α-三氧化二铝含量的测定+X-射线衍射法.doc

ICS 71． 100 ． 10H 12 a目中华人民共和国 国家标准氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第 32部分：仅一三氧化二铝含量的测定 X一射线衍射法Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina--Part 32： Determination of Iz-alumina content by X-ray diffraction2009—04—15发布 2010—02—01实施丰瞀髁鬻瓣警镤瞥星发 中国国家标准化管理委员会 “” GB／T 6609．32—2009刖 昌GB／ T 6609《 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 》 共分为 37部分——第1部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量；——第2部分：300℃和1 000℃ 质量损失的测定；——第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；——第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；——第5部分：氧化钠含量的测定；——第6部分：火焰光度法测定氧化钾含量；——第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；——第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；——第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；——第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量；——第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；——第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量；——第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；——第14部分：镧一茜素络合酮分光光度法测定氟含量；——第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量；——第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；——第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；——第18部分：N，N一二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；——第19部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；——第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量；——第 21部分：丁基罗丹明 B分光光度法测定三氧化二镓含量；——第22部分：取样；——第23部分：试样的制备和贮存；——第24部分；安息角的测定；——第25部分：松装密度的测定；——第 26部分：有效密度的测定比重瓶法；——第 27部分：粒度分析筛分法；——第28部分：小于60 pm的细粉末粒度分布的测定湿筛法；——第29部分：吸附指数的测定；——第30部分：x射线荧光光谱法测定微量元素含量；——第31部分：流动角的测定；——第32部分：a一三氧化二铝含量的测定X_射线衍射法；——第33部分：磨损指数的测定；——第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；——第 35部分：比表面积的测定氮吸附法；——第36部分：流动时间的测定；——第37部分：粒度小于20 pm颗粒含量的测定。

GB／T 6609．32--2009本部分为 GB／ T 6609 的第 32部分本部分修改采用 AS 2879 ． 3 1991《 氧化铝第 3部分 X-射线衍射法测定 a—A1含量 》 本部分修改采用 AS 2879 ． 3—1991 时，删除了其前言、目录、引用文件以及表 1的首列 为方便对照，在附录 A中列出了本部分的章条和对应的 AS 2879 ． 3 1991 章条的对照表 本部分附录 A为资料性附录本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所 本部分主要起草人：郭永恒、李波、褚丙武、赵广开ⅡGB／T 6609．32—2009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第 32部分： a一三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法1范围GB／ T 6609的本部分规定了用Ⅺ射线衍射法测定氧化铝中”Al本部分适用于氧化铝中 a—Al： O含量的测定测定范围： ≤50 ％2方法原理分别测定试样和含量为 100％的 ”Al ： 03标准样品的 (012)(d 值为 3． 48A) 晶面的衍射峰的面积。

计算试样及标准样品的 (012)晶面的衍射峰的净面积之比，从而得到试样中 n—A1注： (012)晶面不与其他相态氧化铝的衍射峰重叠3试剂3．1 在测定过程中，如无特殊要求，只使用分析纯试剂和蒸馏水3． 2氧化铝：冶金级注：用于制备廿 AI： o含量为 lOO％标准样品的氧化铝，该氧化铝的类型可能影响测量衍射峰的强度不同级别的 冶金级氧化铝的衍射峰强度也可能不同3． 3盐酸 (m℃ 一 1． 16 g／ mL～ 1． 18 g／ mL)3． 4盐酸 (10％ )：将 312 mL的盐酸 (3． 3)注入 1 L的烧瓶中，加水至 1 L，混匀3．5 n—A1含量为 100％的标准样品制备如下：3． 5． 1称取约 100 g氧化铝 (3． 2)，放人 600mL 的烧杯中，加 250mL 的盐酸 (3． 4)用电磁搅拌器在 常温下搅拌 3 h，用滤纸过滤，用水洗涤滤纸和残余物，完全除去盐酸注：冲洗除去氧化钠和其他杂质这些杂质在煅烧过程中会减弱 a相，可能生成 }A13． 5． 2将洗好的氧化铝在烘箱中于 105℃±5℃ 干燥 2 h将烘干后的氧化铝置于铂金皿中，在高温 炉中升温至 1 300℃，在1 300℃ 下灼烧至少 24 h。

取出，放置在干燥器中，冷却至室温4仪器4．1 X一射线衍射仪4． 2高温炉：可以控制在 1 300℃ 土 50℃ 5试样的制备用采集槽或旋转缩分器取 50 g测试样品，仔细清扫，防止细颗粒的样品损失测试样品前要混和均匀6步骤6． 1测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值6． 2试样制备取部分试样进行研磨，试样和标准样品粒度要研磨至小于 45 pm试样和标准样品都要有平行样1GB／T 6609．32--2009 以备重新取样注：研磨测试样品和标准样品的工具要相同，避免由于粒度的影响导致的强度的变化6． 3测定选择 X-射线衍射仪合适的测试条件，测定试样 (012) 晶面衍射峰的面积和本底面积对于 CuKa线， (012)晶面的 2口角为 25． 58每个样品记录一张衍射图测定顺序表述如下：6． 3． 1有一个试样测定顺序为：标样 (1)， T1(1)， T1(2)，标样 (2) 这里：Tn(1)——第n个试样的第一次测定，n—l，2，3Tn(2)——第n个试样的第二次测定，n一1，2，36． 3． 2有两个试样测定顺序为：标样 (1)， T1(1)， T2(1)，标样 (2)， T1(2)， T2(2)，标样 (3)。

6． 3． 3有三个试样测定顺序为：标样 (1)， TI(1)，配 (1)， T3(1)，标样 (2)， T1(2)，他 (2)， T3(2)，标样 (3)6． 3． 4有四、五个试样时，平行样不能连续测定，中间必须测定标准样品，并且间隔不能超过 4个试样7测定结果的计算 按式 (1)计算衍射峰的净积分强度：I一 Ib (i)式中：I——衍射峰的面积；，t——衍射峰本底面积按式 (2)计算衍射峰的平均积分强度：∑I 式中： n——试样测试的次数 按式 (3)计算衍射峰的各测试部分的面积比值：， J (试样 ) ( 3 )L一瓦 =可而菲醑万按式 (4)计算每一测试部分 tAI： o的百分含量 (”一 AI： 03)w(a —Alz03)( ％ )=I ×100 ( 4 )用平均值表示测定结果，结果用整数表示8精密度 每个测试人员完成了 7个测试样品中的 4个样品从测试结果计算出 95％的置信度 (见表 1)表 1}Al的平均含量／％ 重现性r 再现性 R4 0．5 0．65 O．5 0．67 0．3 0．715 0．6 1．1】7 1．3 1．527 1．6 2．442 2．9 3．5GB／T 6609．32--2009 根据这些数据，表 2给出了预期的精度。

表 2}Alz 03含量的平均值／ “ R≤lo o．7 1．O>lo 8％平均值 10％平均值9检验报告 检验报告包括下面的内容：a)样品名称； b)取样日期； c)检测完成的日期；d)测试样品 a—A1zO的含量，用％表示； e)如果用了标准样品，标出其名称； f)从已计算的平均数得到可以接受的结果的个数 g)测试过程中发现的可能影响结果的异常现象； h)本部分编号GB／T 6609．32—2009附录 A(资料性附录 ) 本部分章条编号与AS 2879． 3—1991章条编号对照表表 A． 1本部分章条编号 对应的标准章条编号1 12 33 44 55 66 77 88 99 10附录 A。