硅表的使用与检验课件.ppt

一、一、硅表的使用硅表的使用硅表的测量原理是光学分析法，具体的方法是 硅钼蓝法，选用的波长为790nm～815nm1.1 1.1 硅表的硅表的测量原理测量原理基本原理：基本原理：在水样中添加硫酸，降低水样的pH值；在低pH条件下，加入钼酸盐，经过一定时间的化学反应，水样中硅酸盐和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的硅钼酸络合物和磷钼酸络合物；加入掩蔽剂，再经过一定时间的反应，消除了磷钼酸的影响；最后加入还原剂生成硅钼蓝溶液 1.1 1.1 硅表的硅表的测量原理测量原理基本原理：基本原理：当硅表的检测器测得穿过硅钼蓝溶液的透射光强度，与特定的参比值相比后得到透光率，经过单片机计算处理，得到溶液的吸光度，再与仪器内部的校准曲线对照处理后，得到溶液的浓度值其测量转换过程是：透射光强度→ 透光率 → 吸光度 → 浓度1.1 1.1 硅表的硅表的测量原理测量原理 （（1）取样部分：由取样阀、取样杯和断水检）取样部分：由取样阀、取样杯和断水检测器组成对于多通道的硅表，测器组成对于多通道的硅表，各通道样品溶各通道样品溶液差异不要太大，否则会影响样品测量结果的液差异不要太大，否则会影响样品测量结果的准确度。

准确度因此，因此，给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽再热蒸汽共用共用4通道二氧化硅表通道二氧化硅表，比较合理比较合理1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统（（2））显色反应部分：不同的厂家根据显色反应的模式对流路的设计不同，大约有流动式反应和静态式反应两种l 流动式由蠕动泵和反应盘管组成蠕动泵连续不断地输送水样和试剂进入反应盘管，所有的化学反应都在盘管中进行，根据每加一种试剂所需的反应时间设计盘管的长度和试剂的加入点当蠕动泵的泵管和压块调节正常时，流速恒定，反应显色后的样品按时到达测量吸收池1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统（（2））显色反应部分：l 静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成每种试剂配一个柱塞泵（或电磁阀），选取水样后，各柱塞泵（或电磁阀）按各自的时间点将试剂加入测量吸收池，在吸收池中进行化学反应，吸收池中的搅拌子起混合搅拌作用采用电磁阀的硅表还要加仪用气，由仪用气产生的压力实现试剂的添加，相当于柱塞泵的作用 1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统（（3）排放阀：测量吸收池的清洗和样品更换由排放阀完）排放阀：测量吸收池的清洗和样品更换由排放阀完成。

成4）试剂和标准样品：硅表的试剂一般为）试剂和标准样品：硅表的试剂一般为4种，若第一种种，若第一种（硫酸）和第二种（（硫酸）和第二种（钼酸盐）合并在一起，则为钼酸盐）合并在一起，则为3种标标准样品用于斜率校准准样品用于斜率校准 5）调零和校准电磁阀：调零和校准电磁阀为三通电磁）调零和校准电磁阀：调零和校准电磁阀为三通电磁阀对于流动式的硅表，配有调零电磁阀，其作用是调零阀对于流动式的硅表，配有调零电磁阀，其作用是调零时将时将钼酸盐排放到排水槽，使其不参与化学反应钼酸盐排放到排水槽，使其不参与化学反应校准电校准电磁阀是在斜率校准时，将水样切换为已知浓度的标准样品磁阀是在斜率校准时，将水样切换为已知浓度的标准样品1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法斜率值低表面现象：示值误差增大产生原因：蠕动泵泵管堵塞或试剂失效处理方法：换新堵塞的蠕动泵泵管；更换全 部试剂1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法斜率值低表面现象：示值误差增大产生原因：样品内氧化物或垃圾过多，致使 比色皿（流动池）透光窗表面严 重污染。

处理方法：清洗比色皿（流动池）透光窗1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法误差明显增大表面现象：测量示值重复性明显变差产生原因：供光源的稳压电压不稳定处理方法：查找稳压电源故障，恢复稳定的 光源供电1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法斜率值为零表面现象：无法进行正常标定，斜率值为 零产生原因：光源器件或光电元件（光电池） 损坏（或断线）处理方法：更换光源器件或光电池（或修复 断线）1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法蠕动泵故障—泵管变形表面现象：泵管变形，不能正常输送样品和 试剂产生原因：长期受压产生永久变形表示泵 管寿命已到处理方法：一次性更换全套泵管注：普通泵管寿命为3个月，特殊普通泵管寿命为6个月1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法蠕动泵故障—滚轴磨损表面现象：不能正常输送样品和试剂。

产生原因：滚轴长时间滚动摩擦产生磨损 见示意图处理方法：一次性更换全套滚轴滚轴泵管可调泵管卡磨损成槽型1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统常见故障及处理方法常见故障及处理方法蠕动泵故障—变速箱故障表面现象：蠕动泵电动机运转正常，泵头不 运转产生原因：变速箱齿轮损坏（有时能听到变 速箱内齿轮的撞击声）处理方法：更换损坏的齿轮，或更换变速箱 组件（或直接更换新泵）1.2 1.2 硅表的硅表的流路系统流路系统 硅钼蓝溶液的吸收谱带为硅钼蓝溶液的吸收谱带为700～～900nm，，815nm是是它的吸收峰当光源灯波长在吸收谱带范围内，吸收系数它的吸收峰当光源灯波长在吸收谱带范围内，吸收系数K较大，吸光度对浓度的响应比较灵敏当光源波长为吸较大，吸光度对浓度的响应比较灵敏当光源波长为吸收峰时，响应最为灵敏，即测量的灵敏度最高收峰时，响应最为灵敏，即测量的灵敏度最高 硅表的光源可采用白炽灯加滤光片，过滤后波硅表的光源可采用白炽灯加滤光片，过滤后波长符合以上吸收谱带的红色光源作为测量的入射光。

目前，长符合以上吸收谱带的红色光源作为测量的入射光目前，大部分硅表的测量光源则是采用大部分硅表的测量光源则是采用815nm的发光二极管的发光二极管（（LED）由于LED功率小、耗电低，也称为冷光源功率小、耗电低，也称为冷光源1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统 硅表的光电转换元件采用光电池，光电池响硅表的光电转换元件采用光电池，光电池响应的波长范围与光源波长对应光电池产生的电压正比于应的波长范围与光源波长对应光电池产生的电压正比于透射光的强度对于双光路的硅表，工作侧和参比侧各有透射光的强度对于双光路的硅表，工作侧和参比侧各有一个光电池一个光电池1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统① 光度计表面污染表面现象：响应速度慢，测量误差大（示值 明显增大）产生原因：流通池或透光窗表面污染（热力 系统氧化物的长期沉积）处理方法：清洗流通池或透光窗1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统② 示值重复性差表面现象：测量示值重复性差产生原因：光源供电电源（交流220V或二次 稳压电源）不稳定。

处理方法：提高交流220V电源和二次稳压电 源的稳定度1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统③ 灵敏度低表面现象：测量精度明显降低，分辨率低产生原因：光电池衰老造成校准（标定） 斜 率低；流通池或透光窗表面严重 污染处理方法：更换光电池，清洗流通池或透光 窗1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统④ 流通池滞留气泡表面现象：测量示值跳动，误差明显增大产生原因：流通池或透光窗表面严重污染， 造成内壁或透光窗滞留气泡；样 品系统漏气处理方法：清洗流通池或透光窗；检查消除 漏气部件1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统⑤ 校准（标定） 斜率为零表面现象：校准（标定） 斜率为零，不能进 行正常测量产生原因：光源器件、光电池损坏或光源、 光电池引线断掉，样品处理不当 处理方法：更换或修复光源器件、光电池。

1.3 1.3 硅表的光路系统硅表的光路系统1.4 1.4 硅表的电路系统硅表的电路系统 硅表的电路主要由信号放大、模数转换、数据处理、驱动控硅表的电路主要由信号放大、模数转换、数据处理、驱动控制、断水检测、显示制、断水检测、显示/输入、信号输出等部分组成其中驱动控输入、信号输出等部分组成其中驱动控制电路根据单片机的指令驱动取样阀、排放阀、试剂电磁阀或制电路根据单片机的指令驱动取样阀、排放阀、试剂电磁阀或柱塞泵、调零和校准电磁阀、光源灯柱塞泵、调零和校准电磁阀、光源灯（（1 1）） 仪表校准后，可用无硅水和80％量程的标准样品进行比对，以确认仪表的准确性；若检查线性，则要比对3点，再加一点40％量程的标准样品对于流动式硅表，比对样品从水样管吸入；对于静态式硅表，可用手工取样进行测试比对比对在零点修正后进行1.5 1.5 硅表使用注意事项硅表使用注意事项（（2 2））对较长时间的停机，应将试剂管放入除盐水，从菜单进入抽取试剂的操作项，让除盐水吸入试剂管，直至管道和吸收池都充满除盐水，试剂全部被赶出这样可防止试剂结块堵塞管道和污染吸收池1.5 1.5 硅表使用注意事项硅表使用注意事项（3）对于采用蠕动泵的硅表，要经常检查试剂流量是否正常。

可分别拔出泵管中每根试剂管的输出端，检查试剂有否正常流出同时观察有无结块堵塞、有无漏液等现象 1.5 1.5 硅表使用注意事项硅表使用注意事项（4）硅表是采用添加掩蔽剂的办法抑制磷酸根的干扰，每更换一批药品，最好对掩蔽效果重新进行试验在标准样品中添加一定量的磷酸盐，测试该样品，检验掩蔽效果（5）试剂对测量的影响很大，每更换一批药品，除了进行斜率校准外，应进行零点的确定和修正（“倒加药”调零的硅表除外）1.5 1.5 硅表使用注意事项硅表使用注意事项（6）流路中的气泡进入吸收池，若不能及时排出，将严重影响测量的准确性和重现性对于没有除气泡功能的流动式硅表，应定期清洗流路管道，保持管道不挂气泡 1.5 1.5 硅表使用注意事项硅表使用注意事项二、二、硅表的检验硅表的检验按照DL/T 677-2009 发电厂化学仪表检验规程开展硅表的检验工作2.1 2.1 检验项目及技术要求检验项目及技术要求2.2 2.2 硅表检验硅表检验工作条件工作条件2.3 2.3 整机引用误差检验整机引用误差检验向被检硅表通入满量程向被检硅表通入满量程40%硅标准溶液，进行定值硅标准溶液，进行定值向被检硅表通入满量程向被检硅表通入满量程20%硅标准溶液（硅标准溶液（B1））,待稳待稳定运行后记录被测硅表示值定运行后记录被测硅表示值S1,计算示值误差：计算示值误差：向被检硅表通入满量程向被检硅表通入满量程80%硅标准溶液（硅标准溶液（B2））,待稳待稳定运行后记录被测硅表示值定运行后记录被测硅表示值S2,计算示值误差：计算示值误差：2.3 2.3 整机引用误差检验整机引用误差检验整机引用误差计算方法如下：整机引用误差计算方法如下： δδz z= = ( (δδ1 1+ + δ δ2 2)*100%/2M)*100%/2M2.4 2.4 整机重复性检验整机重复性检验采用满量程采用满量程40%硅标准溶液重复测量硅标准溶液重复测量6次，次，记录被检硅表的示值。

记录被检硅表的示值2.5 2.5 抗磷酸盐干扰性能检验抗磷酸盐干扰性能检验将被检仪表的采样管放入将被检仪表的采样管放入500mL满量程满量程80%硅标准溶硅标准溶液，待示值稳定后，记录示值为液，待示值稳定后，记录示值为C1当上述溶液降至当上述溶液降至400mL，加入，加入2mL 1000mg/L磷酸盐磷酸盐溶液，待示值稳定后，记录示值为溶液，待示值稳定后，记录示值为C2当上述溶液降至当上述溶液降至200mL，加入，加入5mL 1000mg/L磷酸盐磷酸盐溶液，待示值稳定后，记录示值为溶液，待示值稳定后，记录示值为C32.5 2.5 抗磷酸盐干扰性能检验抗磷酸盐干扰性能检验广东电网公司电力科学研究院广东电网公司电力科学研究院 卢国华卢国华联系：联系：联系信箱：联系信箱：。