cab-35高氯酸滴定.pdf

名称：椰油酰胺丙基甜菜碱1.1.1 INCI名称及其ID 号： COCAMIDOPROPYL BETAINE ID ： 5551.1.2 INCI标准中文译名：椰油酰胺丙基甜菜碱1.1.3 IUPAC名称系统命名法名称：椰油酰胺丙基二甲胺乙内酯1.1.4 常见别名及缩写椰子油脂肪酰胺丙基二甲基氨基醋酸甜菜碱、CAPB （COCAMIDOPROPYL BETAINE）1.2 登记号1.2.1 CAS登记号： 61789-40-0 ，83138-08-3 ，86438-79-1 1.2.2 EINECS登记号： 263-058-8 1.3 结构式其中 R 为 C8～18 的烷基或烯烃基1.4 性状及理化常数本品为无色或浅黄色透明液体，几乎无气味，溶于水、乙醇和异丙醇，不溶于矿物油本品由椰油制备得来，为多种脂肪酰胺丙基甜菜碱的混合物，以月桂酰胺丙基甜菜碱为主市场产品多为水溶液，相对密度1.05 ，活性物（椰油酰胺丙基甜菜碱）含量多为28～32％2. 技术要求2.1 使用目的及适用范围椰油酰胺丙基甜菜碱是一种刺激性较小的两性离子表面活性剂，可作为抗静电剂、头发调理剂、皮肤调理剂、清洁剂、稳泡剂以及粘度调节剂等使用。

广泛用于化妆品中2.2 限量要求应根据产品试剂使用情况，对以下指标进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害2.2.1使用限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中最大允许使用浓度进行必要的安全性风险评估分析2.2.2 椰油酰胺丙基甜菜碱相关组分限量要求应对椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺和单氯乙酸含量进行必要的安全性风险评估分析2.3 其他安全性要求若椰油酰胺丙基甜菜碱与亚硝基化体系一同使用，应对配方进行必要的安全性风险评估分析3. 检验方法3.1 鉴别试验方法3.1.1 取供试品 15 g ，加水至100ml ，作为供试品溶液取供试品溶液1 滴，加三氯甲烷5ml，溴酚蓝试液5ml 和稀盐酸1ml，激烈摇动混合时，三氯甲烷层呈黄色3.1.2 取上述供试品溶液1 滴，加亚甲基蓝试液5ml，氢氧化钠试液1ml 和三氯甲烷5ml，激烈摇动混合时，三氯甲烷层呈蓝紫色至红紫色3.1.3 取供试品 1.5g ，在 105℃干燥4h，取 0.5g 加氧化钙1.0g 加热，发生的气体，使润湿过的石蕊试纸变蓝3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱含量检验方法3.2.1 仪器水浴锅：可控温90℃左右；酸度计：分度不大于0.02pH ，配有玻璃电极（如231 型）和甘汞电极（如232 型），并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管：10ml。

3.2.2 试剂乙醚 - 正丁醇（ 2:1 ）混合溶液；无水乙醇无水乙醇 - 水（ 1:1 ）溶液；氯化钠水溶液，20% ；盐酸， c（HCl）=1mol/L 溶液；氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH ）=0.1mol/L 3.2.3 步骤用减量法称取8～10g （精确至0.001g ）供试品于烧杯中，加入 10ml 水、15ml 氯化钠溶液和20ml盐酸溶液置水浴中加热至35℃~40℃，搅拌，使其充分反应，转移到250ml 梨形分液漏斗中，并分别用20ml 水、 30ml 乙醚 - 正丁醇（ 2:1 ）混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中加塞剧烈振荡至少1min（注意泄压），充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入30ml 乙醚 - 正丁醇（ 2:1 ）混合溶液，重复萃取两次，将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置 30min ，弃去下层水相后移入100ml 的容量瓶中，用少量乙醚冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用用移液管移取20.0ml 上述的萃取液于250ml 的烧杯中，置水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干，向残余物中加5ml 无水乙醇，再次加热吹干（防止残余盐酸存在）。

向烧杯中加入乙醇 - 水（ 1:1 ）溶液 100 ml ，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH 值在 6~9 之间出现的电位值的最大突跃为滴定终点记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积同时进行空白试验，记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积3.2.4 结果计算椰油酰胺丙基甜菜碱中的活性物含量，按下式计算：其中：c：氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/l；V1：滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；V0：滴定空白耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；M ：试样平均相对分子质量，由计算的椰油酰胺丙基二甲胺相对分子质量加58.0 即得， g/mol ；m ：试样的质量，g3.3 椰油酰胺丙基甜菜碱相关限量组分检验方法3.3.1 椰油酰胺丙基甜菜碱中椰油酰胺丙基二甲胺的测定3.3.1.1 仪器水浴锅：可控温90℃左右；酸度计：分度不大于0.02pH ，配有玻璃电极（如231 型）和甘汞电极（如232 型），并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管：10ml3.3.1.2 试剂乙醚 - 正丁醇（ 2:1 ）混合溶液氯化钠， 20% 水溶液酚酞， 10g/L 乙醇溶液；氢氧化钠， c（NaOH ）=1mol/L 溶液盐酸标准滴定溶液，c（HCl） =0.05mol/L ；无水乙醇 - 水（ 1:1 ）溶液3.3.1.3 供试品溶液的制备用减量法称取10~15g（精确至0.001g ）供试品于烧杯中，加入10ml 水、 15ml 氯化钠溶液和2滴酚酞指示液， 摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色，再过量 1ml。

置水浴中加热至35℃～40℃，搅拌，使其充分反应，转移到250ml 分液漏斗中，并分别用20ml 水、 30ml 乙醚 - 正丁醇（ 2:1 ）混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中加塞剧烈振荡至少1min（注意泄压），充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入30ml 乙醚 - 正丁醇（ 2:1 ）混合溶液，重复萃取两次， 将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中，静置 30min 后弃去下层水相，并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中（注意防止水珠进入容量瓶），同时用少量乙醚冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用乙醚稀释并定容至刻度，摇匀备用3.3.1.4 椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量的测定3.3.1.4.1 仪器色谱仪，带氢火焰离子化检测器色谱柱： Rtx-1 ，30m ×0.25mm ×0.25μm ；微量进样器：5μL 或 1μL3.3.1.4.2 试剂参考样品，可采用一已知组成的产品作为参考样品，如已知链长的脂肪酰胺丙基二甲胺3.3.1.4.3 色谱条件柱温：恒温： 280℃ （30min）；汽化温度： 300℃；检测器温度： 300℃；柱前压： 100kPa；载气：氮气；燃气：氢气；助燃气：空气；载气流量： 2ml/min ；燃气流量： 40ml/min ；助燃气流量：400ml/min ；分流比： 1:30 。

3.3.1.4.4 色谱分析将色谱参数设定好，待仪器稳定后，将足够量的供试品溶液用进样器注入色谱仪中，得到峰高适当的色谱图（见图）各组分与保留时间的对应关系见表椰油酰胺丙基甜菜碱热解色谱图表 各组分与保留时间的对应关系保留时间 /min 对应组分10.107 辛酰胺丙基二甲胺12.249 癸酰胺丙基二甲胺14.325 十二酰胺丙基二甲胺17.263 十四酰胺丙基二甲胺21.403 十六酰胺丙基二甲胺26.749 十八烯酰胺丙基二甲胺27.610 十八酰胺丙基二甲胺在同一操作条件下， 根据参考样品脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰的保留时间对供试品溶液的色谱峰进行定性当供试品溶液中各碳链的脂肪酰胺丙基二甲胺色谱峰达到良好分离的情况下，利用峰面积归一化法定量3.3.1.4.5 结果计算各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的相对百分含量（Bi ），按下式计算：其中：Ai ： i 碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积A：各碳链椰油酰胺丙基二甲胺的峰面积之和椰油酰胺丙基二甲胺的平均相对分子质量（M），按下式计算：其中：Mi： i 碳链椰油酰胺丙基二甲胺的理论相对分子质量，见下表。

表 各椰油酰胺丙基二甲胺理论平均相对分子质量C8 C10 C12 C14 C16 C18Mi 228.4 256.4 284.5 312.6 340.6 368.73.3.1.5 椰油酰胺丙基二甲胺含量测定3.3.1.5.1 仪器水浴锅：可控温90℃左右；酸度计：分度不大于0.02pH ，配有玻璃电极（如231 型）和甘汞电极（如232 型），并配有电位滴定；电磁搅拌器：带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；半微量滴定管：10ml3.3.2.2 试剂无水乙醇无水乙醇 - 水（ 1:1 ）溶液盐酸标准滴定溶液，c（HCl） =0.05mol/L3.3.1.5.2 操作程序用移液管移取20.0ml 供试品溶液于250ml 烧杯中，置于水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干，向残余物中加5ml 无水乙醇，再次加热吹干向烧杯中加入无水乙醇- 水（1:1 ）溶液100ml，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH值在 6~7 之间出现的电位值的最大突跃点为滴定终点。

记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积同时进行空白试验，记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积3.3.1.5.3 结果计算椰油酰胺丙基二甲胺含量以质量分数（X1），按下式计算：其中：c1：盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/LV1：滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mlV0：滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mlM1 ：椰油酰胺丙基二甲胺平均相对分子质量，g/moL，m1 ：试样的质量，g3.3.2 椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸含量的测定3.3.2.1仪器液相色谱仪，带紫外检测器（测定波长210nm）;液相色谱柱：Supelcogel C-610H（300×7.8mm ）或相当者;微量注射器，20μl滤膜及过滤器：0.45 μm孔径3.3.2.2试剂硫酸，优级纯单氯乙酸对照品，分析纯，＞99%3.3.2.3 色谱条件流动相：硫酸水溶液（0.05mol/L），使用前经0.45 μm孔径滤膜过滤并脱气；流速： 0.5ml/ 分；进样量： 20μl ；3.3.2.4 色谱分析3.3.2.4.1 单氯乙酸标准储备溶液的制备：称取单氯乙酸对照品0.1g（ 精确到 0.0001g ） 于 100ml容量瓶中，加水溶解，并稀释定容至刻度，摇匀。

3.3.2.4.2 单氯乙酸对照溶液制备：分别移取0.1ml ，0.5ml ，1.0ml ，5.0ml ，10.0ml 单氯乙酸标准储备液到5 个 100ml 容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀3.3.2.4.3 按要求设定仪器参数，待仪器稳定后分别进样5 个单氯乙酸对照溶液20μl 根据单氯乙酸对照溶液色谱峰面积对对应浓度绘制标准曲线3.3.2.4.4 供试品溶液制备：取供试品1g（精确至0.0001g ）于 10ml 容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀用0.45 μm孔径滤膜过滤待用3.3.2.4.4用微量进样器吸取供试品溶液20μl 进行色谱分析通过标准曲线、供试品溶液单氯乙酸色谱峰面积和供试品质量计算供试品中所含单氯乙酸的含量《化妆品用椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求》编制说明一、椰油酰胺丙基甜菜碱原料要求说明（一）化妆品中椰油酰胺丙基甜菜碱使用限量要求椰油酰胺丙基甜菜碱是一种化妆品常用的两性离子表面活性剂《化妆品卫生规范》中没有椰油酰胺丙基甜菜碱在化妆品中的使用限量要求经检索，美国CIR 和 OEC。