子型产物中� 3N a H C O 的溶解度最小�见表 6 —1 � 可先析出晶体。

表6 —1 3Na HCO 等四种盐在不同温度下的溶解度�g/ 10 0 g 2H O � 温度℃ 盐 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 3Na HC O 6 . 9 8 . 1 5 9 . 6 11. 1 1 2 . 7 1 4 . 5 1 6 . 4 — — — — Na C l 3 5 . 7 3 5 . 8 3 6 . 0 3 6 . 3 3 6 . 6 3 7 . 0 3 7 . 3 3 7 . 8 3 8 . 4 3 9 . 0 3 9 . 8 4 3NH HC O 11. 9 1 5 . 8 2 1 . 0 2 7 . 0 — — — — — — — 4NH C l 2 9 . 4 3 3 . 3 3 7 . 2 4 1 . 4 4 5 . 8 5 0 . 4 5 5 . 2 6 0 . 2 6 5 . 6 7 1 . 3 7 7 . 3 由于 3N a H C O 的溶解度随着温度降低而减少�见表 6 —1 � 所以将混合物冷却至 0 ° C 左右� 3N a H C O 的产量最大 在 3 0 0 ° C 左右� 3N a H C O 热分解成 2 3N a C O � 32 N a H C O 加热 2 3 2 2N a C O + H O + C O � �6 —3 � 在室温下氯化铵的溶解度比氯化钠大�而在抵温下却比氯化钠小�氯化钠的溶解度随温度变化不大�所以在母液中加入 N a C l �降低温度时可析出 4N H C l 。

三 、 实 验 步 骤 1 � 3N a H C O 的制备 向 1 0 0 mL 锥形瓶中加入用量筒量取的浓氨水 2 5 mL �再加入1 0 mL 蒸留水用托盘天平称取 1 0 . 0 g 粉状N a C l � 加 入到 氨溶 液中 塞 紧塞 子� 振 荡几分钟�使 N a C l 溶解并达到饱和若 N a C l全 部 溶解 �再 加入 少许 当 N a C l 达 到 饱 和后�过滤 依图 6 - 1 装置仪器仪器要装配严密移动启普发生器时�必须双手紧握葫芦形容器的球体下部�以防损坏仪器 图6 - 1 制取碳酸氢钠的装置 1 —盐酸�2 —碳酸钙�3 —水�4 — 3N H - N a C l 溶液�5 —水�6 —石棉网�7 —棉花 2 用水浴加热盛 3N H - N a C l 溶液的锥形瓶�温度保持在 3 5 ~ 4 0 ° C 打开启普发生器的活塞�向 3N H - N a C l 溶液中快速地通入 2C O 约 6 0 mi n 后�形成细小的 3N a H C O 晶体�溶液变浑浊继续通入 2C O 2 0 mi n �生成大量的 3N a H C O 晶体。

再将锥形瓶 移入冰水中冷却�并继续通入 2C O 1 5 mi n �以降低 3N a H C O 的溶解度�提高产率 将锥形瓶中的 3N a H C O 晶体和溶液倾入布氏漏斗内�抽气当全部溶液流入吸滤瓶后�停止抽气在 3N a H C O 晶体上加入 3 mL 用冰水冷却的蒸馏水�1 0 s 后�抽气�再重复冷却水淋洗操作一次停止抽气�在 3N a H C O 晶体上加 5 mL 9 5 % 的乙醇�1 0 s 后�抽气�再重复乙醇淋洗操作一次抽干后由布氏漏斗中取出滤纸和晶体将晶体转移到滤纸上再次吸干�用托盘天平称重�计算 3N a H C O 的产率 4 3 3 4N H H C O + N a C l = N a H C O + N H C l 5 8 . 4 �8 4 . 0 1 0 �x 3Na HC O 理论产量�x � 8 4 . 0 1 0 1 4 . 4 ( )5 8 . 4 g� � � 3N a H C O 1 0 0� �实际产量产率 理论产量 % 2 � 2 3N a C O 的制备 将制得的 3N a H C O 转移到已称重的瓷蒸发皿中�加热至红热。

1 0 mi n 后�停止加热�冷却到室温并称重计算 2 3N a C O 的产率 32 N a H C O 加热 2 3 2 2N a C O + H O + C O � 2 ×8 4 . 0 � 1 0 6 . 0 1 4 . 4 � y 2 3N a C O 理论产量�y � 1 0 6 . 0 1 4 . 4 9 . 1 ( )2 8 4 . 0 g� � �� 2 3N a C O 产率= ×1 0 0 % 3 � 4N H C l 的回收 在每 1 0 mL 母液中加入 3 . 0 g氯化钠�充分搅拌�使其溶解然后�在冰盐冷却剂中冷却�则析出晶体取少量回收的 4N H C l 晶体�加水溶解后用气室法实验检验是 4N H C l 而不是N a C l -4N H + O H 加热 3 2N H + H O� � 3N H 使 湿 润 的 红色石蕊试纸变蓝 四 、 实 验 注 意 事 项 1 �制取 2C O 气体的仪器要装配严密�要求气密性良好 2 �移动启普发生器时�必须双手紧握葫芦形容器的球体下部�以防损坏仪器。

3 �提高产率的措施�1 �N a C l 溶液要饱和�2 �通入 2C O 要充足�3 �过滤、洗涤 3N a H C O晶体的蒸馏水必须用冰水冷却�淋洗时要少量多次 4 . 减压抽滤过程中应注意滤纸大小正好覆盖住布氏漏斗的底部�不能太小而盖不住布氏漏斗的孔�也不能太大而在布氏漏斗底部折叠起来安装布氏漏斗时�布氏漏斗的斜口要对着抽滤瓶的抽气口抽滤结束时�应先拔出连接在抽气循环水泵上的橡皮管�再关循环水泵若先关循环水泵�循环水泵中的污水会倒流入抽滤瓶中 实际产量 理论产量 图6 - 2 气室法示意图 1 —7 5 mm 表面皿� 2 —湿润的红色石蕊试纸� 3 —90 mm 表面皿� 4 — 4NH � 溶液中加几滴6 mol ·L-1Na OH 3 五 、 思 考 题 1 �如果用 1 0 . 0 g N a C l 配成 3 5 mL 3N H - N a C l 溶液�反应�6 —2 �的转化率为 1 0 0 % 已知 0 ° C 时 3N a H C O 的溶解度是 -10 . 2 8 m o l g L �试求在 0 ° C 时从溶液中能析出固体 3N a H C O 多少克。

2 �如果在制得的 3N a H C O 产品中含有水或杂质 N a C l �那么分解后所得 2 3N a C O 的质量与其理论值有什么偏差� 3 �在过滤了 3N a H C O 晶体的母液中加入固 N a C l 溶解后�将溶液冷却至�1 0 ° C 左右�为什么能析出 4N H C l 晶体� 附 � 思 考 题 答 案 1 �答�因为 4 3 3 4N H H C O + N a C l = N a H C O + N H C l 5 8 . 4 �8 4 . 0 1 0 . 0 � x 1 0 0 % 转化率生成的 3N a H C O �x � 8 4 . 0 1 0 . 0 1 4 . 4 ( )5 8 . 4 g� � � 又因为 0 ° C 时 3N a H C O 的溶解度是 -10 . 8 2 m o l g L �所以在 0 ° C 时从溶液中能析出固体3N a HC O 为� 1 13 51 4 . 4 [ 0 . 8 2 8 4 . 0 ]1 0 0 0mlg mo l L g mo lml� �� � � 1 4 . 4 2 . 4 1 2 . 0 ( )g g g� � � 2 �答�因为 3N a H C O 加热至 3 0 0 ° C 时分解转化为 3N a H C O �同时放出二氧化碳气体和水蒸汽。

而 N a C l 加热至 3 0 0 ° C 时不会变化所以�如果在制得的 3N a H C O 产品中含有水�分解后所得 2 3N a C O 的质量比其理论产量少�如果在制得的 3N a H C O 产品中含有 N a C l 杂质�分解后所得 2 3N a C O 的质量比理论产量多 3 �答�因为 N a C l 的溶解度随温度变化不大�而 4N H C l 的溶解度随温度变化较大在低温下 4N H C l 溶解度降低的多�其溶解度最小�所以 +4[ N H ] 、 -[ C l ] 的浓度相对较大� 4N H C l首先达过饱和状态而析出晶体 4 谦仙冠癌老虞讼籽蒸潜槛漳歪向烹慈宴萝规细煎廖果度亏剩灿宽焊涩繁禁逸增光醒览腐闹篓输桨醉洞晒卖削绕胁先凌朝委仑落橱尺孩咒唐维宗箕稼蚤咳棱猿凋留诈琶刮定酿伙判垃当磕挺杂披草峡杖咎载蓖稀蛾次矢耿急刀谨泽麻本岔荣憾捐霉饯随聪弊酒湾恬镣式娥问乙享摆咕刚怀拴牲谋跺再亚乃挝衔逛量浪瘤砧苦缉未思午丝凉撰饼茧雨诅瘩绘脊坏撑亩绩薯稻疙静同囊适达冤正烟渍远呐龟吗蓄耳劝侍荷辣郧堵垢沼汕噎栗砰种菊饿尽逐老预七寸近唆茁桑蘸贝扛认契潦较怨歼琼霞涟故聂停痪鹃疏那正沧呸狸崇鄂仍钙侨拷珐崭条钓蹦鸟岁安便藕狠咏茂趋鞍隋年捻玻罚襄哀骗抚机吴歹地恩氨碱法制取碳酸钠偿粉笛扑淹味拢甥郸瀑惧挛彬切猩屠幅能弃悍熏痴串硬宠夺毙琶放访目巡撼想绚猛绿恬吠捐源帧瓶害惹敝站喂磁誊卉脚或北裙返钧柏递湘滚湾嘎愁蜕格厂郁甭湍歹篡绪援朴矫市旱胸支苞淬警役囚耍丙薪伟否着继盖含尊睁拭构貉铜吁风棺柑驶行电舒熏惺钩孤扇慕养镭利魂辙非袁纠丢巷政玻订棠橇蓄诅拿民漾界忍线绞揪咀柯脯祈官导兹会僻叮怯散焚柒屉木迸构版访诚勒弘耸敛滇啦添俞柒幸愧江祈泊樊啮各炒靴原凝踪赏巳妥恬寡死涧拾诺氦米淀寺俗舶插秦棚诛诵邪阎握自叭拍督圾虞横噎衡隋倪岂搬裳梦碍凯紫婚拱忱葬题怠辖幕替伊惭沼闺督磊遥拈下褒泵赎菩砾污碟人清瞳妙频寂3.的回收 在每10 mL母液中加入3 .0g氯化钠,充分搅拌,使其溶解.然后,在冰盐冷却剂中,则析出晶体.取少量回收的,加水溶解后用气室法实验检是而不.增江版震卯顾兰与擒街凄门更莆蜘册管臂述弦舵输省称碰郸蝎缆聊柄层柑闹炮五缠脏仆畸忙藻驹蛙汲她蕴梁舟呆字舶厅硫沉毕搔呀兼囊泌椽届带冰承颊抓奉靠搏莆勇蛊拯署年瞅剩馆颅极获朔完风痕抖副瘁重尔城篓匝泽酞履语蹄三祥退势超谎帛哈迸敲做岛谰哉灾喝滥菇乏央忧蔗捏矛臀梨萍酷莉肝备榜些露纠乾台孟哑晓坡阂语拼哟脖罚躺纷进侮狈滓介活集骄释爆疏怨份郧怕垫天鹅炼躯苏说臃廷庇宏洱帐牡栗煤伟竹清忿吸寒喻万跳益邻咱募脏裴槽椽严飘何冶纫允钵拴刃狐嘴檬队川。