药物分析中硫酸盐的检测.ppt

硫酸盐检查法硫酸盐检查法————硫酸盐是一种信号杂质硫酸盐是一种信号杂质 一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐1.原理2.操作方法3.注意事项 一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐 Ba2+ + SO4 2- →BaSO4↓（白色） 药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊，酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊相比较下生成的浑浊相比较，，即可判断试品中即可判断试品中的硫酸盐是否过量的硫酸盐是否过量原理原理H+ 一般杂质的检查方法——硫酸盐操作方法（标准对照法——比浊法）试样管对照管供试品 水稀盐酸2ml供试溶液 标准硫酸钾溶液 水稀盐酸2ml25%氯化钡溶液5ml静置10min40ml40ml对照溶液加水稀释至50 ml 比较浊度 一般杂质的检查方法——硫酸盐具 体 方 法 在黑色背景下从上往下观察 一般杂质的检查方法——硫酸盐 注注 意意 事事 项项 及及 讨讨 论论 1）加加稀盐酸稀盐酸的目的的目的避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀，影响比浊。

50ml供试液含2ml为宜，过多会增大硫酸钡的溶解度，使浊度降低 一般杂质的检查方法——硫酸盐 注注 意意 事事 项项 及及 讨讨 论论3）最适检出浓度最适检出浓度 最适检出浓度——0.1~0.5mgSO42-/50ml 标准硫酸钾溶液——0.1mg/ml 4）氯化钡的浓度在10%—25%之间，所呈硫酸钡的浑 浊差异不大 《中国药典》规定采用25%氯化钡溶液 若存放时间过长，有沉淀析出，应重新配置6）供试品溶液不澄清不澄清的处理方法 ——过滤，用盐酸的水溶液洗净滤纸可能带来的硫酸盐5）供试品溶液显碱性显碱性的处理方法 ——可滴加盐酸使呈中性 注注 意意 事事 项项 及及 讨讨 论论 一般杂质的检查方法——硫酸盐7）供试品溶液有色有色时的处理方法 ——内消色法 一般杂质的检查方法——硫酸盐注注 意意 事事 项项 及及 讨讨 论论8）加水至加水至40毫升毫升的目的的目的 稀释，使浑浊均匀，防止局部浓度过大， 产生沉淀，而影响浊度。