固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法 HJ 1240—2021.docx
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中华人民共和国国家生态环境标准HJ 1240—2021固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法Stationary source emission—Determination of gaseous pollutants（SO2, NO,NO2, CO, CO2 ）—Portable Fourier transform infrared spectroscopy method本电子版为正式标准文本， 由生态环境部环境标准研究所审校排版2021-12-30 发布2022-06-01 实施生 态 环 境 部 发 布HJ 1240—2021目 次前 言 ii1 适用范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 方法原理 25 干扰和消除 26 试剂和材料 27 仪器和设备 28 样品 39 分析步骤 310 结果计算与表示 411 准确度 512 质量保证和质量控制 513 注意事项 6附录 A（资料性附录） 方法准确度 7附录 B（资料性附录） 测定前后仪器性能审核结果 9iHJ 1240—2021前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源废气中气态污染物（SO2、NO、NO2 、CO 、CO2 ）的测定方法， 制定 本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物（SO2、NO、NO2 、CO 、CO2 ）的便携式傅立叶变 换红外光谱法本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录本标准为首次发布本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订本标准主要起草单位：上海市环境监测中心本标准验证单位：中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心、上海市黄浦区环境监测站、上海 市宝山区环境监测站、上海市松江区环境监测站、上海市嘉定区环境监测站和河南省信阳生态环境监测 中心本标准生态环境部 2021 年 12 月 30 日批准本标准自 2022 年 6 月 1 日起实施本标准由生态环境部解释iiHJ 1240—2021固定污染源废气 气态污染物（SO2 、NO、NO2 、CO、CO2 ）的测定便携式傅立叶变换红外光谱法1 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中气态污染物（SO2、NO、NO2 、CO 、CO2 ）的便携式傅立叶变 换红外光谱法本标准适用于固定污染源废气中气态污染物（SO2 、NO 、NO2 、CO 、CO2 ）的测定SO2、NO、CO 的方法检出限均为 1 mg/m3，测定下限均为 4 mg/m3；NO2 的方法检出限为 3 mg/m3， 测定下限为 12 mg/m3 ；CO2 的方法检出限为 1 g/m3 ，测定下限为 4 g/m3。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本标准GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 75固定污染源烟气（SO2 、NOx 、颗粒物） 排放连续监测技术规范HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 397固定源废气监测技术规范HJ 1011环境空气和废气 挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1校准量程 calibration span校准用标准气体浓度值（以下用 C.S.表示），应小于或等于分析仪内存标准谱图对应的最高浓度点 3.2示值误差 error of indication标准气体直接导入分析仪的测定结果与标准气体参考浓度值之间的绝对误差或相对误差 3.3系统误差 systematic error标准气体直接导入分析仪（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管导入分析仪（系统 测定模式）得到的测定结果之间的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分比。
1HJ 1240—20213.4零点漂移 zero drift在测定前后，分析仪对同一零点气的测定结果的差值与校准量程的百分比3.5量程漂移 span drift在测定前后，分析仪对同一校准量程浓度点标准气体的测定结果的差值与校准量程的百分比4 方法原理当波长连续的红外光照射被测物质的分子时，与分子固有振动频率相同的红外光被吸收，得到以波 数为横坐标、吸光度为纵坐标的红外吸收光谱不同物质对红外光的吸收不同， 表现为特征吸收峰的波 数不同傅立叶变换红外光谱法是把红外光源发出的光经迈克尔逊干涉仪转变为干涉光，再用干涉光照 射气体样品，得到红外干涉图，由计算机系统经傅立叶变换处理后得到红外吸收光谱图通过比对气体 样品的红外吸收光谱与标准谱图库中标准物质的红外吸收光谱，可对样品进行定性分析在一定条件下， 红外吸收光谱中目标化合物的特征吸收峰强度与其浓度遵循朗伯- 比尔（Lambert-Beer）定律， 根据吸收 峰强度可对目标化合物进行定量分析5 干扰和消除5.1 当气态水与目标化合物以及不同化合物之间的红外吸收光谱存在交叉重叠时， 易对目标化合物的 测定产生干扰在定量计算时，可通过选择恰当的光谱分析区间，也可采用基于最小二乘法或偏最小二 乘法算法的内置分析程序，消除或克服干扰， 保证测定结果的准确性。
5.2 气体样品中颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件， 需在采样系统安装颗粒物过滤器6 试剂和材料6.1 市售有证标准气体：SO2 、NO 、NO2 、CO 、CO2 ，以 N2 为平衡气， 相对扩展不确定度 Ur ≤2% （k=2）；或用符合 6.3 要求的配气装置配制所需浓度气体6.2 零点气： 氮气（纯度≥99.999%），或不干扰目标化合物测定的清洁空气6.3 配气装置：最大输出流量≥5 L/min流量计应满足： 当流量小于满量程 50%时，流量最大允许 误差在满量程的±0.5%以内； 当流量大于等于满量程 50%时，流量最大允许误差应在设定流量的±1.0%以内7 仪器和设备7.1 傅立叶变换红外气体分析系统7.1.1 系统组成傅立叶变换红外气体分析系统一般由采样单元、预处理装置、分析仪和数据处理单元等部分组成 其中， 采样单元包括采样管（含颗粒物过滤器，具备加热和保温功能） 、导气管、抽气泵等；预处理 装置可选用加热温度≥180 ℃的恒温加热装置；分析仪由红外光源、干涉仪、样品室及检测器等组成； 数据处理单元包括计算机、分析软件及参考光谱等2HJ 1240—20217.1.2 性能要求7.1.2.1 示值误差：SO2、NO、NO2 、CO在校准量程＞60 μmol/mol时， 相对误差在±5%以内；校准 量程≤60 μmol/mol时，绝对误差在±3 μmol/mol以内； CO2相对误差在±5%以内。
7.1.2.2 系统误差：SO2、NO、NO2 、CO在校准量程＞60 μmol/mol时， 相对误差在±5%以内；校准 量程≤60 μmol/mol时， 绝对误差在±3 μmol/mol以内； CO2相对误差在±5%以内7.1.2.3 零点漂移：在±3%以内7.1.2.4 量程漂移：在±3%以内7.1.2.5 分析仪： 波数范围需至少包括900 cm- 1～4000 cm- 1 ；光程总长度应满足本标准各目标化合物 最低检出限要求；光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存物质的红外吸收峰分开 7.1.2.6 颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合HJ 1011对II型仪器的技术要求 导气管和预处理装置 的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与目标化合物发生反应的材料7.2 标准气体钢瓶配置可调式减压阀、可调式转子流量计及聚四氟乙烯材质的导气管，各部件材质应避免与目标化合 物发生物理吸附或化学反应8 样品按照 GB/T 16157 、HJ 75 、HJ/T 373 、HJ/T 397 的相关规定， 确定采样位置、采样点及采样频次， 采集样品9 分析步骤9.1 一般要求便携式傅立叶变换红外光谱法现场测定包括仪器调试与校准、样品测定等步骤。
9.2 仪器调试依据仪器使用说明书连接分析仪、采样管、导气管、预处理装置等部分，开启仪器，在采样单元、 预处理装置和分析仪均达到仪器使用说明书规定的工作状态后，按照GB/T 16157的规定进行系统气密 性检查如果检查不合格，应查漏和维护，直至检查合格9.3 校准9.3.1 零点检查待仪器运行稳定后， 将零点气导入分析仪，对样品室进行充分吹扫，按照仪器使用说明书规定的 步骤进行零点检查9.3.2 量程校准将待测目标化合物的标准气体以仪器规定的流量导入分析仪进行测定，若示值误差满足7.1.2.1的 要求， 分析仪可用； 否则，需按仪器使用说明书中规定的步骤进行量程校准3xx, xp=HJ 1240—20219.4 样品测定9.4.1 将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置， 严密封堵采样孔周围缝隙，使之不漏气9.4.2 启动抽气泵，以仪器规定的采样流量取样测定， 待仪器示值稳定后， 按分钟保存测定数据，连 续测定5 min～15 min ，取平均值作为1次测定值9.4.3 同一点位的样品测定结束后， 用零点气清洗分析系统，使仪器示值回到零点附近并保持稳定9.4.4 关机前，用零点气清洗分析系统，使仪器示值回到零点附近并保持稳定，然后先关闭抽气泵， 再关闭分析仪和预处理装置，最后断开分析系统各部分连接， 结束测定。
10 结果计算与表示10.1 结果计算目标化合物的测定结果以标准状态（273 K，101.325 kPa）下干基废气的质量浓度表示其中， NOx浓度以NO2计各目标化合物质量浓度的计算公式为：a） 当仪器示值以摩尔分数(μmol/mol ，CO2 为%）表示时， SO2 、CO 和 CO2 按照公式（1）转换 为标准状态下干基废气的质量浓度ρ（mg/m3 ，CO2 为 g/m3）：4M22.411 一QSWxf（1）式中： ρ—— 目标化合物的质量浓度，mg/m3（CO2 为 g/m3 ）；M —— 目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4 ——标准状态下气态分子的摩尔体积，L/mol；x, ——湿基废气中目标化合物的摩尔分数，μmol/mol（CO2 为%）；Qsw ——废气中水分的体积分数，%；f——单。
