大孔树脂的相关问题(很全的).doc

大孔树脂又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、大孔树脂致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在之间，故称为大孔吸附树脂原理：大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构树脂一般为白色的球状颗粒粒度为〜目是一类含离子交换集团的交联聚合物它的理化性质稳定不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子吸附质之间的范德华引力通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的吸附条件和解吸附条件：吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质（极性和分子大小等）、上样溶剂的性质溶剂对成分的溶解性、盐浓度和值、上样液浓度及吸附水流速等。

常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、值、流速等洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱通过改变洗脱剂的值可使吸附物改变分子形态易于洗脱下来洗脱流速一般控制在〜组成：大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在，.5的%明胶溶液中，加入一定比例的致孔剂聚合而成其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为〜目，是一类含离子交换集团的交联聚合物理化性质：大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的其理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物选择性好，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响，在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。

分离原理：大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象，大孔树脂这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用通过上述这种吸附和筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的吸附树脂的表面发生吸附作用后，会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度，其结果引起体系内放热和自由能的下降一般说来，吸附分为物理吸附和化学吸附两大类分类：（1）非极性大孔吸附树脂非极性大孔吸附树脂是由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基，孔表的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物，最适于极性溶剂中吸附非极性物质，也称为芳香族吸附剂，例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物2）中等极性大孔吸附树脂中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂，且多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂其表面兼有疏水和亲水两部分既可极性溶剂中吸附非极性物质，又可由非极性溶剂中吸附极性物质，也称为脂肪族吸附剂，例如聚丙烯酸酯型聚合物。

3）极性大孔吸附树脂极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂，它们通过静电相互作用吸附极性物质，如丙烯酰胺预处理与再生：大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物具体方法为,首先使用饱和食盐水（工业用）用量约等于被处理树脂的倍将树脂置于食盐中浸泡〜然后放尽食盐水用清水漂洗净使排出的水不显黄色再用〜氢氧化钠或盐酸溶液其量与上同浸泡〜或小流量清洗放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用实验室用常用的乙醇1. 预处理：取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱（或用改良索氏提取器加热洗脱，洗至洗脱液蒸干后无残留物经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用2. 装柱：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止取乙醇液加水）然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力3. 再生：树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95乙%醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。

如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导一般用95的%乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用〜或洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用影响吸附率因素：吸附树脂对有机物的去除效果与树脂本身的结构性质、吸附质的结构以及吸附处理过程中的操作条件有着密切的关系。

1．大孔吸附树脂极性的影响：遵从类似物吸附类似物的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的大孔吸附树脂极性较大的化合物一般适用于在中极性的树脂上分离；极性小的化合物适用于在非极性的树脂上分离极性大小是一个相对概念要根据分子中基团（如羟基）与非极性基团如（烷基、苯环、环烷母核等）的数量与大小来确定；对于未知化合物，可通过一定的预试验及而大致确定2．大孔吸附树脂孔径的影响：大孔吸附树脂是多孔性物质，其孔径特性可用比表面积、孔体积和计算所得的平均半径来表征假定孔道为圆柱形，则三者关系V可由压汞仪测得，可由比表面积测定仪测得被分离成分通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面而被吸附大孔吸附树脂孔径的大小，直接影响不同大小的分子自由进入，从而使树脂具有选择性因此，只有当孔径对于被分离成分足够大时，比表面积才能充分发挥作用，即大孔吸附树脂比表面积越高，而平均孔径小其吸附速度越慢，解吸越不够集中，杂质的分离效果也就越差3．大孔吸附树脂强度的影响：大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关这类树脂在酸碱中体积变化不大，在溶媒中则有一定程度的溶胀一般大孔吸附树脂孔隙率越高，孔体积越大，则强度越差大孔吸附树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着大孔吸附树脂法工艺的成本。

4．吸附流速的影响：对于同一浓度的上样溶液，吸附流速过大，树脂的吸附量就会降低但吸附流速过小，吸附时间就会增加，在实际应用中，应综合考虑来确定最佳吸附流速，既要使大孔吸附树脂的吸附效果好，又要保证较高的工作效率5．温度的影响：物理吸附和化学吸附都是放热过程，所以只要吸附已经达到平衡，增加温度无论是物理吸附量还是化学吸附量都会降低但是由于化学吸附在低温时往往末达到平衡，而升高温度会使吸附速度增快，所以对于化学吸附来说，在低温时常会出现吸附量随温度升高而增加的情况，直到真正达到平衡以后，吸附量才又随温度升高而下降6．其它组分存在时的影响：当溶液中存在二种以上溶质时，往往会引起一种溶质易吸附而使另一种溶质的吸附量降低，一般来讲，对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。